fesi化合物薄膜的晶体结构分析 设计文档格式.docx
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学号:
_1007010024__
学生姓名:
______
指导教师:
_____
2014年5月20日
摘要
采用磁控溅射的方法,在高真空不同的溅射气压条件下,沉积金属Fe到Si(100)衬底上,然后通过真空退火炉在2小时和12小时条件下对两组样品进行热处理,直接形成了Fe-Si化合物薄膜。
采用X射线衍射仪对样品进行了晶体结构分析,利用卢瑟福背散射对Fe-Si化合物的形成过程中的Fe原子和Si原子的互扩散机理进行了研究,结果表明,在溅射气压1.0Pa-1.5Pa,退火温度为800C°
退火12小时能够得到质量很好的Fe-Si薄膜,超过1.5Pa时就会朝其他的Fe-Si化合物转变,还可能有Fe和Si的氧化物生成。
关键词:
磁控溅射;
晶体结构;
X射线衍射;
Fe-Si化合物。
Abstract
Intheconditionofhighvacuum,metalFehasbeendepositedtoSi(100)substratebymagnetronsputteringindifferentsputteringpressure.Andthen2hoursor12hoursofheattreatmentinthevacuumannealingfurnacehaveformedFe-Sicompoundthinfilm.ThecrystalstructureofthepreparedfilmshavebeencharacterizedbyX-raydiffraction(XRD),
andtheprocessoftheformationofFe-Sicompoundhavebeenstudiedbyusingrutherfordbackscattering.TheresultshaveshowedthattheopticalqualityFe–Sicompoundthinfilmhavebeenobtainedintheconditionof800℃,andtheannealingtemperature1.0Pa-1.5Pa.andtheothershifthasbeengeneratedintheconditionofmorethan1.5Pa.
Keywords:
Magnetronsputtering.Crystalstructure;
X-raydiffraction(XRD);
Fe-Sicompound.
第一章Fe-Si化合物的研究背景和基本性质
1.1研究背景
1.1.1Fe-Si化合物的研究意义
随着科学技术的不断发展与进步,特别是微电子产业的发展,给人们的生活带来了
巨大的变化,计算机、互联网、移动通讯设备等,人们在尽情享受着高科技带来的便捷
的同时,同时也逐渐地意识到了一些不良现象的出现:
资源短缺、能源问题、环境
污染等等[14]。
微电子产业中使用的一些元素是有毒的,且在地球上的存储量也是很少,如图1.1所示。
如In元素,大约还有14年,而As资源的寿命要长一点,大约是In的两倍。
随着LED、半导体激光这样的化合物半导体光电器件和太阳能电池这样的能量器件的大量生产,废弃物也越来越多。
但即便如此,考虑到元素性能的优越,直到现在,Ga、In、As、P、Pb、Se、S、Te等有毒元素还是被大量的使用着。
图1.1地球表面含量
为了解决这一问题,使未来我们的电子器件更加的环保和安全,创造一个循环可利用的产业链系统。
如果我们使用地球上含量丰富,对环境污染相对较小的Fe、Si、O、C、Ga等元素来制造半导体器件,这对半导体产业来说将是一个新的技术革命。
1.1.2Fe-Si化合物的研究现状
