紫外可见分光光度计最新验证方案Word文档格式.docx

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批准：

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目录

1．概述………………………………………………………………………………………………………3

2．验证目的…………………………………………………………………………………………………3

3．验证依据及验证范围……………………………………………………………………………………3

4．验证工作小组……………………………………………………………………………………………3

5．验证方案审批……………………………………………………………………………………………3

5.1验证方案起草……………………………………………………………………………………………3

5.2验证方案会签……………………………………………………………………………………………3

5.3验证方案批准……………………………………………………………………………………………3

5.4验证方案实施……………………………………………………………………………………………3

6．验证的准备………………………………………………………………………………………………4

6.1文件资料的确认…………………………………………………………………………………………4

6.2售后服务…………………………………………………………………………………………………4

6.3关键性仪表及消耗性备品备件…………………………………………………………………………4

6.4安装检查…………………………………………………………………………………………………4

6.5计算机的安装情况检查…………………………………………………………………………………5

6.6安装确认结论及批准……………………………………………………………………………………5

7．安装验证内容……………………………………………………………………………………………5

7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求…………………………………………5

7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求…………………………………………5

7.1.2起草标准操作规程……………………………………………………………………………………5

7.1.3仪器校正………………………………………………………………………………………………5

7.2运行确认（也即功能试验）……………………………………………………………………………5

7.2.1测试项目和认可标准…………………………………………………………………………………5

7.2.2验证所需的材料………………………………………………………………………………………5

7.2.2.1玻璃仪器设备………………………………………………………………………………………5

7.2.2.2试剂、标准溶液……………………………………………………………………………………5

7.2.2.3其它辅助设备………………………………………………………………………………………5

7.2.3软件系统安全性确认（必要时）………………………………………………………………………5

7.2.4运行确认的实施………………………………………………………………………………………6

7.2.5运行确认评价及结论…………………………………………………………………………………7

8.性能确认（适用性预试验）…………………………………………………………………………………7

9.拟订再验证项目及周期……………………………………………………………………………………7

10.验证结论…………………………………………………………………………………………………7

1.概述

紫外可见分光度法是通过测定被测物质在特定波长或一定波长范围内（200~760nm）的吸光度或发光强度，对该物质进行定性或定量分析的方法。

单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度成正比，其关系如下：

A=lg1/T=Ecl，式中A为吸光度，T为透光率，E为吸收系数，c为100ml溶液中所含被测物质的重量（单位：

g），l为液层厚度（单位：

cm）。

紫外可见分光光度计是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。

该仪器属于型，由组成。

应用软件为，版本号。

2.验证目的

按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。

3.验证范围及验证依据

3.1本方案适用于对精密仪器室紫外可见分光光度计的验证。

3.2本方案验证依据

3.2.1GB/T21187-2007紫外可见分光光度计检定规程

3.2.2紫外可见分光光度计操作规程

4.验证工作小组

组长

姓名

职务/职称

部门

成员

5.验证方案审批

5.1验证方案起草

起草部门

签名

日期

设备动力部

年月日

质管部

5.2验证方案会签

签名

5.3验证方案批准

批准人

5.4验证方案实施

实施部门

职责

负责仪器的安装确认。

负责仪器的运行确认、性能的确认。

6.验证的准备

6.1文件资料的确认

下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求

序号

文件/资料

编号

存放地

1

设备采购定单

2

原版操作说明书安装手册和维修手册（如必要）

3

仪器操作规程SOP

4

仪器使用、维修记录

5

中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-2007

6

仪器档案（如必要）

7

中国药典（2010版）附录

8

标准物质证书

9

结论：

检查人检查日期

复核人复核日期

6.2售后服务

维修单位：

联系电话：

地址：

传真：

联系人：

检查人日期

6.3关键性仪表及消耗性备品备件：

见附件2

6.4安装检查

对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。

检查内容

要求

方法

结果

环境

室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。

目测

环境温度

15℃～35℃

温湿度仪测

环境相对湿度

35%～75%

安装位置

仪器应平稳而牢固地安置在工作台上

按要求安装

电压

220V±

22V

电压仪测

频率

50Hz±

0.5Hz

接地

接地良好

接地电阻表测定

电源线

与插孔吻合

气体管路

气体管路应适用。

冷却水

流量充足、稳定

6.5计算机的安装情况检查

项目

安装的主要软件

文件格式

数据文件保存位置

密码复杂性

工作站安装

6.6安装确认结论及批准

所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。

气、电及管路连接符合供货方的要求。

仪器安装。

批准人日期

7．安装验证内容

7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：

见附件3。

7.1.1评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求

查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。

检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。

检查结果记录于附件4。

7.1.2起草标准操作规程（可验证后补充）

标准操作规程

维护保养规程

校正规程

7.1.3仪器校正

由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。

8.运行确认（功能试验）

8.1测试项目和认可标准

根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-2007、中国药典（2010版）附录确定。

如无相关标准，参考仪器说明书确定。

8.2验证所需的材料

8.2.1波长标准物质

a）汞灯；

d）附有1,2,5nm三个光谱带宽下波长标准值的氧化钛、镨钕、镨铒滤光片；

c）氧化钬溶液，质量浓度为40g/L；

b）1,2,4三氯苯（分析纯）；

e）干涉滤光片：

峰值波长标准不确定度为≤1nm，光谱宽带＜15nm。

8.2.2透射比标准物质

a）质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸标准溶液；

d）紫外光区透射比滤光片；

c）光谱中性滤光片，其透射比标准值为10%，20%，30%。

8.2.3杂散光标准物质

a）截止滤光片，使用波长分别为220,360,420nm，半高波长分别为260,400,470nm，截止波长分别不小于225,365,430nm，截止区吸光度不小于3，透光区平均透射比不低于80%；

b）碘化钠标准溶液，浓度为10.0g/L；

c）亚硝酸钠标准溶液，浓度为50.0g/L。

8.2.4标准石英吸收池：

规格为10.0mm，其透射比配套误差不小于0.2%。

8.2.5检定用设备

a）调压变压器：

输出功率小于500W，输出电压（0-250）V；

b）兆欧表：

试验电压500V，10级；

c）万用表：

不低于2.5级；

d）秒表：

分度值大于0.1s。

结论：

检查人：

日期：

8.3运行确认的实施

8.3.1波长最大允许误差及波长重复性

8.3.1.1非自动扫描仪器

使用溶液或滤光片标准物质时，选取仪器的透射比或吸光度测量方式，在测量的波长点用空气作为空白调整仪器透射比为100%（0A），插入挡光板调整透射比为0%，然后将标准物质垂直置于样品光路中，读取标准物质的光度测量值，重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比或吸光度，求出相应的透射比谷值或吸光度峰值λ1，连续测定三次。

选择汞灯时，将汞灯置于光源室使汞灯的光入射到单色器入射狭缝，选取仪器的能量测量方式，设定合适的增益，调整汞灯的位置是能量值达到最大，然后，在峰值波长附近单向逐点测出能量最大值对应的峰值波长，记录λ2，连续测3次。

8.3.1.2自动扫描仪器

根据选择的坚定波长设定仪器的波长扫描范围，常用的光谱带宽、慢速扫描仪器波长重复性指标的采样间隔。

使用溶液或滤光片标准物质时，采用透射比或吸光度测量方式，根据设定的扫描参数用空气作空白进行仪器的基线校正，用挡光板进行暗电流校正，然后将标准物质垂直置于样品光路中，设置合适的记录范围，连续扫描三次，分别检出透射比