污水处理水质分析化验操作规程文档格式.docx
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如果样品的pH不在6~8之间,先做单独试验,确定需要用的盐酸溶液或氢氧化钠溶液的体积,再中和样品,不管有无沉淀物形成。
(3)测定悬浮物(SS),采集的水样应尽快分析,如需放置,应贮存在1-5℃冷藏箱中,但最长不得超过14天(不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡)。
(4)测定总氮(TN),采集的水样应尽快分析,如需放置,则放入冰箱中或低于4℃的条件下保存,但保存时间不得超过24h,水样放置时间较长时,可在1000ml水样中加入0.5ml浓硫酸调节样品的pH值,使之在1~2之间,保存时间不得超过7d。
(5)测定氨氮,采集的水样应尽快分析,如需放置,则加入浓硫酸,调节样品的pH值,使之低于2,保存时间不得超过24h。
(6)测定总磷(TP),采集的水样应尽快分析,如需放置,则加入浓硫酸或盐酸,调节样品的pH值,使之低于2,保存时间不得超过24h。
(7)测定溶解性总固体(TDS):
采集的水样应尽快分析,如需放置,则在1-5℃置于暗处冷藏,但最长不得超过24h。
(8)测定总硬度:
1L水中加入10mlHNO3,保存时间不得超过14d。
4、主要分析方法
所有的监测分析方法采用国家标准方法或国家环保总局认定的替代方法、等效方法,确保监测数值准确,为污水处理厂的运行提供技术支持。
主要采用的分析方法标准如下:
序号
控制项目
测定方法
测定下限
(mg/L)
方法来源
1
化学需氧量CODCr(mg/L)
重铬酸盐法
30
GB11914-89
2
生化需氧量BOD5(mg/L)
稀释与接种法
GB7488-87
3
悬浮物SS(mg/L)
重量法
4
GB11901-89
总氮TN(mg/L)
碱性过硫酸钾——消解紫外分光光度法
0.05
GB11894-89
5
氨氮NH3-N(mg/L)
蒸馏和滴定法
0.2
GB7478-87
6
总磷TP(mg/L)
钼酸铵分光光度法
0.01
GB11893-89
7
PH
玻璃电极法
0.02
GB6920-86
8
粪大肠菌群(个/L)
多管发酵法⑴
9
溶解性总固体(TDS)(mg/L)
重量法(建议温度为
103~105℃)
GB/T5750-85
10
浊度
分光光度法
GB13200-91
11
污泥密度指数(SDI)
SDI测定仪
12
色度
稀释倍数法
0~70度
GB11903-89
13
电导率
电导率仪
15
总游离余氯
余氯测定仪
16
总硬度
EDTA滴定法
GB7477-87
5、水质样品采集及管理规程
一、采样点的设置
(1)进、出水水样使用连续自动定时采样器采集;
(2)进水或出水都应经一段距离充分混合后设立采样点,而且吸样口应在水深的1/2,段面的中心。
二、采样频率的确定
为了充分反应出综合水样的特性,水样采样器一般设定为在24小时内每隔2小时采样一次,采集混合水样。
三、采样量的确定
水样的采集量要求为超过实际用量的20~30%。
四、采样要求
进水的采集要求:
在设定自动采样器采样时间时应通过对设备的设定,使采样时间与反冲洗时间错开,避免采集到反冲洗水样,在反冲洗时间发生变化时应对采样时间进行重新设置。
五、样品采集器的材质要求
(1)化学稳定性好,可保证水样的各组分在贮存的期间不发生化学变化;
(2)能严密封口,且容易打开;
(3)抗极端温度性能好、大小、形状和重量适宜;
(4)材料易得,成本低;
(5)容易清洗并可反复使用。
六、样品的保存要求
水样按《水和废水监测分析方法(第四版)》的要求,由污水处理工在采集后将样品保存在专用冰箱内。
七、样品的交接
(1)采样人完成采样工作后,应按采样地点填写采样记录单,并签名确认;
(2)采样单一式两联,其中一联由污水处理班保存,另一联由接样人签名收样后连同水样送回化验室。
八、容器的洗涤
(1)由化验室人员负责容器的洗涤;
(2)洗涤方法:
首先用洗涤剂清洗,除去灰尘、油污,再用自来水冲洗干净,然后用10%的硝酸(或盐酸)浸洗8小时,取出晾干,用自来水漂洗干净,然后用蒸馏水充分荡涤三次。
九、自动采样机的的调校与设置
(1)由污水处理工按运行调校与设置;
(2)由污水处理工按处理工艺污水停留时间对进、出水口的自动采样机进行设置,确保进、出水水样时间上的相互对应关系。
十、样品的管理
(1)样品的编号:
样品的编号由化验室统一进行,水样编号:
厂名+污水处理部分进水或出水+日期。
(2)样品的保存期:
样品检测前,应将部份样品进行固定后进行保存,保存期为一日,为检测结果的复核提供备份。
检测项目检测完毕后,由化验班负责审核,确认测定结果无误,且各厂对检测结果无异议或超过备份样品保存期限后,备份样品才可弃去。
十一、注意事项
采集样品、洗涤采集容器的过程必须佩戴橡胶。
6、化验室仪器操作规程
6.1、分光光度计操作规程
1、操作规程
(1)插上电源插头,开启电源开关;
(2)按“CLEAR”键,仪器显示“YEA”进入年份设置,依次再进行月份—日期—小时—分钟设置;
