pdf卡片和物相分析PPT课件下载推荐.ppt
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44栏:
物质的化学式及英文名称栏:
物质的化学式及英文名称55栏:
摄照时的实验条件。
66栏:
物质的晶体学数据。
77栏:
光学性质数据。
88栏:
试样来源、制备方式、摄照温度等数据栏:
试样来源、制备方式、摄照温度等数据99栏:
面间距、相对强度及密勒指数。
粉末衍射卡片的索引粉末衍射卡片的索引在实际的在实际的XX射线物相分析工作中,通过比射线物相分析工作中,通过比对方法从浩瀚的物质海洋中鉴别出实验物对方法从浩瀚的物质海洋中鉴别出实验物质的物相决非易事。
为了从几万张卡片中质的物相决非易事。
为了从几万张卡片中快速找到所需卡片,必须使用索引书。
目快速找到所需卡片,必须使用索引书。
目前所使用的索引有以下二种编排方式:
前所使用的索引有以下二种编排方式:
(11)数字索引)数字索引(22)字母索引)字母索引
(1)数字索引)数字索引HanawaltHanawalt数字索引是将已经测定的所有物质的三数字索引是将已经测定的所有物质的三条最强线的条最强线的d1d1值从大到小的顺序分组排列,目前值从大到小的顺序分组排列,目前共分共分4545组。
组。
在每组内则按次强线的面间距在每组内则按次强线的面间距d2d2减小的顺序排列。
减小的顺序排列。
考虑到影响强度的因素比较复杂,为了减少因强考虑到影响强度的因素比较复杂,为了减少因强度测量的差异而带来的查找困难,索引中将每种度测量的差异而带来的查找困难,索引中将每种物质列出三次,一次将三强线以物质列出三次,一次将三强线以d1d2d3d1d2d3的顺序列的顺序列出,然后又在索引书的其他地方以出,然后又在索引书的其他地方以d2d3d1d2d3d1和和d3d3d1d2d1d2的顺序再次列出。
的顺序再次列出。
每条索引包括物质的三强线的每条索引包括物质的三强线的dd和和I/II/I11、化学式、化学式、名称及卡片的顺序号,例如在索引书中可以查到:
名称及卡片的顺序号,例如在索引书中可以查到:
HanawaltHanawalt数字索引数字索引i2.4972.89x2.6592.3672.1661.8861.4561.456Sr2VO4Br22-14451-158-E22.49x2.8982.51x5.0773.5462.0461.7762.035KMnCl318-10341-97-E122.53x2.88x2.6083.3641.7141.5143.0132.323CaAl1.9O4C0.421-1301-132-B122.53x2.88x2.58x2.7771.6651.4321.9521.542Zn5In2O820-14401-130-C12C2.52x2.8772.6072.6563.1265.0453.1832.643C2H2K2O622-8451-152-E12Fink数字数字索引索引随着被测标准物质的增加,卡片数量增多,因此,用三强随着被测标准物质的增加,卡片数量增多,因此,用三强线检索时常得出多种结果。
线检索时常得出多种结果。
为了克服这一困难,又出现为了克服这一困难,又出现FinkFink索引。
该索引是用索引。
该索引是用88强线强线循环排列组成,故所占篇幅太大,循环排列组成,故所占篇幅太大,19771977年产生了改进型的年产生了改进型的FinkFink索引,它仍以索引,它仍以88强线作为一物强线作为一物质的代表而成,不过,在质的代表而成,不过,在88个个dd值中值中d1d2d3d1d2d3和和d4d4为最强线,为最强线,然后再从剩下的线条中按强度递减的顺序选出然后再从剩下的线条中按强度递减的顺序选出44个附于其个附于其后。
后。
每条索引的顺序是:
附有强度脚标的每条索引的顺序是:
附有强度脚标的88个个dd值,化学式,卡值,化学式,卡片编号,显微检索顺序号(片编号,显微检索顺序号(7272年的索引述中才有显微检索年的索引述中才有显微检索顺序号)。
脚标标明的强度分为顺序号)。
脚标标明的强度分为1010级,最强者为级,最强者为1010,以,以XX标注,其余则直接标明数字。
标注,其余则直接标明数字。
字母索引字母索引在不少物相分析工作中,被测物的化学成分或被在不少物相分析工作中,被测物的化学成分或被测物中可能出现的相常常是知道的。
在此情况下,测物中可能出现的相常常是知道的。
在此情况下,利用字母索引能迅速地检索出各可能相的卡片,利用字母索引能迅速地检索出各可能相的卡片,使分析工作大为简化。
使分析工作大为简化。
DaveyDavey字母索引是按物质的英文名称的首字母的顺字母索引是按物质的英文名称的首字母的顺序编排的。
在索引中每一物质的名称占一行,其序编排的。
在索引中每一物质的名称占一行,其顺序是:
名称、化学式、三强线晶面间距、卡片顺序是:
