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而根据待测元素原子的不同,据此可对样品进行定性分析;
而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。
浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。
原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。
特征谱线对待测元素进行分析的方法。
Page5n不同的原子具有不同的能级,在一般的情况下,原子处于能不同的原子具有不同的能级,在一般的情况下,原子处于能量最低的状态,即基态,当电子或其他粒子与原子相互碰撞,量最低的状态,即基态,当电子或其他粒子与原子相互碰撞,如果其动能稍大于原子的激发能,就可使该气态原子获得一如果其动能稍大于原子的激发能,就可使该气态原子获得一定的能量,从原子的基态过渡至某一较高能级,这一过程叫定的能量,从原子的基态过渡至某一较高能级,这一过程叫做激发。
做激发。
+激发激发Page6n电子返回低能级电子返回低能级n发出特定波长的光发出特定波长的光DDE=k/llk=12400=12400光光+发射发射Page7n多种能量传输n发射光取决于能级间能量差返回基态发出光+激发态DE=hn=hc/lh=Plancks常数,n=频率,c=光速,l=波长原子光谱的产生原子光谱的产生Page8激发发射能量离子激发态离子基态abcda,b激发c电离d离子激发efghe离子发射f,g,h原子发射激发态l4l3l2l1能级图能级图Page92激发发光激发发光-原子光谱的产生原子光谱的产生入-波长,C-光速,h-普朗克常数,E0-基态能级能量,Em-激发态能量汞的第一激发态为4.9ev,Page10一些元素的离子化势能一些元素的离子化势能(eV)Lit.:
ZaidelInductivelyCoupledInductivelyCoupledPlasma=ICPPlasma=ICPPage1112
(1)原子光谱)原子光谱线线简称原子线,标志简称原子线,标志(I)例例Mg(I)285.213nm
(2)离子光谱线离子光谱线简称离子线,简称离子线,标志标志(II)例例Mg(II)279.553nm,产生离子线需要较高,产生离子线需要较高的能量或较高的等离子体温度,的能量或较高的等离子体温度,所需能量为电离能所需能量为电离能+激发能总和。
激发能总和。
(3)共振线)共振线原子的外层能级间电子在其临近的原子的外层能级间电子在其临近的能级间跃迁所产生的谱线,当电子由能级间跃迁所产生的谱线,当电子由激发态返回基态所辐射谱线叫共振激发态返回基态所辐射谱线叫共振线,一般是原子线中该元素的最灵敏线,一般是原子线中该元素的最灵敏的谱线,但在的谱线,但在ICP光源中并不全是光源中并不全是如此,因为有亚稳态氩原子的作用。
如此,因为有亚稳态氩原子的作用。
(4)自吸收线)自吸收线在光谱光源中,中心发出的辐射在光谱光源中,中心发出的辐射受到周围该原子的基态原子所吸收,受到周围该原子的基态原子所吸收,使使该谱线强度降低,这种现象叫自该谱线强度降低,这种现象叫自吸收。
有较强自吸收的谱线叫自吸收吸收。
有较强自吸收的谱线叫自吸收线线,自吸收线一般都是原子线,激自吸收线一般都是原子线,激发电位较低,例发电位较低,例Na588.995nm,Mg285.213nm,它们的标准曲线,它们的标准曲线线性范围较窄。
标准曲线容易弯曲。
线性范围较窄。
Page1213影响谱线强度:
元素和谱线性质、原子化、激发条件原子化过程及激发效率与分析条件有关1原子化过程受温度影响很大,光源的温度是关键氧化物离解能离解度%ev4000K5000K6000KBO8.30.000.070.76TiO6.80.020.650.98SnO5.40.500.971.00AlO5.00.730.991.002激发:
热激发,电激发热激发:
M+XM+X电激发:
e+Xe+XPage13光谱定量分析原理光源中分析物激发态原子(离子浓度)谱线强度考虑到光源中自吸收
(1)谱线强度与浓度的关系)谱线强度与浓度的关系Nn激发态原子(离子)浓度Anm迁几率跃h光子N0基态原子浓度此式称为Lomakin-Schiebe(罗马金-赛伯)公式。
式中b是自吸系数,随浓度C增加而减小,当浓度很小而无自吸时,b=1Page14浓度浓度I强度强度0CIC定量分析定量分析Page15电感耦合等离子体发射光谱仪系统电感耦合等离子体发射光谱仪系统光谱仪系统光谱仪系统检测器检测器光学传递光学传递等离子炬管等离子炬管等离子炬等离子炬蠕动泵蠕动泵雾化室雾化室氩气氩气样品样品高频发生器高频发生器数据系统数据系统微处理器微处理器和电子控制系统和电子控制系统废液口废液口雾化器雾化器样品喷射管样品喷射管1234Page16电感耦合等离子体光谱仪的发展电感耦合等离子体光谱仪的发展(ICP-OESICP-OES)单道单道+多通道多通道多通道多通道全谱直读全谱直读摄谱仪摄谱仪平面光栅平面光栅+相板相板(1970)全谱,但不能直读全谱,但不能直读凹面光栅凹面光栅+光电倍增管光电倍增管直读,但不能同时测量背景,不是全谱直读,但不能同时测量背景,不是全谱平面光栅平面光栅+光电倍增管光电倍增管直读,但不能同时测量背景,不是全谱直读,但不能同时测量背景,不是全谱中阶梯光栅中阶梯光栅+固体检测器固体检测器单道扫描单道扫描后全谱直读时代后全谱直读时代全谱直读全谱直读开机即用开机即用Page171.进样系统进样系统Page18ICP-OES的雾化器的雾化器宝石喷嘴宝石喷嘴样品样品=蓝宝石蓝宝石氩气氩气=红宝石红宝石Page192.离子源(离子源(ICP)Page20原子发射光谱仪的发展历程就是寻找高温稳定光源的历程火花火花交流电弧交流电弧电感耦合等离子体(电感耦合等离子体(ICP)微波诱导等离子体(微波诱导等离子体(MIP)火焰火焰温度:
