食盐的卫生检测PPT课件下载推荐.ppt
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LOGO食盐卫生指标项目项目指标指标氯化钠(以干基计)含量/%大于等于97水不溶物含量/%普通盐含量小于等于0.4精制盐含量小于等于0.1硫酸盐(以SO4计)/%小于等于2氟(以F计)含量(mg/kg)小于等于2.5镁含量/%小于等于0.5钡(以Ba计)含量/(mg/kg)小于等于15砷(以As计)含量/(mg/kg)小于等于0.5铅(以Pb计)含量/(mg/kg)小于等于1食品添加剂按GB2760-2001规定碘化钾,碘酸钾(以碘计)(mg/kg)按GB14880-1994规定LOGO二、食盐卫生指标的检验方法
(一)食盐氯化钠含量的测定1.原理样品溶液调制中性,以铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准溶液滴定测定定氯离子。
2.所需仪器
(1)容量瓶
(2)滴定管和移液管,使用前必须先经过校正LOGO3.所需试剂和溶液本方法所用试剂和水未注明要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。
标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。
(1)氯化钠0.1mol/L标准溶液。
称取2.9222g磨细并在500600摄氏度灼烧至恒重的氯化钠,称重至0.0001g,溶于不含氯离子的水中,移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
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(2)AgNO3标准溶液的配制与标定配制:
称取经110摄氏度干燥12小时的硝酸银85g溶于水,移入5000mL容量瓶,稀释至刻度,摇匀。
在棕色试剂瓶中备用(如有混浊,过滤)标定:
吸取25.00mL氯化钠标准溶液,置于150mL烧杯中,加4滴铬酸钾指示剂,摇匀搅拌下用0.1mol/LAgNO3标准溶液滴定,直至呈现稳定的淡橘红色悬浊夜,同时做空白试验校正。
(3)铬酸钾10%的溶液。
称取10g铬酸钾,溶于100mL水中,搅拌下滴加硝酸银标准溶液至呈现红棕色不褪,搅拌均匀后放置过夜。
然后用滤纸过滤,使用滤液。
LOGO4.以AgNO3标准溶液进行CL-的滴定称取25g粉碎至2mm以下的均匀样品,称准至0.001g,置于400mL烧杯中,加200mL水,加热近沸至样品全部溶解,冷却后移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀(必要时过滤)。
从中吸取25.00mL于250mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀,再吸取25mL(含6070mgCL-)置于150mL烧杯中,加4滴铬酸钾指示剂,摇匀搅拌下用0.1mol/LAgNO3标准溶液滴定,直至呈现稳定的淡橘红色悬浊夜,同时做空白试验校正。
LOGO5.结果的表示和计算氯化钠含量按下式计算w=(v1-v2).c乘以0.0585除以m.(25除以500).(25除以250)乘以100除以1-A式中A-食盐含水量,g/g;
c-AgNO3标准溶液的浓度,mol/L;
0.0585-1mL1mol/LAgNO3标准溶液相当氯化钠的质量,g;
m试样的质量,mg;
V1硝酸银标准溶液用量,mL;
V2-空白试验硝酸银标准溶液用量,mL;
LOGO二,食盐中碘含量的测定1.原理酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根,甲酸钠除去过剩的溴,碘酸根氧化碘化钾析出碘,然后用硫代硫酸钠溶液滴定,测定碘含量,其反应式如下:
I-+3Br2+3H2OIO-3+6H+6Br-Br2+HCOO-+H2OCO2-3+3H+2BrIO-3+5I-+6H+3I2+3H2O3I2+Na2S2O-33Na2S4O6LOGO2.所需试剂
(1)0.005mol/L硫代硫酸钠准确称取硫代硫酸钠1.24g,用去离子水溶于1L容量瓶中,并稀释至刻度,置于冰箱中避光保存。