(3)手动调节波长旋钮,使波长移到所需之处,预热二十分钟;
(4)待机器稳定后,进行试样测定;
(5)四个比色皿,其中一个放入参比试样,其余三个放入待测试样,将比色皿放入样品池内的比色架中,夹紧夹子,盖上样品池盖;
(6)将参比试样推入光路,按“MODE”键,使显示τ(T'
)状态或A状态;
(7)按“100%τ”键至显示“T100.0”或“A0.000”,打开样品池盖,按“0%τ”键,显示“T0.0”或“AE1”;
(8)盖上样品池盖,按“100%”键至显示“T100.0”,然后将待测试样推入光路,显示试样的τ(T)值或A值;
(9)若需将待测数据记录下来,按“PRINT”键即可;
(10)测样结束,如实填写使用记录,关闭电源,取下电源插头。
2、操作注意事项
(1)预热过程,应打开样品室盖,以保护光电管;
(2)测试过程中应注意使样池对准光路,并盖严样品室盖,测试后应检查样品;
(3)检查样品室是否有溶液溢出,若有,应用滤纸吸干,并放入干燥剂;
(4)仪器不使用时,需拨下电源插头并用防尘罩罩好仪器。
6.2、电热鼓风干燥箱操作规程
(1)将试样放入工作室内,关闭箱门;
(2)打开主电源,将加热开关调至适当位置(“Ⅰ”为半功率加热,”Ⅱ”为全功率加热),加热指示灯亮,打开鼓风开关,调节温度调节旋钮至适当刻度;
(3)当箱内温度达到比所需温度低2~3℃时,将温度调节旋钮逆时针方向调节至加热指示灯刚好熄灭为止,仪器即能自动控温。
待温度稳定后如达不到或超过所需范围时,再作小范围调节;
(4)使用完毕,关闭电源,打扫工作室卫生,填写使用记录。
(1)观察工作室内样品情况时,可开启外箱门透过玻璃门观察,应尽量减少大门开启次数;
(2)试样应置放于搁板或稳定悬挂在试样搁板上,试样不应放在工作室底部,不要堵住风道或排气孔;
(3)仪器工作时应关好大门,当工作室为高温状态时打开大门应缓慢,以免玻璃门骤冷而破裂,操作人员应注意不被烫伤;
(4)箱体顶部不应作工作台使用;
(5)禁止烘焙食物、易燃、易爆、易挥发以及腐蚀性物品。
6.3、PH表操作规程
(1)插上电源插头,开机预热15min;
(2)测量前用PH标准缓冲溶液进行两点校正;
(3)用蒸馏水冲洗电极两次,并用滤纸吸干,再
用被测溶液冲洗电极三次后进行测量;
(4)测量完毕将电极浸泡在蒸馏水中,关闭电源,罩上防尘罩,填写使用记录。
6.4、蒸馏水发生器操作规程
(1)先打开自来水注水,直到多余的水从初次蒸馏的水位器溢水口流出。
横式烧瓶中水位应达到一半高度,按A键指示灯亮,仪器进入加热状态,开始蒸馏;
(2)当初次蒸馏出的纯水进入二次蒸馏的横式烧瓶一半高度后,按B键,指示灯亮,仪器进入第二次蒸馏;
(3)仪器使用完毕后,应先关闭A键,再关闭B键,然后再关闭自来水,拨下插头,做好仪器的清洁工作。
(1)若按B键指示灯不亮,只要把蓝色塑料套管上下抽动直到灯亮,以后随着水位高低A、B按键能自动关开即开启或切断电源;
(2)在操作过程中,调正干簧管和磁性浮子的配合位置应以水位降低时能自动切断电源为准,应经常校准干簧继电器的灵敏度;
(3)在仪器使用一段时间后水垢将积聚在横式烧瓶及石英加热管表面,影响蒸馏效果,严重的要损坏加热管,因此,应定期清洗。
清洗步骤如下:
(4)切断电源,关上自来水开关移下冷凝管,但不需要拆下皮管;
(5)加入约10ml浓盐酸倒入横式烧瓶内,与瓶内的水稀释,如积垢较多,盐酸量可多一些;
(6)数分钟后,由水位器放出,然后用自来水冲洗数次。
为了清除微量盐酸,可将烧瓶前后摇动,使不易清洗的死角,也冲洗清洁为止;
(7)当清洗后的蒸馏器再次使用时,开始10分钟内所蒸馏的水,舍去不用。
6.5、托盘天平操作规程
(1)使用天平前,须检查天平是否水平,各零件是否在正确位置,砝码是否在零位,然后开启天平,观察指针的摆动是否正常,然后关闭天平;
(2)打开天平两侧门5~10分钟,使天平内外的温度和湿度趋于一致;
(3)关闭侧门,多次开启和关闭天平,使天平各零部件落在正常位置上,在使用天平时变动性会小一些;
(4)开启天平,调好零点,然后即可进行称量;
(5)开启和关闭天平应缓慢均匀,绝不可用力太猛;
(6)在一般情况下,不应开启天平的前门,取放砝码和被称的物品时,可以通过侧门进行;
(7)称量时,拿取称量盘上的物品最好采用长镊子,避免手伸入柜内,造成天平不均匀受热而引起的变动;
(8)称量时,向称盘内加砝码,必须从大约等于被称量物重量的砝码开始,然后依次加减砝码,直到天平平衡为止。
被称物及砝码应尽可能放在称盘中央,所称物的重量不得超过天平的最大称量范围;
(9)天平开启状态时,绝不能加减砝码和取放被称物品,不得打开天平的门;
(10)称样时,样品应放在器皿内称量。
称量吸湿性、腐蚀性和挥发性强的物品,必须放在密封的容器内进行;
(11)一般情况下,不要将热的或过冷的物品放在天平内称量,在物品的温度与天平室的温度达到一致后方可进行称量;
(12)天平内应放置干燥剂(以变色硅胶为佳),以免天平受潮,经常检查干燥剂是否过
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