食用植物油酸价过氧化值的快速检测Word格式文档下载.docx
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10.2
10.2.1
2.2.1.1异丙醇(C3H8O)。
2.2.1.2氢氧化钾(KOH)。
2.2.1.3酚酞(C20H14O4)。
2.2.1.4氢氧化钾溶液:
称取0.08g氢氧化钾,用水定容到100mL,现用现配。
2.2.1.5酚酞溶液:
称取1.0g酚酞,用95%乙醇定容到100mL。
2.2.1.6百里酚酞溶液:
称取2.0g百里酚酞,用95%乙醇定容到100mL。
2.3仪器和设备
2.3.1移液器:
5mL和10mL。
2.3.2天平:
感量为0.01g。
2.3.3环境条件:
温度15℃~35℃,湿度≤80%。
2.4分析步骤
2.4.1试样的提取
称取1g(精确至0.01g)食用植物油试样,置于锥形瓶中,加入5mL异丙醇,振摇使油溶解。
2.4.2测定步骤
在溶解油样的溶液中加入2~3滴酚酞溶液(深色油脂可加入百里酚酞溶液),食用植物油加入氢氧化钾溶液3.74mL,煎炸过程中的食用植物油加入氢氧化钾溶液6.23mL,振摇,观察颜色变化。
2.4.3质控试验
每批样品测定应同时进行质控试验。
2.4.3.1质控试样的测定
质控样品:
采用典型样品基质或相似样品基质,经参比方法确认为阴性、阳性的质控样品。
称取1g(精确至0.01g)质控试样,按照2.4.1和2.4.2步骤与样品同法操作。
2.5结果判定
观察样液的颜色,若液体颜色变为粉红色并于30秒内不褪色,说明样品中的酸价值低于标准值(阴性)。
若液体颜色不变色或粉红色在30秒内褪色,说明样品中的酸价值高于标准值(阳性)。
2.5.1质控试验要求
阴性质控样的测定结果应为阴性,阳性质控试验测定结果应均为阳性。
2.6结论
当检测结果为阳性时,应采用GB5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》进行确证,进一步确定样品中酸价的含量。
2.7性能指标
2.7.1检测限
食用植物油3mgKOH/g;
煎炸过程中的食用植物油5mgKOH/g。
2.7.2灵敏度
灵敏度(p+)≥95%。
2.7.3特异性
特异性(p-)≥90%。
2.7.4假阴性率
假阴性率(pf-)≤5%。
2.7.5假阳性率
假阳性率(pf+)≤10%。
3 过氧化值
3.1 原理
植物油经有机溶剂溶解后,加入碘化钾与过氧化物反应生成碘单质,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
通过硫代硫酸钠的用量计算样品中过氧化值。
3.2 试剂和材料
3.2.1 试剂
3.2.1.1 异丙醇(C3H8O)。
3.2.1.2 冰醋酸(CH3COOH)。
3.2.1.3 硫代硫酸钠溶液:
称取2.49g硫代硫酸钠(Na2S2O3·
5H2O),溶于1000mL水中,现用现配。
3.2.1.4 碘化钾(KI)。
3.2.1.5 淀粉指示剂(1%):
称取0.5g可溶性淀粉,加少量水调成糊状,边搅拌边倒入50mL沸水,再煮沸搅拌均匀后,放冷备用。
3.3 仪器和设备
3.3.1 移液器:
1mL和5mL。
3.3.2 天平:
3.3.3 环境条件:
3.4 分析步骤
3.4.1 试样的提取
称取2g(精确至0.01g)食用植物油试样,置于玻璃瓶中,加入18mL异丙醇,振摇使油溶解。
3.4.2 测定步骤
加入3mL冰醋酸,1g碘化钾,振荡30s,置于暗处反应3min。
加入20mL蒸馏水,1mL淀粉指示剂,摇匀,再加入硫代硫酸钠溶液3.94mL,观察颜色变化。
3.4.3 质控试验
3.4.3.1 质控试样的测定
称取2g(精确至0.01g)质控试样,按照3.4.1和3.4.2步骤与样品同法操作。
3.5 结果判定
观察样液的颜色,若为无色,说明样品中的过氧化值低于标准值(阴性)。
若液体颜色仍为蓝色或棕色,说明样品中的过氧化值高于标准值(阳性)。
3.5.1 质控试验要求
3.6 结论
当检测结果为阳性时,应采用GB5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》进行确证,进一步确定样品中过氧化值的含量。
3.7 性能指标
3.7.1 检测限
0.25g/100g。
3.7.2 灵敏度
3.7.3 特异性
3.7.4 假阴性率
3.7.5 假阳性率
试纸比色法
4 原理
酸价:
食用植物油酸败后产生了游离脂肪酸,游离脂肪酸与固化在试纸上的复合指示剂反应,试纸的颜色变化反映出食用植物油的酸败程度。
过氧化值:
食用植物油中的过氧化物被固化在试纸上的过氧化物酶催化分解出氧,与联苯胺类化合物反应显色,试纸的颜色反映出食用植物油中的过氧化值的量。
5 试剂和材料
5.1 固化有复合指示剂的酸价试纸。
5.2 固化有过氧化物酶的过氧化值试纸。
6 仪器和设备
6.1 恒温水浴锅。
6.2 环境条件:
7 分析步骤
7.1 试样的提取
用清洁、干燥容器量取少量的食用植物油样品,将食用植物油样品的温度调整到20~30℃。
7.2 测定步骤