(2)1mol/L盐酸溶液量取分析纯12mol/L盐酸8.4mL加水稀释至100mL。
(3)饱和溴水溶液量取25mL分析纯溴100mL水中摇匀(应在通风柜中进行)。
(4)10%甲酸钠溶液称取分析纯甲酸钠25.0g溶于250mL容量瓶中,并稀释至刻度,置冰箱中避光保存(或现配现用)。
(5)1%淀粉指示液量取100mL水于250mL烧杯中,加热至沸腾,然后加入1.0g可溶性淀粉搅拌至完全溶解,再加入1.0g氯化钠搅拌,冷却后即可使用。
LOGO3.操作步骤
(1)称取10.0g碘盐,置于150mL锥形瓶中,加50mL水溶解
(2)加入2mL1mol/L盐酸溶液和2mL饱和溴水溶液,混匀,放置5mim。
(3)摇动下加入5mL甲酸钠溶液,放置5mim。
(4)加入5mL10%碘化钾溶液,静止约10mim。
(5)用0.005mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色。
(6)加入2mL1%淀粉指示液,摇匀后,继续用0.005mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液颜色恰好消失。
(7)记下滴定管中硫代硫酸钠刻度值,根据硫代硫酸钠溶液所消耗的体积,从盐碘含量对照表中查得碘含量。
LOGO三,食盐中亚铁氰化钾含量的测定1.原理亚铁氰化钾在酸性条件下经蒸馏分解出氰化物,与氯胺T反应,生成氯化氢(CNCL),然后与吡啶-吡唑啉酮生成蓝色染料,比色定量。
2.所需试剂1)亚铁氰化钾标准溶液(1.00mg【Fe(CN)6】4-/mL)称取亚铁氰化钾(K4【Fe(CN6)】.3H2O)0.1993g精确至0.0001g,加少量水溶解,稀释至1000mL。
2)亚铁氰化钾标准工作溶液吸取亚铁氰化钾标准溶液5.0mL,稀释至100mL,得1mL含50微克【Fe(CN)6】4-溶液。
LOGO3)1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液(5g/L)称取1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮1.0g,溶于200mL无水乙醇,加吡啶1.2mL,混匀。
4)氯胺T溶液(10.0g/L)称取氯胺T1.0g,溶于100mL水5)磷酸盐缓冲溶液称取磷酸氢二钠(Na2HPO4)17.8g和磷酸氢二钠钾(KH2PO4)17.0g,加水溶解,稀释至500mL。
6)NaOH溶液(0.1moL/L)称取NaOH1.0g,溶于250mL水中。
7)KNO3溶液(1moL/L)称取KNO325.0g,溶于250mL水中。
LOGO8)乙酸(1moL/L)吸取乙酸11.5mL,加水至200mL,混匀。
9)酒石酸溶液(10.0g/L)称取酒石酸20.0g,溶于200mL水中,过滤。
10)酚酞乙醇溶液(1%)称取酚酞1.0g,于60mL无水乙醇中,加水40mL,混匀。
3.所需仪器
(1)分光光度计波长620nm
(2)蒸馏冷凝装置(3)一般实验室仪器LOGO4.样品测定称取盐样10.0g,加水100mL,溶解,转入500mL蒸馏烧瓶中,以下用测定指标系列的操作条件测定样品溶液,具体操作:
取下容量瓶,加水至刻度,摇匀。
吸取10.00mL于25mL比色管,加酚酞指示液1滴,用1moL/L乙酸调至无色,加磷酸缓冲溶液4.0mL,10g/L氯胺T0.3mL,放置3min,加吡啶-吡啶啉酮5.0mL,摇匀,静置20min,加水至刻度,摇匀。
于分光光度计620nm处,用1cm比色皿,水作空白,测定吸光度。
LOGO5.注意事项
(1)氰化物蓝色染料络合物稳定时间较短,显色过程由红色渐变为蓝色,在2045min内相对稳定。
因此需要在此区间内完成测定。
(2)酸的加入量对结果有影响,酸量大,分解氰化物(CN)多,但蒸馏中部分H+也带入吸收瓶,吸收液呈酸性,致使氰化物不稳定,本实验选择酒石酸加入量为10.0mL。
(3)蒸馏时间长,氰化物增多,同时使H+带入吸收液,氰化物不稳定。
控制蒸馏时间(微沸状态)10min,基本上达到完全。
谢谢谢谢ThankyouThankyouLOGO
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