温度:
20003000K,稳定性:
很好稳定性:
很好温度:
40007000K,稳定性:
好稳定性:
好温度:
差稳定性:
差温度:
60008000K稳定性:
很好直流电弧直流电弧激光激光温度:
10000K,稳定性:
10000K稳定性:
很好Page21电感耦合等离子体电感耦合等离子体ICP温度高达7000度工作气体氩气溶液进样检出限低稳定性好线性范围宽ICP-OES多元素测定Page22ICP光源主要优点是:
光源主要优点是:
检出限低:
许多元素可达到检出限低:
许多元素可达到1ug/L的检出限的检出限测量的动态范围宽:
测量的动态范围宽:
5-6个数量级个数量级准确度好准确度好基体效应小:
基体效应小:
ICP是一种具有是一种具有6000-8000K的高温激发光源,样品又经的高温激发光源,样品又经过化学处理,分析用的标准系列很易于配制成与样品溶液在酸度、基过化学处理,分析用的标准系列很易于配制成与样品溶液在酸度、基体成分、总盐度等各种性质十分相似的溶液。
同时,光源能量密度高,体成分、总盐度等各种性质十分相似的溶液。
同时,光源能量密度高,特殊的激发环境特殊的激发环境通道效应和激发机理,使通道效应和激发机理,使ICP光源具有基体效应光源具有基体效应小的突出优点。
小的突出优点。
精密度高:
RSD0.5%曝光时间短:
一般只需曝光时间短:
一般只需10-30秒秒原子发射光谱分析所具有的多元素同时分析的特点与其他分析方法逐原子发射光谱分析所具有的多元素同时分析的特点与其他分析方法逐个元素单独测定相比,无论从效率的经济,技术等方面都具有很大的个元素单独测定相比,无论从效率的经济,技术等方面都具有很大的特点。
这也是特点。
这也是ICP原子发射光谱分析取得很大进展的原因之一。
原子发射光谱分析取得很大进展的原因之一。
Page23ICP辅助气辅助气冷却气冷却气等离子体等离子体RF线圈线圈雾化气雾化气+样品气溶胶样品气溶胶环型电流环型电流Page24炬管的组成:
三层石英同心管组成(如上图)。
冷却(等离子)氩气以外管内壁相炬管的组成:
冷却(等离子)氩气以外管内壁相切的方向进入切的方向进入ICP炬管内,有效地解决了石英管壁的冷却问题。
防止其被高温的炬管内,有效地解决了石英管壁的冷却问题。
防止其被高温的ICP烧熔。
炬管置于高频线圈的正中,线圈的下端距中管的上端烧熔。
炬管置于高频线圈的正中,线圈的下端距中管的上端2-4mm,水冷的线圈连,水冷的线圈连接到高频发生器的输出端。
高频电能通过线圈耦合到炬管内电离的氩气中。
当线圈接到高频发生器的输出端。
当线圈上有高频电流通过时,则在线圈的轴线方向上产生一个强烈振荡的环形磁场如图所上有高频电流通过时,则在线圈的轴线方向上产生一个强烈振荡的环形磁场如图所示。
开始时,炬管中的原子氩并不导电,因而也不会形成放电。
当点火器的高频火示。
当点火器的高频火花放电在炬管内使小量氩气电离时,一旦在炬管内出现了导电的粒子,由于磁场的花放电在炬管内使小量氩气电离时,一旦在炬管内出现了导电的粒子,由于磁场的作用,其运动方向随磁场的频率而振荡,并形成与炬管同轴的环形电流。
原子、离作用,其运动方向随磁场的频率而振荡,并形成与炬管同轴的环形电流。
原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子。
终于形成明亮的白子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子。
终于形成明亮的白色色Ar-ICP放电,其外形尤如一滴刚形成的水滴。
在高度电离的放电,其外形尤如一滴刚形成的水滴。
在高度电离的ICP内部所形成的环形内部所形成的环形涡流可看作只有一匝的变压器次级线圈,而水冷的工作线圈则相当于变压器的初级涡流可看作只有一匝的变压器次级线圈,而水冷的工作线圈则相当于变压器的初级线圈,它们之间的耦合,使磁场的强度和方向随时间而变化,受磁场加速的电子和线圈,它们之间的耦合,使磁场的强度和方向随时间而变化,受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向,导致焦耳发热效应并附带产生电离作用。
这种气体在极离子不断改变其运动方向,导致焦耳发热效应并附带产生电离作用。
这种气体在极短时间内在石英的炬管内形成一个新型的稳定的短时间内在石英的炬管内形成一个新型的稳定的“电火焰电火焰”光源。
光源。
样品经雾化器被气动力吹散击碎成粒径为样品经雾化器被气动力吹散击碎成粒径为1-10um之间的细粒截氩气由中心管注入之间的细粒截氩气由中心管注入ICP中,雾滴在进入中,雾滴在进入ICP之前,经雾化室除去大雾滴使到达之前,经雾化室除去大雾滴使到达ICP的气溶胶微滴快速地的气溶胶微滴快速地去溶、蒸发和原子化。
去溶、蒸发和原子化。
ICPICP光源的装置及其形成光源的装置及其形成光源的装置及其形成光源的装
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