高中化学 竞赛培训讲义 分析高中化学 一般概念 容量分析Word下载.docx
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1.误差
准确度的高低,用误差来衡量,它表示测量结果与真实值的差异。
绝对误差=测量值-真实值
2.偏差
偏差是衡量精密度高低的尺度,它表示一组平行测定数据相互接近的程度。
1)
2)标准偏差(S)
3)相对平均偏差
4)相对标准偏差(变异系数)
四、有效数字
1.有效数字
有效数字是指分析工作中实际上能测量到的数字,记录数据和计算结果时,究竟应保留几位数字须根据测定方法和使用仪器的准确度来确定。
2.有效数字的修约规则
目前多采用“四舍六入五成双”的规则。
3.数据的运算规则
1)加减法
按照小数位数最少的那个数为依据。
2)乘除法
按照有效数字最少的那个数为依据。
0.0121x26.54x1.0275=0.0121x26.5x1.03=0.330
3)定量分析结果,一般要求准确到四位有效数字。
4)表示偏差1~2位即可。
第二部分滴定分析法概论
滴定分析法是化学分析中最重要的分析方法,若被测物A与标准溶液B的化学反应为aA+bB=cC+dD,它表示A和B是按照bnA=anB的关系反应的,这就是它的化学计量关系,是滴定分析定量测定的依据。
一、滴定分析的方式
二、标准溶液
1.基准物质
滴定分析中离不开标准溶液。
能用于直接配置标准溶液或标定溶液准确浓度的物质称为基准物质。
基准物质应符合下列要求:
a.试剂的组成与化学式完全相符,若含结晶水,如H2C2O4·
2H2O,Na2B4O7·
10H2O等,其结晶水的含量均应符合化学式;
b.试剂的纯度足够高(质量分数在99.9%以上);
c.性质稳定,不易与空气中的O2及CO2反应,亦不吸收空气中的水分;
d.试剂参加滴定反应时,应按反应式定量进行,没有副反应。
常用基准物质
Na2CO3
Na2B4O7·
10H2O(硼砂)
H2C2O4·
2H2O(草酸)
K2Cr2O7
KBrO3
KIO3
CaCO3
NaCl
2.标准溶液
所谓标准溶液是一种已知准确浓度的溶液。
3.标准溶液的配制方法
a)直接配制法
b)间接配制法
三、滴定分析计算
在滴定分析中,对于任意一滴定反应
tT+aA=P
nA:
nT=a:
t
(1)nA=a/t×
nT
(2)nA=a/t×
cTvT
(3)mA=nA×
MA=a/t×
cTvT×
MA
(4)
上述
(1)~(4)公式所有量都采用SI单位。
第三部分酸碱滴定法
酸碱滴定法是利用酸碱反应来进行滴定的分析方法,又叫中和法。
所用试剂一般都是强酸强碱,如HCl,NaOH。
被滴定的各种酸性或碱性物质如NH3,HAc等在酸碱滴定过程中,随着滴定的不断进行,溶液的H+在不断变化,尤其是计量点前后溶液的pH值变化。
(即滴定突跃范围,是我们选择酸碱指示剂的依据)
一、酸碱指示剂
1.酸碱指示剂的作用原理
酸碱指示剂(acid-baseindicator)一般是弱的有机酸或有机碱,它的酸式和共轭碱式具有明显不同的颜色,当溶液的pH改变时,指示剂失去由质子酸式转变为碱式,或得到质子由碱式转化为酸式。
由于其酸碱式结构不同,因而颜色发生变化。
2.指示剂的变色范围
pH=pKa±
1
3.指示剂的选择原则
指示剂的变色范围落在滴定的突跃范围之内或一部分落在滴定的突跃范围之内。
二、滴定过程中溶液的pH的变化——滴定曲线
1.一元强酸(碱)的滴定
0.1000mol/LNaOH滴定20.00mL0.1000mol/LHCl
突跃范围:
4.30~9.70
指示剂:
酚酞
终点颜色:
无色→微红
浓度的大小对滴定突跃范围大小的影响:
浓度每增大十倍或减小十倍突跃范围增大两个pH单位或减小两个pH单位
2.一元弱酸(碱)的滴定
在弱酸(碱)的滴定中,弱酸(碱)的强度(Ka或Kb)和浓度(c)的大小都会影响反应的完全程度,因而也影响突跃范围的大小。
判断一元弱酸(碱)直接准确滴定的依据:
pH=±
0.2,TE≤±
0.1%,CSPKa≥10-8,CSPKb≥10-8
例如:
0.1000mol/LNaOH滴定20.00mL0.1000mol/LHAc
7.74~9.70
3.多元弱酸(碱)的滴定
多元弱酸(碱)分步滴定的可行性条件
0.3%,Ka1/Ka2≥105
(先判断是否满足CspiKai≥10-8)相应pHspi计算来选择指示剂。
0.1000mol/LNaOH滴定20.00mL0.1000mol/LH3PO4(Ka1=7.5×
10-3Ka2=6.3×
10-8Ka3=4.4×
10-13)
第一计量点产物:
NaH2PO4pH=4.70选甲基橙为指示剂
第二计量点产物:
Na2HPO4pH=9.70选酚酞为指示剂
二、酸碱滴定法的应用
1.混合碱的分析(双指示剂法)
定性判断
V1和V2的变化试样的组成
V1≠0,V2=0OH-
V1=0,V2≠0HCO3-
V1=V2≠0CO32-
V1>
V2>
0OH-+CO32-
0CO32-+HCO3-
2.铵盐中的含氮量的测定
1)蒸馏法
向铵盐试液中加入NaOH并加热,将NH3蒸馏出来。
用H3BO3溶液吸收释放出的NH3,然后采用甲基红与溴甲酚绿的混合指示剂,用标准硫酸溶液滴定至灰色时为终点。
H3BO3的酸性极弱,它可以吸收NH3,但不影响滴定,故不需要定量加入。
也可以用标准HCl或H2SO4溶液吸收,过量的酸用NaOH标准溶液返滴,以甲基红或甲基橙为指示剂。
2)甲醛法
甲醛与铵盐作用,生成等物质量的酸(质子化的六亚甲基四胺和H+):
4NH4++6HCHO
(CH2)6N4H++3H++6H2O
然后,以酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定。
如果试样中含有游离酸,则需事先以甲基红为指示剂,用NaOH将其中和。
此时不能用酚酞作指示剂,否则,部分NH4+也将被中和
3.硼酸H3BO3的测定(Ka=5.8×
10-10)
多元醇(甘油、甘露醇)络合酸(Ka≈10-6)
用酚酞做指示剂,氢氧化钠滴定
例:
解热镇痛药阿司匹林(乙酰水杨酸)是一元酸,结构式为:
HOOCC6H4OCOCH3的摩尔质量为180.2g/moL.
