监督站环保检测室内空气中氨检测方法Word文档下载推荐.docx

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称取l0g水杨酸[C6H4（OH）COOH]和10．0g柠檬酸钠（Na3C6H5O7.2H20），加水约50mL，再加55mL氢氧化钠[c（NaOH）=2mol／L]，用水稀至200mL。

此试剂稍有黄色，室温可稳定一个月。

（4）亚硝基铁氰化钠溶液（10g／L）

称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe（CN）5.NO.2H2O]溶于100mL水中，储于冰箱中可稳定1个月。

（5）次氯酸钠原液：

次氯酸钠试剂，有效氯不低于5.2％。

取1mL次氯酸钠原液，用碘量法标定其浓度。

标定方法：

称取2g碘化钾于250mL碘量瓶中，加水50mL溶解。

再加1.00mL次氯酸钠试剂，加0.5mL（1+1）盐酸溶液，摇匀。

暗处放置3min，用0.1000mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1mL5g／L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。

记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，平行滴定三次，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.04mL，取其平均值。

已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度，则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算。

c（Na2S203）．V

1.00×

2

次氯酸钠标准溶液浓度c=

式中：

C——次氯酸钠标准溶液浓度，mol／L；

V——滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；

C（Na2S203）——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol／L。

（6）次氯酸钠使用液[c（NaClO）=0.05mol／L]

用2mol／LNaOH溶液稀释标定好的次氯酸钠标准溶液成0．05mol／L的使用液，存于冰箱中可保存2个月。

（7）氨标准溶液

准确称取0．3142g经105℃干燥2h的氯化铵（NH4C1）。

用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。

此液1.00mL含1mg的氨。

临用时，再用吸收液稀释成1.00mL含1µ

g氨的标准溶液。

5、仪器和设备

（1）空气采样器；

（2）气泡吸收管：

10mL；

（3）具塞比色管：

l0mL；

（4）分光光度计：

可用波长为697．5nm；

（5）玻璃容器：

经校正的容量瓶、移液管；

（6）聚四氟乙烯管（或玻璃管）：

内径6～7mm；

6、采样和样品保存

（1）采样

用一个内装10mL吸收液的气泡吸收管，以0.5L／min流量，采气20L。

并记录采样时的温度和大气压力。

采样后，样品在室温保存，于24h内分析。

（2）样品保存

采集好的样品，应尽快分析。

必要时于2℃～5℃下冷藏，可贮存1周。

7、分析步骤

（1）标准曲线的绘制

按表1在10mL比色管中制备标准系列。

表1氨标准系列

管号0123456

标准溶液体积/mL0.000.501.003.005.007.0010.00

水体积/mL10.009.509.007.005.003.000

氨含量/ug00.51.003.005.007.0010.00

向以上各管分别加入0．50mL水杨酸溶液，混匀；

再加入0.1mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置60min后，在波长697.5nm下，用10mm比色皿，以蒸馏水作参比，测定各管的吸光度。

以氨含量（µ

g）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs（µ

g／吸光度）。

校准曲线的斜率应为0．081±

0.003。

（2）样品的测定

试样溶液用吸收液定容到10mL，取一定量试样溶液（吸取量视试样浓度而定）于10mL比色管中，再用吸收液稀释到l0mL。

以下步骤按F．5．7．1进行分光光度测定，再用10mL吸收液，进行空白试验。

8、结果计算

（1）将采样体积按4.7.7换算成标准状态下的体积。

（2）空气中氨浓度用下式计算：

（A-A0）BSD

V0

C=

C——试样中的氨含量，mg／m3；

A——样品溶液吸光度；

Ao——试剂空白液吸光度；

Bs——由F．5．7．1测得的计算因子，µ

g／吸光度；

Vo——标准状况下的的采样体积，L；

D——分析时样品溶液的稀释倍数。

9、灵敏度、线性范围、精密度、准确度

（1）灵敏度：

l0mL吸收液中含有1．0µ

g氨应有0．081吸光度。

（2）线性范围：

10mL样品溶液中含有0～10.0µ

g氨。

（3）精密度：

10mL吸收液中氨含量为1.0～10.0µ

g，重复测定的相对标准偏差为2.5％。

（4）准确度：

样品溶液中加入1.0～7.0µ

g／10mL的氨，其回收率为95％一109％。

10、干扰和排除

样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时，干扰测定。

处理方法如下：

（1）除金属离子：

加入柠檬酸钠溶液可消除常见离子的干扰；

（2）除硫化物：

若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸而去除干扰；

（3）除有机物：

有些有机物（如甲醛），生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mol／L的盐酸溶液将吸收液酸化到pH≤2后，煮沸即可除去。

