硫酸生产检验规程Word文档下载推荐.docx
- 文档编号:15718368
- 上传时间:2022-11-15
- 格式:DOCX
- 页数:13
- 大小:56.77KB
硫酸生产检验规程Word文档下载推荐.docx
《硫酸生产检验规程Word文档下载推荐.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《硫酸生产检验规程Word文档下载推荐.docx(13页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
二、气体中酸雾的测定
三、气体中水分的测定
四、气体中二氧化硫含量的测定和转化、尾吸率的计算
五、气体中三氧化硫的测定和吸收率的计算
六、硫酸含量的测定
七、循环酸比重的测定
QJ/XQH-ZJ-305
前言
本检验规程在技术内容上遵照相关的国标、行业等标准;
同时,参照有关书籍的分析方法。
制订本规程的目的是用于科学地组织生产,并保证生产的产品能够满足顾客的要求。
本检验规程适用于硫酸生产中间控制项目及产成品的检验。
一、气体酸雾的测定
1.范围
本方法规定了棉塞法采样,然后用酸碱滴定法测定酸雾含量。
2.引用标准
2.1GB601化学试剂滴定分析用标准溶液的制备
2.2GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
2.3参照《硫酸分析规程》(1992年修订版)化学工业部化肥司组织编写。
3.方法提要
将气体中的酸雾吸滤于有棉花塞的过滤管中。
然后将吸附有酸雾的棉花塞置于水中,先用碘标准溶液滴定其上吸附的二氧化硫,然后用氢氧化钠标准溶液滴定总硫酸量,求出酸雾含量。
反应式如下:
I2+SO2+2H20=H2SO4+2HI
H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O
HI+NaOH=NaI+H2O
4.试剂和溶液
4.1中性脱脂棉;
4.2淀粉溶液:
0.5%(m/v);
4.3甲基红-亚甲基蓝混合指示液:
二份0.1%甲基红乙醇溶液与一份0.1%次(亚)甲基蓝乙醇溶液混合。
4.4碘标准溶液:
c(1/2I2)=0.01mol/L。
4.5氢氧化钠标准溶液:
c(NaOH)=0.01mol/L。
4.6硫代硫酸钠溶液:
c(Na2S2O3)=0.01mol/L。
5.仪器
通用的化验室仪器和设备
5.1采样管:
玻璃制。
5.2六连球管:
两只三连球管对接
5.3压差式流速计
6.试样
采样点:
过滤器出口、除雾器进口、除雾器出口。
7.分析步骤
7.1测定准备
7.1.1称取中性脱脂棉(4.1)1.2~1.5g,均匀装入六连球管中。
7.1.2将仪器连接好。
7.2试样测定
将采样管排气数分钟后,用螺旋止水夹将气体关闭,与采样仪器接好,调节螺旋止水夹使气体以2.0-2.5升/分的流速连续采样200-300升,停止采样。
记录采样时间、温度、压力和气体流速。
取下六连球管,用真空泵以每分钟1-2升的流速通入空气15分钟,以驱除棉花塞中的二氧化硫,将六连球内的棉花移入400ml烧杯中,加入0.5%淀粉溶液(4.2)2ml,用碘标液(4.4)滴定至溶液呈蓝色,然后用硫代硫酸钠溶液(4.6)将蓝色褪去,加甲基红-亚甲基蓝混合指示剂(4.3)3-4滴,以氢氧化钠标准溶液(4.5)滴定至灰绿色出现为终点。
7.3空白实验
称取与试样用一样重的中性脱脂棉(4.1)于400ml烧杯中,加水200ml,以下测定同7.2中试样测定。
8.分析结果的表述
8.1采样体积以V表示,按下式计算:
V(升)=γ.t
式中:
γ------气体采样流速,升/分;
t------采样时间,分。
8.2采样体积V换算为标准状态下的体积V0以升表示,按下式计算:
式中:
T------气体温度,℃;
P------压力计的读数,mmHg;
718-------当地大气压,mmHg。
8.3气体中酸雾(H2SO4)以mg/m3表示,按下式计算:
c1——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
v1——试样耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
v1’——空白实验耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
