甲乙酮工艺流程简述Word格式.docx

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通过精馏，大部分轻组分从再生塔塔顶流出，经冷凝器冷凝至80℃后流入再生塔回流罐，部分打回再生塔塔顶作为回流液，其余被送往混合罐。

再生塔塔釜液通过再生塔塔釜泵送往脱SBA塔进行进一步分离。

经过精馏，轻组分MEK、SBA、SBE等从塔顶流出，经冷凝后流入SBA回流罐，部分打回脱SBA回流塔作为回流液，其它被送往界区外重质物罐。

混合罐中作为再生后的萃取剂打入汽提塔内，进一步物料分离。

再生时，脱SBA操作系统为负压。

萃取剂再生塔需要热量由导热油提供。

由于原料中含有少量的碳五等，萃取剂不再生时，从萃取汽提塔侧线采出部分碳五进入SBA回流罐进行闪蒸处理，闪蒸后的气体进入水洗罐水洗后排放，洗涤后的废水不定期送往污水槽。

闪蒸后的碳五液体送往催化车间汽油罐。

反应部位最高操作温度为200℃，最大操作压力为1.50MPa。

（2）SBA（仲丁醇）合成

新鲜丁烯与循环的未反应丁烯混合后，经泵加压，再经换热、加热至超临界温度约160℃后，进入SBA反应器。

反应器有四个催化剂床，每个床充有16m3催化剂。

另一股反应物料工艺水经加压至8Mpa后，经工艺水换热器后，一部分于进料丁烯混合，使丁烯部分饱和；

另一部分经热油加热到160℃后分四段分别从反应器各催化剂床层的下部进入。

两股物料在各床层中混合，在催化剂酸性基团上，进行水合反应生成SBA。

反应器入料温度由热油流量控制。

反应后水相（含SO42-、Cl-）经换热后，进入循环水分离器闪蒸，液相（水和SBA）去循环水共沸塔分离，水经处理后循环使用，SBA大部分作为循环水共沸塔回流液，其余作为粗SBA送去精制。

反应后烃相经换热器冷凝后减压至1.3Mpa后进入反应器流出物分层器，一部分水被分离出进入工艺水处理系统；

有机相经过一系列物料换热、最终气化后进入脱丁烯塔分离，塔顶馏出物丁烯经空冷器冷凝后流入回流罐，一部分回SBA反应器反应，一部分回丁烯提浓塔循环使用，另一部分脱丁烯塔回流用。

脱丁烯塔底部粗SBA经换热至85℃送SBA精制工段。

脱丁烯塔再沸器由热油加热。

未命名1.JPG（13.22KB）

2007-7-2610:

