环境监测方法验证报告水质 锑的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 1046Word文档下载推荐.docx
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表2使用仪器情况登记表
仪器名称
型号规格
仪器出厂编号
性能状况
(计量/校准状态、量程、灵敏度等)
备注
表3使用试剂及溶剂登记表
名称
生产厂家
规格
纯化处理方法
方法验证能力确认报告
1.方法依据及适用范围
本方法依据《水质锑的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ1046-2019)。
本方法适用于高浓度生活污水、工业废水和受较严重污染的地表水中锑的测定,应随后续标准版本更新而更新。
本方法测定可溶性锑的方法检出限为0.2mg/L,测定下限为0.8mg/L;
总锑的方法检出限为0.3mg/L,测定下限为1.2mg/L。
2.方法原理及干扰
2.1方法原理
样品经过滤或消解后喷入贫燃性空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的锑基态原子对光源(空心阴极灯或其他光源)发射的217.6nm特征谱线产生选择性吸收,在一定范围内其吸光度值与锑的质量浓度成正比。
2.2干扰及消除
2.2.1浓度低于20%的盐酸、硝酸和2%的硫酸,对锑的测定不产生干扰。
2.2.2当铜、铁、镉、镍、铅的质量浓度分别低于3500mg/L、4000mg/L、1000mg/L、4000mg/L、6000mg/L时,对锑的测定不产生干扰。
基体干扰的检查见HJ1046-2019附录A;
采用标准加入法可抵消干扰,见HJ1046-2019附录B;
标准加入法的适用性判断参见HJ1046-2019附录C。
2.3安全警告
实验中使用的锑及其化合物毒性较强,盐酸具有强腐蚀性和强挥发性,硝酸具有强腐蚀性和强氧化性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
3.主要仪器、设备及试剂
3.1试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。
3.1.1盐酸:
ρ(HCl)=1.19g/ml,优级纯。
3.1.2硝酸:
ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯。
3.1.3硝酸溶液:
1+1。
3.1.4硝酸溶液:
1+99。
3.1.5酒石酸:
w≥99.5%。
3.1.6金属锑:
w≥99.99%,光谱纯。
3.1.7锑标准贮备液:
ρ(Sb)=1000mg/L,标准证书编号:
XXXXXXXX,有效日期:
XXXX年XX月XX日。
3.1.8锑标准使用液:
ρ(Sb)=100.0mg/L。
准确移取10.00ml锑标准贮备液于100ml容量瓶中,用1+99硝酸溶液稀释定容至标线,摇匀,转入聚乙烯瓶中密封,可保存6个月。
3.1.9乙炔:
纯度≥99.6%。
3.1.10空气:
进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。
3.1.11醋酸纤维(或聚氯乙烯)滤膜:
孔径为0.45µ
m。
3.2主要仪器和设备
3.2.1火焰原子吸收分光光度计:
具锑空心阴极灯,1台,型号:
XXXX,编号:
XXXXXXXX,检定证书编号:
XXXX,检定有效期限,XXXX年XX月XX日。
3.2.2微波消解仪,1台,型号:
3.2.3电热板:
温控范围为室温到300℃,温控精度±
5℃,1台,型号:
3.2.4聚乙烯瓶(样品瓶):
500ml。
3.2.5一般实验室常用器皿和设备。
4.样品
4.1样品采集
按照HJ/T91的相关规定进行样品的采集。
测定可溶性锑和总锑的样品应分别采集。
4.2样品保存
4.2.1可溶性锑样品
样品采集后应尽快用滤膜过滤,弃去初始滤液,收集所需体积的滤液于样品瓶中;
每100ml滤液加入1ml硝酸酸化,14d内测定。
4.2.2总锑样品
样品采集后,每100ml样品加入1ml硝酸酸化,14d内测定。
4.3试样的制备
4.3.1可溶性锑试样的制备
见4.2.1。
4.3.2总锑试样的制备
4.3.2.1微波消解法
准确量取25.0ml混匀的总锑样品(4.2.2)于微波消解仪的消解罐中,加入2.0ml硝酸和6.0ml盐酸((可根据实际需要等比例减少或增加取样体积和加入酸的体积),在170℃±
5℃下微波消解10min。
消解完毕,待冷却至室温后,转移至50ml容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,待测。
4.3.2.2电热板消解法