用塑料吸管吸取适量待测液,滴至试纸条的反应膜上(或将试纸直接插入到待测液中浸泡5秒钟后取出),静置90s,从试纸侧面将多余的油样用吸水纸吸掉,与色阶卡进行对比。
进行平行试验,两次测定结果应一致,即显色结果无肉眼可辨识差异。
7.3 质控试验
每次测定应同时进行质控试验。
7.3.1 质控试样的测定
质控样品:
取少量质控试样,按照7.1和7.2步骤与样品同法操作。
8 结果判定
观察试纸条的颜色,与标准色阶卡进行比较,判定检测结果。
颜色相同或相近的色块下的数值即是本样品的检测值,如试纸的颜色在两色块之间,则取两者的中间值。
按GB2716规定,食用植物油酸价颜色深于3mg/g则为阳性样品,煎炸过程中的食用植物油酸价颜色深于5mg/g则为阳性样品。
过氧化值颜色深于0.25g/100g则为阳性样品。
其他食用植物油的结果判定以所执行的相应标准为准。
色阶卡见图1。
图1酸价、过氧化值色阶卡
8.1 质控试验要求
阴性质控样的测定结果应为阴性,阳性质控试验测定结果应为阳性。
9 结论
当检测结果为阳性时,应采用GB5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》、GB5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》确证,进一步确定试样中酸价和过氧化值的含量。
10 性能指标
10.1 检测限
酸价0.3mg/g,过氧化值0.06g/100g。
10.2 灵敏度
10.3 特异性
特异性(p-)≥90%。
10.4 假阴性率
10.5 假阳性率
注:
性能指标计算方法见附录A。
11 其他
本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便,在使用本方法时不作限定。
方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前,须对其进行考察,应满足本方法规定的各项性能指标。
色阶卡应确保在试剂盒保质期内不出现褪色或变色的情况。
附录A
定性方法性能计算表
表A.1性能指标计算方法
样品情况a
检测结果b
总数
阳性
阴性
N11
N12
N1.=N11+N12
N21
N22
N2.=N21+N22
N.1=N11+N12
N.2=N21+N22
N=N1.+N2.或N.1+N.2
显著性差异(х2)
2=(|N12-N21|-1)2/(N12+N21),自由度(df)=1
灵敏度(p+,%)
p+=N11/N1.
特异性(p-,%)
p-=N22/N2.
假阴性率(pf-,%)
pf-=N12/N1.=100-灵敏度
假阳性率(pf+,%)
pf+=N21/N2.=100-特异性
相对准确度,%c
(N11+N22)/(N1.+N2.)
a由参比方法检验得到的结果或者样品中实际的公议值结果;
b由待确认方法检验得到的结果。
灵敏度的计算使用确认后的结果。
N:
任何特定单元的结果数,第一个下标指行,第二个下标指列。
例如:
N11表示第一行,第一列,N1.表示所有的第一行,N.2表示所有的第二列;
N12表示第一行,第二列。
c为方法的检测结果相对准确性的结果,与一致性分析和浓度检测趋势情况综合评价。
食品质量管理人员职责权限
1。
质量管理者员责任、权力和义务
1.1责任
①贯彻国家有关质量政策、法律、法规、规章和有关规定;
②协助相关职能部门对本厂食品安全进行监督检查,并如实提供有关情况;
③定期协助组织本厂从业人员进行食品安全法律法规和食品安全知识培训;
④制定本厂食品安全管理制度及岗位责任制度,并对执行情况进行督促检查;
⑤检查食品生产经营过程的食品安全状况并记录,对检查中发现的不符合要求的行为及时制止并提出处理意见,必要时及时报告企业食品安全领导小组办公室。
⑥建立健全食品安全管理档案,保存各种检查记录;
1.2权力
①对本厂从业人员进行健康管理,实施健康检查,督促患有有碍食品安全疾病和病症的人员调离相关岗位;
②发生食品安全事故时,协助本厂及时报告卫生及质量监督管理部门,采取措施防止事态扩大,配合监管部门调查处理;
③负责对质量检验、检测过程及结果的管理,负责对质量考核的管理,负责对不合格项的跟踪验证工作;
④产品检验合格,签署合格产品出厂通知的权利。
1.3义务
①对公司产品质量检测分析数据结论负责;
②负责食品安全生产,对公司产品质量负责;
③对公司出厂产品质量安全负责;
④对不符合情况的的监督、管理和评价,对质量事故负责处理和协调。
⑤具有食品质量技术相关资格,负责对产品质量安全管理培训;
⑥保守公司工艺技术和商业秘密。
2生产管理者责任、权力和义务
2.1责任
①带领并督促员工遵守公司的各项规章制度,组织员工学习公司各项规章制度,提高业务技能。
②负责公司产品的生产加工任务的安排、协调和调度,对公司生产任务负责。
③负责公司食品质量安全生产加工技术,对食品质量安全负直接领导责任。
④全面掌握公司的生产加工工艺流程技术,科学的进行生产加工岗位人员调配和生产协调。
⑤检查、监督、考核生
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