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在生成仲丁醇（SBA）时伴随着其它副产物：

仲丁醚（SBE）：

由两个仲丁醇（SBA）分子缩合合成，分子式为：

CH3-CH2-CH（CH3）-O-CH（CH3）-CH2-CH3

重质物：

主要由异丁烯的二聚作用生成，还有高级不饱和烃如丁二烯的聚合，其它聚合物是正丁烯的反应物，主要是C8烃。

叔丁醇：

TBA由异丁烯的水合反应生成，分子式为：

CH3-（CH3）C（CH3）-OH

正丁醇：

在仲丁醇（SBA）生成同时，生成微量正丁醇（NBA），分子式为：

CH3-CH2-CH2CH2-OH,。

反应部位最高操作温度为180℃，最大操作压力为8.50MPa。

甲乙酮工艺流程2及CAD图2

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（3）SBA精制工段

合成工段送来的粗SBA送至SBE塔，通过加入适量的水，使粗SBA馏份中夹带的杂质（包括SBE和TBA）与SBA和水形成三元共沸，得到较纯的SBA馏份。

SBE塔塔顶流出物分层，水相进入冲洗水贮槽，有机相经加压后送醇萃取塔，水相和有机相的混合物回流；

SBE塔塔底得到的初步精制SBA送SBA塔进一步精制。

SBA塔塔顶馏出的精制SBA经塔顶冷凝器冷凝后，部分回流，其余送甲乙酮工段；

SBA塔塔釜馏出的重质物送入重质物塔，该塔塔釜的重质物送罐区贮罐。

富含SBA的塔顶馏出物经塔顶冷凝器冷凝后，部分回流，其余返回SBA塔。

来自SBE塔塔顶的有机相（含SBA、SBE和TBA等）

从醇萃取塔塔底进入，与从塔顶进入的连续水相逆流萃取。

轻相（主要为不溶于水的SBE）从塔顶流出送往产品罐区重质物贮罐；

重相与水相混合后经换热进入共沸物塔。

共沸物塔塔釜水相经加压作为萃取剂回醇萃取塔；

塔顶馏出物经冷凝后，部分回流，部分去TBA塔进一步回收其中的SBA。

在TBA塔中，SBA与TBA分离，从塔釜流出的SBA，送粗SBA槽循环利用。

塔顶馏出物经冷凝器冷凝后，部分回流，其余送产品罐区重质物贮罐。

本项目重质物贮罐中SBE、TBA以及重质物均混合后，送到催化车间的汽油罐中利用。

反应部位最高操作温度为200℃，最大操作压力为9.0MPa。

（4）MEK合成与精制工段

MEK合成：

从仲丁醇精制工段来得高纯度的仲丁醇（SBA），经加热气化，再加热至260℃，进入MEK反应器。

在热油控制温度260℃，保持压力0.28Mpa，在铜催化剂影响下，SBA脱氢生成甲乙酮（MEK），同时有氢气及副产物（重质物、丁烯、水等）产生；

反应物料

经冷凝后，气液一并进入MEK贮槽，液相经泵送至MEK干燥塔进行精馏处理。

未冷凝的气相（被MEK饱和了的氢气），先进入MEK回收器，用来自SBA塔的SBA物流洗涤回收MEK等。

经洗涤的氢气组分在MEK冷凝器进一步冷却回收MEK后送火炬。

脱氢反应的催化剂再生时先用空气烧积炭，然后用氢气活化。

当一台反应器再生时，另一台反应器仍在运行供给再生反应器催化剂活化所需要的氢气。

MEK精制：

将粗MEK送入MEK干燥塔，该塔使用己烷作共沸剂，利用己烷和水共沸，使粗MEK馏份中水与轻组分一起从塔顶被分离出来，经冷凝后进入干燥塔回流槽，槽内有机相和水相分层，有机相作为回流液至干燥塔，不凝性气体经冷凝回收己烷后送往火炬，水相送污水槽。

干燥塔塔底出来的MEK和未反应的SBA送入MEK塔，塔顶蒸出产品MEK，经冷凝后，得到纯度≥99.5％的甲乙酮产品送成品储罐。

从塔底出来的未反应SBA，送回SBA精制工段循环使用。

未命名2.JPG（7.75KB）

（5）辅助设施工艺

1、工艺水再生工段：

由工艺装置送来的工艺水首先经过阳离子交换器去除水中的悬浮物及阳离子，再经过阴离子去除水中的阴离子，使返回工艺装置的工艺水达到要求。

除盐水为来自总厂的二级除盐水，经过板式换热器后作为工艺水阳阴床再生清洗用水。

2、热媒工段：

开车前将冷导热油送入热媒膨胀槽，将热媒注满整个热媒系统并维持循环，然后点火缓慢升温膨胀槽排汽脱水，直至达到操作温度并进入稳定操作状态。

热媒经热媒泵送热媒炉升温后去用户，经与热用户之间换热后返回热媒系统的油气分离器。

在此液相进入热媒泵进口进入下一个循环，分离出的气相去热媒膨胀槽，然后通过阻火器排入大气。

3、冷冻站

冷冻站选用螺杆型中温冷水机组两台，制冷剂为R22，载冷剂为乙二醇水溶液。

由来自工艺装置的－2℃冷冻水回水经过滤后，由冷冻水泵送至中温冷水机组，降至－7℃后，通过外管网送至工艺用冷点，经换热后，送回冷冻站

甲乙酮的生产技术

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1、正丁烯法

正丁烯法是目前国内外工业化生产甲乙酮普遍采用的方法,它又可有一步法和两步法之分。

（1）正丁烯一步氧化法

20世纪60年代就研究开发出正丁烯液相一步氧化生产甲乙酮的方法,该方法采用氯化钯/氯化酮的氧化-还原均相催化剂体系,生产工艺简单,但存在反应过程腐蚀性强,需要昂贵的钛材料设备,副产物氯化物多,分离过程复杂等缺点。

