沪质技监认60号Word下载.docx

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我局在收到能力验证提供者的中期报告后，对结果不满意单位发出了《关于纺织品禁用偶氮染料、pH值、纤维含量能力验证中期结果的通知》，要求结果不满意单位暂停向社会出具相关项目（参数）的证明数据和结果，待补测合格后方可恢复。

纺织品禁用偶氮染料初测结果可疑的4家实验室、纤维含量初测结果不满意的2家实验室在进行了原因分析后向我局提出了参加补测的申请，并在规定时间内完成了检测。

上海市纺织科学院纺织工业南方科技测试中心对本次能力验证情况进行统计分析后，向我局报送了能力验证报告，我局组织专家组对本活动项目进行了验收。

三、能力验证结果分析

本次能力验证初测结果情况见下表。

表1初测结果满意率

项目

参加机构数

初测结果满意机构数

初测结果不满意机构数

初测结果可疑机构数

满意率

禁用偶氮染料

20家

16家

0家

4家

（上海爱丽服装检验修理有限公司、上海天伟纺织质量技术服务有限公司、上海市毛纺产品质量监督检验站、上海染料研究所有限公司检测中心）

80.0%

纤维含量

18家

2家（上海标检产品检测有限公司、上海中纺伊纺织技术检验服务有限公司）

88.9%

pH值

100%

经补测后，上海爱丽服装检验修理有限公司、上海天伟纺织质量技术服务有限公司、上海市毛纺产品质量监督检验站、上海染料研究所有限公司检测中心纺织品、上海中纺伊纺织技术检验服务有限公司的检测结果为满意，上海标检产品检测有限公司的检测结果仍为不满意。

本次能力验证各参加机构最终评定结果（补测后）详见附件。

从实测数据的离散性情况来看，存在数据偏离的原因主要有：

1.禁用偶氮染料

GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》对禁用偶氮染料的检验分为预处理和仪器分析两个部分，纺织品样品：

预处理-保险粉溶液还原分解-适当的液液分配柱提取-浓缩-定容-仪器分析。

在此过程中,需要注意的细节是:

a）柠檬酸缓冲溶液要浸没纺织品样品,否则会造成样品中染料没有全部参与还原反应。

b）添加保险粉缓冲溶液时,速度尽量快,添加完毕,迅速盖上反应盖,并适当摇匀反应液,使样品全部浸入反应液面以下,以保证还原反应充分进行。

c）保险粉性质不稳定,很容易被空气氧化,保险粉溶液一定要现用现配,d）反应液过柱时,首次溶液要静静吸附15min左右,以保证洗脱过程顺利充分进行。

无水乙醚洗脱分4次进行,每次先用乙醚洗涤样品残渣再倒入柱子中,这样可以保证样液的完全转移。

e）旋转浓缩样液时,真空度勿需太低,温度控制在35℃,转速不能太高,否则剧烈的旋转蒸发会造成芳香胺损失。

控制转速,使样液浓缩至近干,准确添加1mL甲醇或乙酸乙酯等合适溶剂,充分溶解浓缩瓶中残留物,转移至样品瓶,用GC-MS测试。

偶氮测试包括23种芳香胺的测定,购买23种单标自行配制芳香胺混标,要保证配制溶液浓度的准确,也可以从专业标样生产商购买偶氮混标,根据需要稀释后,直接使用即可。

标样每次使用后要按规定条件进行贮存,为保证测试的准确性,需定期对标样进行核查。

仪器的状态也直接影响测试结果的准确度,需定期对仪器进行维护,以保证良好的测试状态。

气质联用仪器的维护主要包括进样口端维护,色谱柱维护,MS离子源维护等。

由上可见，整个过程环节多而复杂，易产生较高的不确定度，微小的疏漏都会导致错误的检验结果，建议做回收率来检定整个系统的正确性。

2.纤维含量

该样品成分为羊毛/莱赛尔/腈纶，3组份。

采用GB/T2910.4-2009,某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）及GB/T2910.12-2009聚丙烯腈纤维，某些改性聚丙烯腈纤维与某些其他纤维的混合物（二甲基甲酰胺法）。

对该样品来说容易出问题是GB/T2910.4-2009（次氯酸盐法）,因为次氯酸盐法如果处理不当对莱赛尔纤维有损伤，因此在溶解试验中，要特别关注，严格按标准要求执行。

a）次氯酸盐的浓度0.9mol/L-1.1mol/L

市售的次氯酸盐的浓度不稳定，每个批次浓度都不一样，幅度很大，在1.0mol/L-2.0mol/L，因此实验室对购买的每个批次都应进行浓度标定验收。

b）溶解的温度、时间

温度高、时间长对容易受损的莱赛尔就增加了溶解度。

因此得出的结果就是羊毛含量偏高，莱赛尔含量偏低。

四、处理意见

为规范本市检验检测机构的管理，提升检测能力，提出如下处理意见：

1.取得满意结果（含补测）的单位在2012年接受资质认定（计量认证、验收、授权）评审时，可以免于该项目的现场试验考核。

2.自发文之日起，暂停上海标检产品检测有限公司纺织品纤维含量检测的计量认证资质3个月，在此期间其不得向社会出具该项目检测报告。

3个月后，该单位经分析原因并整改后可向我局提出复查申请。

我局将对整改情况进行验证确认，并根据现场检查、考核结果按照有关规定提出进一步处理意见。

3．自发文之日起，上海中纺伊纺织技术检验服务有限公司可恢复向社会出具纺织品纤维含量证明数据和结果。

4.初测结果不满意和可疑的单位还须进一步认真分析原因，采取切实有效的预防措施和纠正措施，以确保检测数据的准确可靠。

并须保存整改过程记录和整改完成见证材料，以备我局检查。

附件：

2011年纺织品禁用偶氮染料、pH值、纤维含量能力验

证评定结果

二〇一二年二月八日

2011年纺织品禁用偶氮染料、pH值、纤维含量能力验证评定结果

实验室代码

实验室名称

评定结果

001

上海市质量监督检验技术研究院

满意

/

002

上海市服装质量监督检验站

003

上海市棉纺织印染产品质量监督检验站

004

上海市纤维检验所

005

上海市毛纺产品质量监督检验站

006

必维申美商品检测（上海）有限公司

007

纺织工业南方科技测试中心

008

莱茵技术（上海）有限公司

009

联合厂商会检定中心（上海）有限公司

010

上海爱丽服装检验修理有限公司

011

上海古岛莎保得纺织品有限公司

012

上海标检检测有限公司

不满意

013

上海科恳检验服务有限公司

014

上海染料研究所有限公司检测中心

015

上海胜邦质量检测有限公司

016

上海天伟纺织质量技术服务有限公司

017

上海天祥质量技术服务有限公司

018

上海中纺伊纺织技术检验服务有限公司

019

深圳市华测检测技术股份有限公司上海分公司

020

通标标准技术服务（上海）有限公司

021

颛泓（上海）测试技术服务有限公司

022

上海金玺实验室有限公司

主题词：

认证监管能力验证△通报

抄送：

局领导（朱），认证监督管理处。

上海市质量技术监督局办公室2012年2月8日印发

缮印：

闫丽校对：

倪敏印数：

30份