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11101
2006年7月19日
一、实验目的
1.学习氧化法制备环已酮的原理与方法;
2.掌握简易水蒸汽蒸馏;
3.掌握萃取、干燥等基本操作。
二、实验内容
1.将环己醇氧化成环己酮,了解氧化反应的原理,操作技术;
2.利用水蒸汽蒸馏,蒸出环己酮;
3.利用萃取分离出环己酮,蒸馏收集馏分。
三、实验示意图
1.水蒸汽发生器(短颈圆底烧瓶;
金属制)
短颈圆底烧瓶水蒸汽发生器金属制水蒸汽发生器(G为T形三通管)
2.蒸馏装置(单颈、二颈、三颈圆底烧瓶)
D:
蒸馏瓶,E:
水蒸汽导入管,F:
水蒸汽导出管,H:
接受瓶
注:
蒸馏瓶也可采用三颈瓶
四、实验用主要仪器设备、消耗品
仪器设备名称
规格
消耗品名称
烧杯
400ml
环己醇
CP
三口烧瓶
250ml(14*19*14)
重铬酸钠
AR
分液漏斗
250ml
浓硫酸
水蒸汽发生器
定制
无水碳酸钾
圆底蒸馏烧瓶
100ml
精盐
温度计
0-300℃
直形冷凝管
14#*2
空气冷凝管
蒸馏头
14#*3
尾接管
14#
接收瓶
台秤
(加砝码)
阿贝折光仪
五、实验原理及原始计算数据、所应用的公式
1.氧化反应:
环己醇氧化:
仲醇的氧化和脱氢是制备脂肪酮的主要方法。
酸性重铬酸钠(钾)是实验室中常用的氧化剂之一。
酮的稳定性较醛好,不易进一步氧化,因此一般可得到满意的结果。
但仍需小心地控制条件,以免氧化过于激烈而造成分子断链。
2.水蒸气蒸馏
水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态有机物的重要方法之一。
它常用在与水不相溶的,具有一定挥发性的有机物的分离和提纯上。
操作时是将水蒸汽通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物(约100℃时其蒸汽压至少1333Pa)中,使该物质在低于100℃的温度下,随水蒸汽一起蒸馏出来。
此法特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质;
也适用于从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的组分。
根据道尔顿气体分压定律,在一定温度时,两种(A和B)互不相溶的液体混合物的总蒸汽压(P)等于各组分单独在该温度下的分压(PA和PB)之和,对于其中任意一物质:
如A物质,则:
P=P水+PA
而
。
其中mA、mB为各物质在一定容积中蒸气的质量。
MA、MB为物质A和B的相对分子质量。
因此:
即两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量)与它们的蒸气压和相对分子质量成正比。
3.原始数据:
原料用量:
10g(10.5ml0.1mol)环己醇,10.5g(0.035mol)重铬酸钠
纯粹环己酮沸点:
155.7℃折光率n=1.4507
六、实验数据记录
环己醇bp161℃
纯粹环己酮bp155.7℃折光率n=1.4507
实验步骤:
1.在400ml烧杯中,溶解10.5g重铬酸钠于60ml水中,然后在搅拌下加入9ml浓硫酸,得到一橙红溶液,冷却到30℃以下备用。
2.在250ml圆底烧瓶中加入10.5ml环己醇,然后一次加入上述制备好的铬酸溶液,振摇使之充分混合。
放入一温度计,测量初始反应温度,并观察温度变化情况。
当温度上升至55℃时,立即用水浴冷却,保持反应温度在55℃-60℃之间。
约0.5h以后,温度开始出现下降趋势,移去水浴再放置0.5h以上。
3.把反应瓶改成水蒸汽蒸馏装置,将环己酮和水一起蒸出来,直至蒸馏液不再混浊后再多蒸15-20ml,约收集50ml镏出液。
馏出液用精盐饱和(约需12g)后,转入分液漏斗,静置后分出有机层。
水层用15ml乙酸乙酯萃取一次。
4.合并有机层和萃取液,用无水碳酸钾干燥,在水浴上蒸出乙酸乙酯后,蒸馏收集151-155℃馏分,产量6-7g。
馏液:
bp151-155℃
在环己醇制备环己酮的过程中不能用KMnO4/H2SO4,否则得到己二酸,酸性高锰酸钾氧化性太强。
在反应中可适当加入精盐降低环己酮在水中的溶解度。
本实验的主要基本操作:
1.溶液配制
2.氧化反应
3.水蒸汽蒸馏
4.萃取
5.干燥,称量
由于简易水蒸汽蒸馏第一次接触,因而要加强学生此方面的训练。
七、实验结果计算及曲线
1.环己醇的基准物0.101ml
理论产量应为9.8g
收率在55-70%之间
2.乙醚纯度实验
用淀粉碘化钾试纸检验
试纸不呈蓝色,说明无过氧化物存在,乙醚可安全使用
KI+淀粉+过氧化物->
I2-淀粉(蓝色)
产物纯化分离图:
说明:
1.该反应温度不能超过60℃,因为在硫酸的溶液中,温度超过60℃可能引起脱水成烯或开环反应。
2.在实验中加入精盐的目的在于减少环己酮的溶解度,有利于环己酮分离。
3.水的馏出量不宜过多,否则即使用盐析,仍不可避免有少量环己酮溶于水中而损失。
八、对实验结果和实验中某些现象的分析讨论
1.本实验影响收率的重要因素是水的馏出量不宜过多,否则即使用精盐盐析,仍会增加环己酮在水中的溶解度而影响收率。
2.分离萃取必须严格按要求进行,否则在此几步中会损失产物,影响产率。
3.温度必须控制在55-60℃,过低不易反应,过高产生副反应。
4.本实验为确定产物是否为环己酮,可分别作环己醇和环己酮的红外光谱,以确定产物为环己酮。
5.可通过折光率的测定来确定产物纯度。
环己醇的红外光谱图
环己醇的核磁共振谱图
环己酮的红外光谱图
实验精确度%
九、实验方法指示及注意事项
1.分离时不要剧烈振摇,并必须静置分层完全后进行分离。
2.精盐的加入量不是越多越好,一般加入12g,如果加入过多,精盐析出过多会给分离带来困难。
3.用无水碳酸钾干燥15分钟左右,用塞子塞住瓶口。
一十、尚待解决的问题
1.重铬酸钠现为国家控制药品,不易购买而且价格偏高,可以考虑用其他氧化剂替代,如:
次氯酸钠和次氯酸钙。
2.产物的红外光谱测试不稳定,有时样品不够干燥会出现水峰影响观察。
一十一、对学生的要求
1.掌握环己醇氧化成环己酮的实验方法。
2.掌握水蒸气蒸馏的基本原理和操作方法。
2.了解红外、核磁共振谱的基本操作与原理。
一十二、参考文献
谷珉珉、贾韵仪、姚子鹏编著《有机化学实验》复旦大学出版社,1991年
周科衍、吕俊民主编《有机化学实验》第二版高等教育出版社,1984年
L.F.费歇尔、L.威廉森著《有机化学实验》左育民等译高等教育出版社
备注
实验设计者:
赵成学、孟庆华、章烨
首开实验时间:
1998年
编写人:
章烨
编写时间:
2006年7月9日(改进)
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