二、纳氏试剂分光光度法

1、执行标准：

GB50325-2010

本方法主要依据GB/T14668《空气质量氨的测定纳氏试剂比色法》。

2、原理

氨吸收在稀硫酸溶液中，与纳氏试剂作用生成黄棕色化合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

3、最低检出浓度

本法检出限了为0.6µ

g/10mL（按与吸光度0.01相对应的氨含量计），当采样体积为20L时，最低检出浓度为0.03mg/m3。

4、仪器

（1）大型气泡吸收管：

（2）空气采样器：

流量范围O～1L／min；

（3）分光光度计；

（4）具塞比色管：

（5）玻璃容器：

经校正的容量瓶、移液管。

5、试剂

（1）吸收液硫酸溶液c（1／2H2S04）=0.01mol／L。

（2）纳氏试剂称取5.0g碘化钾，溶于5.0mL水；

另称取2.5g氯化汞（HgCl2）溶于10mL热水。

将氯化汞溶液缓慢加到碘化钾溶液中，不断搅拌，直到形成的红色沉淀（Hgl2）不溶为止。

冷却后，加入氢氧化钾溶液（15.0g氢氧化钾溶于30mL水），用水稀释至100mL，再加入0.5mL氯化汞溶液，静置一天。

将上清液贮于棕色细口瓶中，盖紧橡皮塞，存入冰箱，可使用一个月。

（3）酒石酸钾钠溶液：

称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H406·

4H20），溶解于水中，加热煮沸以驱除氨，放冷，稀释至100mL。

（4）氯化铵标准贮备液：

称取0.7855g氯化铵，溶解于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含1000µ

（5）氯化铵标准溶液：

临用时，吸取氯化铵标准贮备液5.00mL于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含20.0µ

6、采样及样品保存

用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管，以1L／min流量，采气20～30L。

采集好的样品，应尽快分析。

必要时于2℃～5℃下冷藏，可贮存一周。

7、步骤

（1）标准曲线的绘制：

取6支10mL具塞比色管，按表F.3.1配制标准色列。

表1氯化铵标准色列

管号012345

氯化铵标准溶液（mL）00.100.200.500.701.00

水（mL）10.009.909.809.509.309.00

氨含量（µ

g）02.04.010.014.020.0

在各管中加入酒石酸钾钠溶液0．20mL，摇匀，再加纳氏试剂0.20mL，放置10min（室温低于20℃时，放置15～20min）。

用1cm比色皿，于波长420nm处，以水为参比，测定吸光度。

以吸光度对氨含量（µ

g）绘制标准曲线。

（2）样品测定：

采样后，将样品溶液移入10mL具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤液并入比色管，用吸收液稀释至l0mL标线，以下步骤同标准曲线的绘制。

（3）空白试验

用10mL吸收液代替试样溶液，按7.1进行分光光度测定。

8、计算

氨（NH3mg／m3）=W／Vn

式中：

W——样品溶液中的氨含量（µ

g）；

Vn——标准状态下的采样体积（L）。

9、备注

（1）本法测定的是室内空气中氨气和颗粒物中铵盐的总量，不能分别测定两者的浓度。

（2）为降低试剂空白值，所有试剂均用无氨水配制。

无氨水制备方法见4.1。

（3）在氨化铵标准贮备液中加1～2滴氯仿，可以抑制微生物的生长。

（4）硫化氢、三价铁等金属离子干扰氨的测定。

加入酒石酸钾钠，可以消除三价铁离子的干扰。