有关Fe-Si化合物的研究已经有二十多年了,但有关它的研究仍然没有停过。
本课题将以Fe-Si化合物来作为主要的研究对象。
在20世纪八十年代中期有关Fe-Si化合物的研究就已经开始了,早期的学者们从理论上对Fe-Si化合物的研究不仅从晶体结构和带间光学跃迁性质进行了研究,还对其电子能带结构与硅基片的外延关系和晶格振动性质都进行了研究。
目前,对Fe-Si化合物的研究最为活跃的是日本,根据近年来发表的文献发现,有关Fe-Si化合物研究的文献百分之八十的文献都是出自日本的研究机构或研究者,他们对β-FeSi2薄膜和单晶材料都进行了详细研究,在他们的研究中几乎采用了多种制备方法(如IBS、MBE、IBSD和MS等)和表征技术,制备出了不同结构和不同形态的β-FeSi2,从多方位、多角度对它进行了研究。
除了日本外,在德国、英国、俄罗斯、意大利和印度也在研究,系统性较强,做的工作水平也相当的高,美国、南朝鲜以及欧洲的其他一些国家如瑞士、希腊、芬兰、保加利亚,匈牙利,捷克、塞尔维亚等也有研究者在开展对Fe-Si化合物的研究工作,但无论是从研究机构和研究人员的数量上看,还是从研究的系统性上说,都是落后于前面所提到的几个国家,但其中有的工作水平也相当高。
这些国家的研究者们主要是用采用IBS和MBE来制备样品,除了结构表征外,也有开展器件制备和性质研究的[15]。
在国内,中国科学院上海冶金研究所信息功能实验室的王连卫、林成鲁、陈向东的小组采用超高真空镀膜外延法,进行Fe-Si化合物薄膜的制备和性质研究。
Si经过扩散和退火形成β-FeSi2的基本原理利用卢瑟福背散射的方法进研究;
结合了固相外延与反应沉积外延特点的反应沉积固相外延法来制备出了β-FeSi2薄膜;
给出了β-FeSi2是直接带隙的最有力的直接证据,带隙宽度测得0.874±
0.003eV;
并用其制备的β-FeSi2薄膜成功在实验室里生产出了应用于1.3µ
m-1.55µ
m的光电导型器件。
秦复光、姚振钰、李慧等中科院半导体所研究小组成员也对Fe-Si化合物进行了研究,采用低能离子束外延法成功制出了半导体性质的β-FeSi2外延薄膜。
并用IBE法在Si(111)衬底上外延生长并利用反射高能电子衍射[9]。
李晓娜、董闯等研究员也在研究Fe-Si化合物,并采用MEVVA离子注入合成了β-FeSi2薄膜,使用常规透射电镜和高分辨电镜这两种设备研究了在不同实验数据下β-FeSi2薄膜的显微结构变化[8]。
贵州大学的谢泉,,肖清泉等老师对β-FeSi2的带间光学跃迁,Fe/Si薄膜中硅化物的形成和氧化,β-FeSi2/Si异质结的制备及性质,FeSi2薄膜的太阳能电池应用等Fe-Si化合物进行了研究。
1.2Fe-Si化合物基本性质
1.2.1Fe-Si化合物的相图
基于对Fe-Si合金相图进行了仔细的分析,如图1.2所示,我们可以看到,在富Fe区系统和Si的富集区,相结构十分丰富,充分体现了系统的复杂性。
虽然有一定的熔点、相变温度不是很确定,不过,可以看出,至少可以化学配比的四种不同的化合物形成:
富金属相Fe3Si,单硅化物硅铁,中间相Fe5Si3和富硅相FeSi2。
图1.2Fe-Si系统平衡相图
系统是一个磁Fe3Si金属材料,磁性半导体ε-FeSi化合的物相的的带隙很小,在自旋电子学领域有一定的应用前景。
在FeSi2化合物还有三种各不相同不同的结构,也就是α-FeSi2,β-FeSi2,γ-FeSi2[13]。
β-FeSi2在室温至900℃范围内相对恒定,高过950℃的时,β-FeSi2会慢慢地改变成四方结构的α-FeSi2,它是一种金属态,其晶格常数为a=b=0.2693nm,e=O.5O90nm)[13]。
理论研究表明,γ-FeSi2也是一种具备CaF2结构的不稳定的态的材料金属。