c2——碘标准溶液的浓度,mol/L;
v2——试样耗碘标准溶液的体积,ml;
v2——空白实验耗碘标准溶液的体积,ml;
v0——采样气体体积(标准状态),L;
0.04904—硫酸的毫摩尔质量,g/mmol。
二、气体中水分的测定
本方法规定了用重量法测定气体中水分的含量。
参照《硫酸生产分析规程》(1992年修订版)化学工业部化肥司组织编写。
含有水分的气体,通过装有五氧化二磷吸收剂的干燥管,吸收掉其中的水分,根据吸收水分后干燥管有增重和通过气体体积,即可求出气体中水分含量。
反应按下式进行:
P2O5+H20=2HPO3
P2O5+2H20=H4P2O7
P2O5+3H20=2H3PO4
4.试剂
4.1粉末状五氧化二磷(分析纯)
4.2中性玻璃纤维:
取玻璃纤维适量,放入烧杯中,加浓盐酸浸泡24小时,然后洗涤至中性,在105℃条件下烘干后备用。
5.1U型干燥管;
5.2旋风分离管;
5.3采样管;
5.4压差流速计;
5.5温度计;
5.6压力计;
采样点:
过滤器出口、干燥塔出口、干燥塔进口。
7.1.1五氧化二磷干燥管的准备:
将中性玻璃纤维(4.2)截成长约6mm的短丝,铺一层在带盖的量杯杯底上,加入粉状五氧化二磷(4.1)和玻璃纤维短丝,同时用玻璃棒搅拌均匀,然后,将其迅速装入洁净干燥的带塞U型干燥管中,擦净管口和支管,装上旋塞封口。
使用前,通入干燥炉气约5分钟,置换管中空气,然后放入干燥器内20-30分钟,称量备用,称准至0.0002g。
7.1.2如果测定干燥前气体水分,U型干燥管前需装干燥的旋风分离管,而且需事先称量(准确至0.0002g)
7.2试样测定
在不连接干燥管的情况下排气数分钟,用螺旋止水夹将气体关闭后,与五氧化二磷干燥管连接,调节螺旋止水夹使气体以2升/分左右的流速连续采集150升,停止采样。
记录采样时间、温度、压力和气体流速,取下五氧化二磷干燥管,放入干燥器,半小时后准确称量。
气体中水分以mg/m3表示的含量按下式计算:
m-------五氧化二磷干燥管采样后增重量,g;
v0------采样体积(标准状态),L。
注:
采样体积V换算为标准状态下的体积VO同酸雾测定中8.2条。
三、气体中二氧化硫的测定和转化率、尾吸率的计算
本方法规定了用碘量法测定气体中二氧化硫含量。
2.1GB601化学试剂滴定分析用标准溶液的制备
2.2GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
2.3参照《硫酸生产分析规程》(1992年修订版)化学工业部化肥司组织编写
气体二氧化硫通过定量碘溶液时被氧化成硫酸和氢碘酸,以淀粉溶液为指示剂,根据碘的用量和余气体积可计算出气体中二氧化硫含量。
SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI
4.1碘标准溶液:
c(1/2I2)=0.1mol/L;
4.2碘标准溶液:
c(1/2I2)=0.01mol/L;
4.3淀粉溶液:
0.5%(m/v);
4.4经过处理后不耗碘的蒸馏水。
5.1反应管
5.2量气管(500ml或1000ml);
5.3水准瓶或下口瓶(500ml或1000ml);
5.4温度计:
0-100℃;
5.5采样管。
在一转出口、一吸出口、一段进口、二段进口、三段进口、四段进口、五段进口、五段出口、二吸出口、尾吸出口取样。
7.1测定准备:
检查量气管、水准瓶及仪器装置不漏气。
7.2试样的测定
用棕色酸式滴定管量取碘标准溶液(4.1)[c(1/2I2)=0.1mol/L]10.00ml和(4.2)[c(1/2I2)=0.01mol/L]5.00ml、1.00ml,分别注入三支反应管中,加水(4.4)至反应管容量的3/4处,加淀粉溶液(4.3)2ml,塞紧橡皮塞备用。
将采样管排气数分钟后与反应管连接,反应管的出气管与水准瓶相连,使气流能连续冒出气泡,直到溶液蓝色刚刚消失时,停止通气,使量气管内水位与水准瓶水位成水平,读取量气管内气体体积和温度,根据余气体积进行查表或计算得出二氧化硫含量。
测定完毕后,提高量气管,使量气管内水位恢复至零点。
8.1气体中二氧化硫以体积百分数表示的含量按下式计算:
8.2排空二氧化硫以PPm表示的含量按下式计算:
]
SO2(ppm)=SO2%×
104……………………..
