环境监测方法验证报告环境空气 总烃甲烷和非甲烷总烃的测定HJ 604Word格式文档下载.docx
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型号规格
仪器出厂编号
性能状况
(计量/校准状态、量程、灵敏度等)
备注
表3使用试剂及溶剂登记表
名称
生产厂家
规格
纯化处理方法
环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法(HJ604-2017)
方法验证能力确认报告
1.方法依据及适用范围
本方法依据《环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法》(HJ604-2017)。
本标准适用于环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定,也适用于污染源无组织排放监控点空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定,应随后续标准版本更新而更新。
当进样体积为1.0ml时,本方法测定总烃、甲烷的检出限均为0.06mg/m3(以甲烷计),测定下限均为0.24mg/m3(以甲烷计);
非甲烷总烃的检出限为0.07mg/m3(以碳计),测定下限为0.28mg/m3(以碳计)。
2.方法原理
将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量,两者之差即为非甲烷总烃的含量。
同时以除烃空气代替样品,测定氧在总烃柱上的响应值,以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。
3.主要仪器、设备及试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。
3.1试剂和材料
3.1.1除烃空气:
总烃含量(含氧峰)≤0.40mg/m3(以甲烷计);
或在甲烷柱上测定,除氧峰外无其他峰。
3.1.2甲烷标准气体:
10.0µ
mol/mol,平衡气为氮气,标准证书编号:
XXXXXXXX,有效期限:
XXXX年XX月XX日。
3.1.3甲烷标准气体:
800µ
3.1.4氮气:
纯度≥99.999%。
3.1.5氢气:
纯度≥99.99%。
3.1.6空气:
用净化管净化。
3.1.7标准气体稀释气:
高纯氮气或除烃氮气,纯度≥99.999%,按样品测定步骤测试,总烃测定结果应低于本标准方法检出限。
3.2主要仪器和设备
3.2.1气相色谱仪:
具氢火焰离子化检测器,1台,型号:
XXXX,编号:
XXXXXXXX,检定证书编号:
XXXX,检定有效期限,XXXX年XX月XX日。
3.2.2进样器:
带1ml样品定量环的进样阀或1ml气密玻璃注射器。
3.2.3填充柱:
甲烷柱,不锈钢或硬质玻璃材质,2m×
4mm,内填充粒径180~250µ
m(80~60目)的GDX―502或GDX―104担体;
总烃柱,不锈钢或硬质玻璃材质,2m×
m(80~60目)的硅烷化玻璃微珠。
3.2.4毛细管柱:
甲烷柱,30m×
0.53mm×
25µ
m多孔层开口管分子筛柱或其他等效毛细管柱;
总烃柱,30m×
0.53mm脱活毛细管空柱。
3.2.5数显电加热箱:
能够将样品置于其中加热至不低于120℃,温度控制精度为±
5℃,型号:
XXXXXX,编号:
3.2.6全玻璃材质注射器,容积不小于100ml,清洗干燥后备用。
3.2.7采样气袋,材质符合HJ732的相关规定,容积不小于1L,使用前用除烃空气清洗至少3次。
3.2.8真空气体采样箱:
由进气管、真空箱、阀门和抽气泵等部分组成,样品经过的管路材质应不与被测组分发生反应,1台,型号:
3.2.9样品保存箱:
具有避光功能。
3.2.10一般实验室常用仪器和设备。
4.样品
4.1样品采集
环境空气按照HJ194和HJ664的相关规定布点和采样;
污染源无组织排放监控点空气按照HJ/T55或者其他相关标准布点和采样。
采样容器经现场空气清洗至少3次后采样。
以玻璃注射器满刻度采集空气样品,用惰性密封头密封;
以气袋采集样品的,用真空气体采样箱将空气样品引入气袋,至最大体积的80%左右,立刻密封。
4.2运输空白
将注入除烃空气的采样容器带至采样现场,与同批次采集的样品一起送回实验室分析。
4.3样品保存
采集样品的玻璃注射器应小心轻放,防止破损,保持针头端向下状态放入样品保存箱内保存和运送。
样品常温避光保存,采样后尽快完成分析。
玻璃注射器保存的样品,放置时间不超过8h;
气袋保存的样品,放置时间不超过48h,如仅测定甲烷,应在7d内完成。
5.分析步骤
5.1气相色谱条件
进样口温度:
100℃。
柱温:
80℃。
检测器温度:
200℃。
载气:
高纯氮气,填充柱流量为15~25ml/min,毛细管柱流量为8~10ml/min。
燃烧气:
氢气,流量约为30ml/min。
助燃气:
空气,流量约为300ml/min。
毛细管柱尾吹气:
高纯氮气,流量为15~25ml/min,不分流进样。
进样量:
1.0ml。
5.2校准
5.2.1校准系列的制备
以100ml玻璃注射器(预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片)或1L气袋为容器,按1:
1的体积比,用标准气体稀释气将甲烷标准气逐级稀释,配制5个浓度梯度的校准系列,该校准系列的浓度分别是0.625、1.25、2.50、5.00、10.0μmol/mol。
注:
校准系列可根据实际样品情况确定适宜的浓度范围,也可选用动态气体稀释仪配制,或向具资质生产商定制。
5.2.2绘制校准曲线
由低浓度到高浓度依次抽取1.0ml校准系列,注入气相色谱仪,分别测定总烃、甲烷。
以总烃和甲烷的浓度(µ
mol/mol)为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标,分别绘制总烃、甲烷的校准曲线。
当样品浓度与校准气样浓度相近时可采用单点校准,单点校准气应至少进样2次,色谱响应相对偏差应≤10%,计算时采用平均值。
5.2.3标准色谱图
图1总烃、甲烷和氧在毛细管柱上的标准色谱图
图2总烃、甲烷和氧在填充柱上的标准色谱图
5.3样品测定
5.3.1总烃和甲烷的测定
按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件,测定样品的总烃和甲烷峰面积,总烃峰面积应扣除氧峰面积后参与计算。
总烃色谱峰后出现的其他峰,应一并计入总烃峰面积。
5.4氧峰面积的测定
按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件,测定除烃空气在总烃柱上的氧峰面积。
5.5空白试验
运输空白样品按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件测定。
6.结果计算与表示
6.1结果计算
样品中总烃、甲烷的质量浓度,按照公式
(1)进行计算。
……
(1)
式中:
ρ——样品中总烃或甲烷的质量浓度(以甲烷计),mg/m3;
φ——从校准曲线获得的样品中总烃或甲烷的浓度(总烃计算时应扣除氧峰面积),µ
mol/mol;
16——甲烷的摩尔质量,g/mol;
22.4——标准状态(273.15K,101.325kPa)下气体的摩尔体积,L/mol;
样品中非甲烷总烃质量浓度,按照公式
(2)进行计算。
……
(2)
ρNMHC——样品中非甲烷总烃的质量浓度(以碳计),mg/m3;
ρTHC——样品中总烃的质量浓度(以甲烷计),mg/m3;
ρM——样品中甲烷的质量浓度(以甲烷计),mg/m3;
12——碳的摩尔质量,g/mol;
16——甲烷的摩尔质量,g/mol。
注1:
非甲烷总烃结果也可根据需要以甲烷计,并注明。
注2:
单独检测甲烷时,结果可换算为体积百分数等表达方式。
6.2结果表示
当测定结果小于1mg/m3时,保留至小数点后两位;
当结果大于等于1mg/m3时,保留三位有效数字。
7.质量保证和质量控制
7.1采样容器采样前应使用除烃空气清洗,然后进行检查。
每20个或每批次(少于20个)应至少取1个注入除烃空气,室温下放置不少于实际样品保存时间后,按样品测定步骤分析,总烃测定结果应低于本标准方法检出限。
重复使用的气袋,均须在采样前进行检查,总烃测定结果应低于本标准方法检出限。
7.2校准曲线的相关系数应大于等于0.995。
7.3运输空白样品总烃测定结果应低于本标准方法检出限。
7.4每批样品应至少分析10%的实验室内平行样,其测定结果相对偏差应不大于20%。
7.5每批次分析样品前后,应测定校准曲线范围内有证标准气体,结果的相对误差应不大于10%。
8.方法能力验证
8.1校准曲线绘制
曲线信息见表1和表2:
表1校准曲线(总烃)
标准曲线
1
2
3
4
5
总烃浓度
(µ
mol/mol)
0.625
1.25
2.50
5.00
10.0
总峰面积
由表1可知,实验室校准曲线Y=bX+a,r=≥0.995,满足本方法要求。
图1低浓度校准曲线(总烃)
表2校准曲线(甲烷)
甲烷浓度
由表2可知,实验室校准曲线Y=bX+a,r=≥0.995,满足本方法要求。
图2校准曲线(甲烷)
8.2检出限和测定下限
按照样品分析的全部步骤,实验室重复测定7个空白样品。
在仪器最佳稳定状态下测定空白值,统计其标准偏差并计算其检出限,检出限=t(n-1,0.99)×
S(其中t(n-1,0.99)=3.143),结果如下表3-5所示:
表3方法检出限测定数据(总烃)
空白试样
6
7
样品浓度(mg/m3)
平均值
(mg/m3)
标准偏差S(mg/m3)
检出限MDL(mg/m3)
方法检出限测定次数最少7次,可以适当增加测定次数,t值取值见HJ168-2020。
由表3可知,当进样体积为1.0ml时,实验室总烃检出限为0.0xmg/m3(测定下限为4倍检出限),大于仪器检出限0.0xmg/m3,所以检出限为实验室检出限计算值,该值小于方法检出限0.06mg/m3(测定下限0.24mg/m3
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