其pka=3.50,服用后以未离解的分子型体在胃中吸收。
如果患者先吃了调节胃液酸度的药物,使胃的内容物的酸度保持为pH=2.95,此时再吃两片阿司匹林,共计含阿司匹林为0.65g。
假如,服后阿司匹林可立即溶解,且不改变胃内容物的酸度,未离解的分子型体可完全被胃吸收。
(1)试问此时能被吸收的阿司匹林有_______g。
阿司匹林即乙酰水杨酸,其含量可用酸碱滴定法测定。
称取试样0.2500g,准确加入50.00mL0.1020moL/LnaOH标准溶液,煮沸,冷却后,再以浓度为0.05264moL/L的H2SO4溶液标准溶液23.75mL,回滴过量的NaOH,以酚酞指示终点。
(2)写出乙酰水杨酸与NaOH的反应方程式,并配平。
____________________________
(3)写出用酚酞作指示剂,用H2SO4回滴过量的NaOH时的反应方程式,并配平。
a.____________________________
b.____________________________
(4)试样中乙酰水杨酸的质量分数为_____%。
参考答案:
1.
此时能被吸收的阿司匹林
g
2.
3.a.
b.
4.乙酰水杨酸的质量分数
93.72
例题1已知某试样中可能含有Na3PO4或NaH2PO4或Na2HPO4,或是这些物质的混合物,同时还有惰性杂质。
称取该样2.000g,用水溶解,用甲基橙作指示剂,用0.5000mol•L-1HCl的标准溶液滴定,用去32.00ml;
而用酚酞作指示剂,同样质量试样的溶液,只需上述HCl溶液12.00ml滴定至终点。
问试样由何种成分组成?
并求出各组分的含量又是多少?
已知M(Na3PO4):
163.9, M(Na2HPO4):
142.0,M(NaH2PO4):
120.0
V1=12.00ml,V2=32.00ml-12.00ml=20.00ml,V2>
V1,故试样中含有Na3PO4和Na2HPO4.。
于是
wNa3PO4=
wNa2HPO4=
例题2称取混合碱试样0.9476克,加酚酞指示剂,用0.2785mol/LHCl溶液滴定至终点,计消耗酸溶液34.12mL,再加甲基橙指示剂,滴定至终点,又消耗酸23.66mL,求试样中各组分的百分含量。
M(NaOH)=40.00,M(NaHCO3)=84.01,M(Na2CO3)=106.0
因为V1=34.12mLV2=23.66mL即V1>
V2
所以组成为NaOH+Na2CO3
NaOH%=
Na2CO3%=
例题3称取含Na3PO4-Na2B4O7·
10H2O(A)试样1.000g,溶解后,通过氢型强酸性阳离子交换树脂RH收集流出液,以甲基红为指示剂,用0.1000mol.L-1的NaOH滴定,消耗去30.00mL。
随后加入足量的甘露醇,以百里酚酞为指示剂,继续用NaOH滴定,耗去40.00mL。
求原混合试样中Na3PO4(M=164)的百分含量和Na2B4O7·
10H2O(M=381)的百分含量。
为何用甲基红作指示剂?
解Na2B4O7+5H2O=2NaH2BO3+2H3BO3
Na3PO4+3RH=+3RNa+H3PO4
NaH2BO3+RH=H3BO3+RNa
因此1Na3PO4~1H3PO4~H2PO4-~1NaOH(甲基红变色)
Na3PO4的百分含量为0.1000×
30.00×
164.0/(1.000×
1000)×
100%=49.20%
因为这时的产物是H3BO3,H2PO4-,其pH=4.4~6.2,故选用甲基红。
加入足量的甘露醇后,H3BO3生成甘油硼酸而释放出等量的H+,可被NaOH滴定。
因此1Na2B4O7~4H3BO3~4NaOH
H2PO4-+OH-=HP
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