(2)
(1)、
(2)式中:
v---碘标准溶液的用量,ml;
c---碘标准溶液的浓度,mol/L;
v0---余气体积(标准状态)的毫升数,ml;
10.945---每毫摩尔二氧化硫所占的气体体积,ml。
9.注意事项
c(1/2I2)=0.1mol/L10.00ml为气体过滤器出口和一转进口中SO2;
c(1/2I2)=0.01mol/L5.00ml和1.00ml分别为测定一吸塔出口、二吸塔出口和尾吸出口中SO2。
10.转化率的计算:
A---转化器入口二氧化硫浓度,%;
B---转化器出口二氧化硫浓度,%;
0.015---推导本公式中,计算所得常数。
11.尾吸率的计算
A---尾吸进口中二氧化硫的含量,%;
B---尾吸出口(排空中)二氧化硫的含量,%。
四、气体中的三氧化硫的规定和吸收率的计算
1.范围
本方法规定了用棉塞法规定气体中三氧化硫含量。
2.2GB603化学试剂试验方法中所有用制剂及制品的制备
2.3参照《硫酸生产分析规程》(1992年修定)化学工业部化肥司组织编写
气体通过润湿的棉花塞,其中三氧化硫即与水结合成酸雾而被棉花过滤下来。
将棉花塞所捕集的酸雾溶与水,用标准碘溶液滴定棉花上吸附着的二氧化硫,再以标准氢氧化钠溶液滴定总酸量。
根据滴定时用标准溶液量及通过气样体积,计算出三氧化硫的含量。
SO3+H2O=H2SO4
SO2+I2+H2O=H2SO4+2HI
2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O
HI+NaOH=NaI+H2O
4.1氢氧化钠标准溶液:
c(NaOH)=0.01mol/L。
4.3硫代硫酸钠溶液:
4.4淀粉溶液:
0.5%(m/v)。
4.5甲基红一次甲基蓝混合指示液:
2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液混合。
4.6中性脱脂棉。
4.7中性蒸馏水。
5.1采样管(6-8mm硬质玻璃管)。
5.2六连球管:
两只三连球管连接。
5.3压差式流速计。
一吸塔出口、二吸塔出口。
称取中性脱脂棉(4.6)1.0-1.2g(一吸塔出口)、0.8-1.0g(二吸塔出口),均匀装入两只六连球管中,将中性蒸馏水(4.7)2ml加入六连球进气一端的球内,使其中填塞的脱脂棉润湿。
将采样管排气数分钟,停止排气后与采样仪器接好。
调节气流使气体以1升/分左右的流速,均匀地通过六连球管,连续采样40-50升,停止采样,记录采样时间、温度、压力与气体流速。
取下六连球管
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 硫酸 生产 检验 规程
![提示](https://static.bdocx.com/images/bang_tan.gif)