针对该法存在的不足,现已经开发出使用复合催化剂的均相工艺和多相固定床工艺。

如CatalyticAssociates公司开发的杂多酸均相催化氧化新工艺采用了一种新的不含氯的催化剂体系,其中含Pd2+、Cu2+以及杂多酸氧阴离子,并添加腈化物配位以提高选择性和转化率,反应在85℃、0.7MPa条件下进行,甲乙酮的选择性可以达到90.3%,生产成本低于仲丁醇脱氢法。

目前的研究重点是如何使催化剂在连续的循环中保持长期的活性与稳定性,如何增强抵御原料中杂质毒性的能力。

随着各项研究的深入,该法有可能成为甲乙酮新的工业化生产方法。

（2）正丁烯两步氧化法

正丁烯两步法是先将正丁烯水合生成仲丁醇,然后脱氢生成甲乙酮。

该法是目前国内外生产甲乙酮最主要的方法,其产量约占世界甲乙酮总产量的80%。

它又包括正丁烯水合制仲丁醇和仲丁醇脱氢制甲乙酮两个反应步骤。

1〉正丁烯水合制仲丁醇

目前,正丁烯水合制仲丁醇的方法主要有以硫酸为催化剂的间接水合法、以离子交换树脂为催化剂的直接水合法和以杂多酸为催化剂的直接水合法3种工艺路线。

A、硫酸间接水合工艺

以硫酸为催化剂的硫酸法间接水合工艺是生产仲丁醇的传统方法。

它包括酯化、水解、精馏和稀酸浓缩等4个主要工序。

用浓度为80%左右的硫酸吸收预处理过的主要含正丁烯的混合C4馏分,反应生成丁基硫酸酯,丁基硫酸酯经水解得到仲丁醇水溶液,再经精馏制得仲丁醇。

反应压力为0.5MPa,反应温度为26~27℃,硫酸与正丁烯的摩尔比为1.2:

1,正丁烯转化率为92%~93%,仲丁醇选择性为85%。

该法技术成熟,对原料正丁烯含量要求不苛刻,反应条件比较温和,工艺简单,操作控制容易；

不足之处是生产过程中产生大量的稀酸,设备腐蚀严重,三废处理较为复杂,能耗高,装置投资较大。

目前该法正在逐渐被淘汰。

B、树脂直接水合工艺

该法由德国RWE-DEA公司于1984年开发成功,是目前国内外生产仲丁醇最主要的方法。

该方法以树脂为催化剂,正丁烯通过质子催化作用生成仲丁醇,反应在三相条件下进行,反应温度为150~170℃,反应压力为5.0~7.0MPa,水与正丁烯的摩尔配比约为1:

1,树脂多选用耐热性好的强酸性阳离子交换树脂。

该法工艺流程简单,产品回收精制容易,三废少,对设备腐蚀性小,仲丁醇选择性高；

不足之处是对原材料正丁烯要求较高,一般要求C4馏分中正丁烯体积分数要高于90%。

另外,树脂催化剂耐高温性能较差,寿命短,易失活,正丁烯单程转化率较低（不高于10%）。

C、杂多酸直接水合工艺

该法由日本出光兴产公司于1985年开发成功。

正丁烯在杂多酸催化剂作用下直接水合制得仲丁醇。

杂多酸催化剂的主要成分是钼磷酸,同时加入有机金属化合物添加剂。

反应温度为200~230℃,反应压力为19.0MPa左右,仲丁醇选择性大于99%。

在该反应中,正丁烯既是反应物,同时也对产物仲丁醇起着超临界萃取剂的作用。

该法工艺流程简单,催化剂性能稳定,寿命长,反应为气-液相反应,反应器效率较高,高沸点副产物不在反应器内积存；

不足之处是正丁烯单程转化率低,反应需要在高压和较高温度下进行。

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仲丁醇脱氢制甲乙酮

仲丁醇脱氢制甲乙酮可分为气相脱氢和液相脱氢两种工艺。

气相脱氢是目前工业上