因为在费米能级附近的态密度,是非常高的,有磁性,处于基态的平衡状态。
由于Jahn一Teller效应通过晶格扭曲而使对称发生破缺,使能量可以进一步降低,并转化为低对称β-FeSi2。
温度低于950℃,α相会发生共析反应从而转变为β相[8],不同研究小组给出的转变温度不同。
然而在最近的实验中表明,在薄膜不太厚时,γ-FeSi2能够稳定存在,从而形成亚稳态。
使用激光照射和离子束合成,成功的在Si衬底上生长出了γ-FeSi2,其原理还不明确。
γ相在300C°
~500C°
时会不可逆转的转变为相对更加稳定的β相。
在α-FeSi2,β-FeSi2,γ-FeSi2中,仅仅β-FeSi2半导体材料,是一种友好环境半导体材料,可以用来生产多种光电器件[4,13]。
1.2.2Fe-Si化合物的光学性质
材料的带间光学性质与它的能带结构有很大的关联,通常我们有三种光学测量方法来测量Fe-Si化合物的带隙性质及带隙值,首先就是采用椭偏光谱测量方法,直接从椭偏参数,然后根据相应的计算或介电函数拟合的实部和虚部的物理模型,或反射系数和吸收系数,或折射率和消光系数之间的关系,然后根据吸收系数和带隙;
光学测量方法,其次是红外光谱测量,R+T+A=1,通过同时测量的红外透射和反射光谱,吸收光谱,然后根据之间的关系的吸收系数和带隙;
最后是测量它的光致发光或电致发光光谱,由光谱中的发光峰所在位置来确定其能隙值[13]。
1.2.3存在的问题
综上所述,虽然有关半导体光电子材料Fe-Si化合物的研究已经二十多年了,在这段时间里我们也取得了一些成果,但是这还远没有完成这方面的工作,我们甚至对其中的主些基本的问题到现在都还无法定论,仍然有着许多的问题等着我们去解决。
目前存在以下几点问题:
一、稳定的、均一、大尺寸薄膜的制备:
由于Fe-Si化合物与衬底外延关系存在着多种可能性,在何种条件下,哪种外延关系占主导地位是值得注意的问题。
在几种外延关系并存的情况下,要得到具有较高质量的单晶膜是不可能的,这是选择何种生长方法、Fe膜厚度以及退火条件所必须考虑的。
此外,要真正达到制备器件的要求,所得到的薄膜还必须具有一定的厚度,同时要求薄膜的均匀性要好,尺寸要足够大,这是对现有制备方法的研究所应考虑的。
二、Fe-Si化合物电学性能的改善:
现有的文献报道所给出的Fe-Si化合物的迁移率比较低,这也是将来研究器件时所必须解决的问题,这可能来自缺陷及杂质的扩散。
三、能带结构:
如对β-FeSi2是否属于直接带隙,现在各方的说法不一,还需要更多的理论和实验工作去研究。
四、电学光学性质:
目前的工作还只是初步的,特别是样品质量问题没有解决,许多工作还有待于深入研究。
五、掺杂特性:
尽管我们己经发现了一些施主杂质和受主杂质,但对于掺杂所形成的三元硅化物的能带结构及对Fe-Si化合物薄膜质量的影响,还有许多工作要做。
1.3Fe-Si化合物的制备方法
Fe-Si化合物有很多制备方法,如固相外延、反应沉积外延、分子束外延、化学气相沉积和磁控溅射法等。
本文所用样品采用的是磁控溅射的方法,磁控溅射仪器不仅带空气锁,而且还是一套具有超高真空状态的多功能溅射系统,型号为JGP560C,由国内中科院自主研制出产,溅射后用也是用他们公司生产的SGL80型高真空热处理装置在高真空退火炉中对样品进行退火。
Fe-Si化合物的表征手段也很多,如X衍射、X射线光电子能谱(XPS)、X-射线能量色散谱(EDX)、卢瑟福背散射谱(RBS)、红外光谱以及激光拉曼光谱[6]等等。
实验结果用XRD法对样品的晶体结构进行表征,显微结构用SEM进行表征。
XRD测试仪为日本理学公司的D/max-2200型全自动X射线衍射仪,SEM
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