校准标准溶液的不确定度的评定PPT资料.ppt
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2.22.2分别称量容量瓶(分别称量容量瓶(100mL100mL)的质量和净化金属的质量。
的质量和净化金属的质量。
使用天平具有使用天平具有0.01mg0.01mg的分辨率。
的分辨率。
2.31mL2.31mL的浓硝酸和的浓硝酸和3mL3mL去离子水加到容量瓶中以溶解镉去离子水加到容量瓶中以溶解镉(约(约100mg,100mg,精确称量)。
然后用去离子水充满容量瓶直至精确称量)。
然后用去离子水充满容量瓶直至刻度,并且倒转容量瓶至少刻度,并且倒转容量瓶至少3030次以充分混合。
次以充分混合。
详细步骤33计算公式计算公式式中式中:
校准溶液的浓度,校准溶液的浓度,;
:
从从到到的换算系数的换算系数;
高纯金属的质量高纯金属的质量,;
;
以质量分数给出的金属纯度以质量分数给出的金属纯度;
校准标准溶液的体积校准标准溶液的体积,。
44不确定度来源分析不确定度来源分析4.1纯度纯度供应商证书上给出的金属镉的纯度为供应商证书上给出的金属镉的纯度为:
,因此,因此。
这些数值取决于清洁高纯度金属表面的有效性。
如这些数值取决于清洁高纯度金属表面的有效性。
如果严格按照制造商给出的步骤,就无需将由于金属果严格按照制造商给出的步骤,就无需将由于金属表面氧化物污染引起的额外不确定度加到证书所给表面氧化物污染引起的额外不确定度加到证书所给的数值中,没有信息表明金属的数值中,没有信息表明金属100溶解了,因此溶解了,因此不得不进行重复的制备实验以检查该因素可否被忽不得不进行重复的制备实验以检查该因素可否被忽略。
略。
4.2质量此阶段涉及到高纯金属的称重。
此阶段涉及到高纯金属的称重。
制备制备的镉溶液。
镉的相应质量由已扣除皮的镉溶液。
镉的相应质量由已扣除皮重的称量给出,得重的称量给出,得。
制造商的说明书确认扣除。
制造商的说明书确认扣除皮重称量的三个不确定度来源:
重复性、可读性(数字分辨皮重称量的三个不确定度来源:
重复性、可读性(数字分辨率)以及由于天平校准产生的不确定度分量。
该校准操作有率)以及由于天平校准产生的不确定度分量。
该校准操作有两个不确定度来源,即天平的灵敏度及其线性。
灵敏度可忽两个不确定度来源,即天平的灵敏度及其线性。
灵敏度可忽略,因为减量称量是用同一架天平在很窄范围内进行。
而天略,因为减量称量是用同一架天平在很窄范围内进行。
而天平一般为自动读数,故数字分辨率带来的不确定度也可忽略。
平一般为自动读数,故数字分辨率带来的不确定度也可忽略。
所以称量质量所带来不确定度为天平校准和重复性两个来源。
容量瓶中的溶液体积主要有容量瓶中的溶液体积主要有4个不确定度来源个不确定度来源:
4.3.1容量瓶容量瓶校准校准的不确定度;
的不确定度;
4.3.2充满容量瓶至刻度的充满容量瓶至刻度的变动性变动性;
4.3.3容量瓶和溶液容量瓶和溶液温度温度与容量瓶体积校准时的温与容量瓶体积校准时的温度不同;
度不同;
4.3.4人员读数人员读数。
4.3体积5不确定度分量的计算5.15.1纯度纯度在证书上给出的在证书上给出的的纯度的纯度为为,按均匀分布:
按均匀分布:
5.2质量5.2.1天平校准天平校准天平出厂证书上给出分析天平的置信区间为天平出厂证书上给出分析天平的置信区间为,按均匀分布,则由天平校准带来的不确定度分量:
按均匀分布,则由天平校准带来的不确定度分量:
5.2.2天平的重复性天平的重复性按按化学分析中不确定度的评估指南化学分析中不确定度的评估指南得到分析天平得到分析天平的重复性约为的重复性约为最后一位有效数字,分析天平的最后一最后一位有效数字,分析天平的最后一位有效数字为位有效数字为。
所以:
。
5.2.3质量质量带来的不确定度为:
带来的不确定度为:
5.3体积该体积有该体积有4个主要影响:
校准、重复性、温个主要影响:
校准、重复性、温度影响和人员读数。
度影响和人员读数。
5.3.1校准校准:
制造商提供的容量瓶在制造商提供的容量瓶在20的体积为:
的体积为:
按均匀分布,则容量瓶校准带来按均匀分布,则容量瓶校准带来的不确定度分量:
的不确定度分量:
5.3.2重复性:
重复性:
由于充满容量瓶的变化引起的不确定度可通过该由于充满容量瓶的变化引起的不确定度可通过该容量瓶的典型样品的重复性实验来评估。
对典型的容量瓶的典型样品的重复性实验来评估。
对典型的100mL容量瓶充满容量瓶充满10次并称量的实验,得出标准次并称量的实验,得出标准偏差为偏差为0.02mL,这可直接作为不确定度,即:
这可直接作为不确定度,即:
5.3.35.3.3温度:
温度:
根据制造商提供的信息,容量瓶在根据制造商提供的信息,容量瓶在20下校准。
下校准。
假设实验室温度在假设实验室温度在之间变动。
该影响引起之间变动。
该影响引起的不确定度可通过估算该温度范围和体积膨胀系数的不确定度可通过估算该温度范围和体积膨胀系数来进行计算。
液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体来进行计算。
液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀,故只考虑液体膨胀即可。
水的体积膨胀系积膨胀,故只考虑液体膨胀即可。
水的体积膨胀系数为数为/,因此水的体积变化:
,因此水的体积变化:
假设温度变化按矩形分布,则由此引起的不确假设温度变化按矩形分布,则由此引起的不确定度分量:
定度分量:
5.3.4人员读数实际使用体积容器允许有实际使用体积容器允许有1的读数误差,则假的读数误差,则假设为三角分布,则由读数引起的不确定度分量:
设为三角分布,则由读数引起的不确定度分量:
则由体积带来的不确定度:
各各不确定度分量不确定度分量6计算合成不确定度根据公式根据公式:
77计算扩展不确定度计算扩展不确定度88带有扩展不确定度的报告结果带有扩展不确定度的报告结果校准标准溶液校准标准溶液的浓度为:
的浓度为:
总总结结g
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