TEM制样浅谈优质PPT.ppt
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表面表面“新鲜新鲜”、清洁、清洁、无无氧化层氧化层,冲样后应去除边缘毛刺。
冲样后应去除边缘毛刺。
Mechanicalpolishing关键参数:
关键参数:
腐蚀液配方,双喷电压,温度。
合格样品:
表面非常光亮,穿孔位于样品中心,孔小而粗糙。
PreparationofTEMspecimenv2.Ionpolishing(离子减薄离子减薄)关键参数:
凹坑样品好坏,凹坑样品好坏,离子束电压、功率及入射角度。
离子束电压、功率及入射角度。
表面光亮,穿孔位于样品中心,孔小而粗糙,(表面光亮,穿孔位于样品中心,孔小而粗糙,(一旦穿孔立即停止减薄过程一旦穿孔立即停止减薄过程)。
)。
PreparationofTEMspecimenv3.Replicatechniques(复型技术)(复型技术)PreparationofTEMspecimenv3.Powders(粉末样品粉末样品)a)直接观察:
将粉末放入无水乙醇溶液中,采用超声波直接观察:
将粉末放入无水乙醇溶液中,采用超声波震荡分散均匀后,滴在震荡分散均匀后,滴在微栅微栅上,干燥后直接进行透射上,干燥后直接进行透射观察(适合纳米级粉末分析)。
观察(适合纳米级粉末分析)。
b)树脂包埋:
树脂包埋:
包埋剂要求:
高强度、高温稳定性、与多种化学试剂不发生反应。
常用包埋剂:
G1,G2,610等。
该种方法还可用于薄膜、涂层样品制备。
碳膜铜网是一层方华膜+一层碳膜。
微栅是一层带微孔的方华膜+一层碳膜。
避免有机碳膜和喷碳后带来的背景干扰。
铜网一般用来看形貌像,微栅用来看HRTEM。
价格上是铜网的3倍左右。
PreparationinthoughtsvReferencesResultsandresearchmethods(SAED,EDS)ofothers.vPredictionThemicrostructures,phases,orthestructureconstantsofdifferentcrystals.etc.vDeviceparametersTheresolutionofTEM,EDS.etc.FEITecnaiG220Pointresolution:
0.234nmacceleratingvoltage:
200KVSingleanddoubletiltspecimenholders(4540)OxfordinstrumentsEDSdetectorContentsPreparation1Operation2Analysis3Summary4OperationofTEMvMethodBright-fieldimage:
a.Microstructuresormorphologyanalysis.b.Magnificationrange:
21x-700kxinTEMmode(FEIG20)c.ComparableimagesTEMimagesof2E12alloyinT4stateOperationofTEMvMethodDark-fieldimage:
a.advantages:
effectivetechniqueforusesinvolvingunstainedsamplesb.disadvantages:
lowlightlevelsimage.c.specimenrequirement:
thicknessDFIOperationofTEMvTheimagesofBFandDFSAEDBFISnO2AgDFIOperationofTEMvMethodSelectedareaelectrondiffraction(SAED)a.thecharacteristicsofdiffractionpatternsinlowindexdirectionsb.thesizeofconstituencyaperture(选区光阑选区光阑)Ag100Ag110Ag112Ag111OperationofTEMvMethodEDS:
minsizeofelectronbeam:
20nm(FEIG20)(80nm)a.Takenotesb.Correspondingbright-fieldimagevEfficiencyEfficiency=Money=TimeContentsPreparation1Operation2Analysis3Summary4AnalysisofTEMresultsvThecharacterizationofinterfacestructurebetweendifferentphasesa.thedeterminationoforientationrelationshipsb.theatomicstructureandchemicalcompositionofinterfaceSnO2AgmatrixcompositeGrainboundaryMartensiteinTialloyTphasesPrecipitatesinAlalloyVariouskindsofinterfacestructuresDeterminationoforientationrelationshipsFortheelongatedoctahedralshapedSnO2precipitate,OR:
FortheplateshapedSnO2precipitate,OR:
DeterminationoforientationrelationshipsDeterminationoforientationrelationshipsAdirectioninmatrixphasecanbetransformedtothecorrespondingparalleldirectioninprecipitatephasebyamatrixB,andaplaneinmatrixcanbetransformedtothecorrespondingparallelplaneinprecipitatephasebyamatrixA:
ForaORbetweenmatrixandprecipitatephase,wecanproposeasfollows:
DeterminationoforientationrelationshipsDeterminationoforientationrelationshipsForaplane(hkl),wecanexpressinreciprocalvector:
Thenormaldirectionuvwcanbeexpressedinrealvector:
andcanberelatedas:
orForanycrystal:
DeterminationoforientationrelationshipsDeterminationoforientationrelationshipsOR:
OR:
ORIandIIaretheessentiallysameAnotherwaytodeterminetheORsbetweenmatrixandprecipitatesisthestereographicprojectionsmethod.DeterminationoforientationrelationshipsSummaryInawords,thisissomeexperienceIwanttosharingwithyou-all,andIhopeitwouldbehelpfulforyourexperiments.Thisisaprocessoflearningfromeachother!
SchoolofMaterialsScienceandEngineering,CentralSouthUniversityThankyouforyourattention!
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