准确量取25.0ml混匀的总锑样品(4.2.2)于250ml锥形瓶中,加入2.0ml硝酸和6.0ml盐酸(可根据实际需要等比例减少或增加取样体积和加入酸的体积),置于电热板上,盖上表面皿或小漏斗,保持微沸,至样品均匀清澈时停止加热,待冷却至室温后,用适量水淋洗内壁至少3次,转移至50ml容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,待测。
4.4空白试样的制备
用实验用水代替样品,按照与试样的制备(4.3)相同的步骤进行实验室空白试样的制备。
5.分析步骤
5.1测量条件
测量条件见表1。
表1测量条件
波长/nm
灯电流/mA
通带宽度/nm
观测高度/mm
火焰类型
217.6
10
0.2
6.5~7.0
空气-乙炔火焰,贫燃
注:
不同型号仪器的最佳工作条件不同,需根据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态。
5.2标准曲线的建立
分别移取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.0ml锑标准使用液于25ml容量瓶中,用1+99硝酸溶液稀释定容至标线,摇匀。
此标准系列质量浓度分别为0mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L、16.0mg/L、32.0mg/L、40.0mg/L。
按照测量条件(5.1),从低浓度到高浓度依次测量吸光度,以标准系列的质量浓度(mg/L)为横坐标,以其对应的吸光度为纵坐标,建立标准曲线。
5.3试样测定
按照与标准曲线的建立(5.2)相同的条件进行试样的测定。
如果测定结果超出标准曲线范围,应将试样用1+99硝酸溶液稀释后重新测定。
5.4空白试验
按照与试样测定(5.3)相同的条件进行空白试样的测定。
6.结果计算与表示
6.1结果计算
样品中锑的质量浓度(mg/L),按照下式进行计算:
式中:
ρ——样品中可溶性锑或总锑的质量浓度,mg/L;
ρ1——由标准曲线得到的试样中可溶性锑或总锑的质量浓度,mg/L;
ρ0——由标准曲线得到的空白试样中可溶性锑或总锑的质量浓度,mg/L;
V1——试样定容体积,ml;
V——取样体积,ml;
D——试样稀释倍数。
6.2结果表示
当测定结果小于100mg/L时,保留小数点后一位;
当测定结果大于等于100mg/L时,保留三位有效数字。
7.方法能力验证
7.1校准曲线的建立
曲线信息见表1所示:
表1校准曲线
标准曲线
1
2
3
4
5
6
7
锑标准使用液体积(ml)
0.00
0.50
1.00
2.00
4.00
8.00
10.0
锑质量浓度(mg/L)
16.0
32.0
40.0
吸光度值A
由表1可知,实验室校准曲线Y=bX+a,r=>
0.999,满足本方法要求。
图1校准曲线
7.2检出限和测定下限
按照样品分析的全部步骤,实验室重复测定7个空白试验(5.4)。
在仪器最佳稳定状态下测定空白值,统计其标准偏差并计算其检出限,检出限=t(n-1,0.99)×
S(其中t(n-1,0.99)=3.143),结果如表2到表4所示:
表2方法检出限测定数据(可溶性锑)
空白试样
样品浓度(mg/L)
平均值
(mg/L)
标准偏差S(mg/L)
检出限MDL(mg/L)
方法检出限测定次数最少7次,可以适当增加测定次数,t值取值见HJ168-2020。
由表2可知,实验室测定可溶性锑的检出限为0.xmg/L(测定下限为4倍检出限),大于仪器检出限0.xmg/L,所以检出限为实验室检出限计算值,该值小于方法检出限0.2mg/L(测定下限0.8mg/L),符合标准方法要求。
表3方法检出限测定数据(总锑微波消解法)
由表3可知,实验室测定总锑的检出限为0.xmg/L(测定下限为4倍检出限),大于仪器检出限0.xmg/L,所以检出限为实验室检出限计算值,该值小于方法检出限0.3mg/L(测定下限1.2mg/L),符合标准方法要求。
表4方法检出限测定数据(总锑电热板消解法)
由表4可知,实验室测定总锑的检出限为0.xmg/L(测定下限为4倍检出限),大于仪器检出限0.xmg/L,所以检出限为实验室检出限计算值,该值小于方法检出限0.3mg/L(测定下限1.2mg/L),符合标准方法要求。
7.3准确度
7.3.1精密度
7.3.1.1标准物质
实验室对含可溶性锑质量浓度为0.8mg/L、20.0mg/L和36.0mg/L的标准样品进行了6次重复测定,结果如表5所示:
表5方法精密度测定数据(可溶性锑)
标准样品
测定结果
标准值(mg/L)
0.8
20.0
36.0
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