名称、化学式、三强线晶面间距、卡片顺序号和显微检索顺序号(顺序号和显微检索顺序号(7272年的索引述中才有年的索引述中才有显微检索顺序号)。
例如:
显微检索顺序号)。
字母索引字母索引iCopperMolybdenumOxideCuMoO43.72x3.2682.71722-2421-147-B12CopperMolybdenumOxideCu3Mo2O93.28x2.6383.39622-6091-150-D9无机字母索引由化学名称索引和矿物名称索引两无机字母索引由化学名称索引和矿物名称索引两部分组成。
无论按物质的化学名称或矿物名称均部分组成。
无论按物质的化学名称或矿物名称均可查出卡片编号。
可查出卡片编号。
物相定性分析方法物相定性分析方法如待分析试样为单相如待分析试样为单相,在物相未知的情况在物相未知的情况下可用下可用HanawaltHanawalt索引或索引或FinkFink索引进行分析。
索引进行分析。
用数字索引进行物相鉴定步骤如下:
11根据待测相的衍射数据,得出三强线的根据待测相的衍射数据,得出三强线的晶面间距值晶面间距值d1d1、d2d2和和d3d3(并估计它们的误并估计它们的误差)。
差)。
22根据最强线的面间距根据最强线的面间距d1d1,在数字索引中在数字索引中找到所属的组,再根据找到所属的组,再根据d2d2和和d3d3找到其中的找到其中的一行。
一行。
物相定性分析方法物相定性分析方法33比较此行中的三条线,看其相对强度是比较此行中的三条线,看其相对强度是否与被摄物质的三强线基本一致。
如否与被摄物质的三强线基本一致。
如dd和和I/I1I/I1都基本一致,则可初步断定未知物质都基本一致,则可初步断定未知物质中含有卡片所载的这种物质。
中含有卡片所载的这种物质。
44根据索引中查找的卡片号,从卡片盒中根据索引中查找的卡片号,从卡片盒中找到所需的卡片。
找到所需的卡片。
55将卡片上全部将卡片上全部dd和和I/I1I/I1与未知物质的与未知物质的dd和和I/I1I/I1对比如果完全吻合,则卡片上记载的对比如果完全吻合,则卡片上记载的物质,就是要鉴定的未知物质。
物质,就是要鉴定的未知物质。
多相混合物多相混合物物相定性分析方法物相定性分析方法当待分析样为多相混合物时,根据混合物的衍射当待分析样为多相混合物时,根据混合物的衍射花样为各相衍射花样的叠加,也可对物相逐一进花样为各相衍射花样的叠加,也可对物相逐一进行鉴定,但手续比较复杂。
具体过程为:
行鉴定,但手续比较复杂。
用尝试的办法进行物相鉴定:
先取三强线尝试,用尝试的办法进行物相鉴定:
先取三强线尝试,吻合则可定;
不吻合则从谱中换一根(或二根)吻合则可定;
不吻合则从谱中换一根(或二根)线再尝试,直至吻合。
线再尝试,直至吻合。
对照卡片去掉已吻合的线条(即标定一相),剩对照卡片去掉已吻合的线条(即标定一相),剩余线条归一化后再尝试鉴定。
直至所有线条都标余线条归一化后再尝试鉴定。
直至所有线条都标定完毕。
定完毕。
表4-1待测相的衍射数据d/I/I1d/I/I1d/I/I13.0151.50201.0432.47721.2990.9852.13281.28180.9142.091001.2250.8381.80521.08200.8110表表4-2与待测试样中三强线晶面间距与待测试样中三强线晶面间距符合较好的一些物相符合较好的一些物相物质卡片顺序号d/相对强度I/I1待测物质2.091.811.281005020Cu-Be(2.4%)9-2132.101.831.281008080Cu4-8362.091.811.281004620Cu-Ni9-2062.081.801.271008080Ni3(AlTi)C19-352.081.801.271003520Ni3Al9-972.071.801.271007050表4-34-836卡片Cu的衍射数据d/I/I1d/I/I12.0881001.043651.808460.903831.278200.829391.090170.80838表表4-4剩余线条与剩余线条与Cu2O的衍射数据的衍射数据待测试样中的剩余线条待测试样中的剩余线条5-667号的号的Cu2O衍射数据衍射数据d/I/I1d/I/I1观测值观测值归一值归一值3.01573.02092.47701002.4651002.1330402.135371.5020301.510271.2910151.287171.22571.23341.067420.98570.979540.954830.871530.82163应用字母索引进行物相鉴定的应用字母索引进行物相鉴定的步骤步骤1.1.根据被测物质的衍射数据,确定各衍射线的根据被测物质的衍射数据,确定各衍射线的dd值及其相对强度。
值及其相对强度。
2.2.根据试样成分和有关工艺条件,或参考有关文根据试样成分和有关工艺条件,或参考有关文献,初步确定试样可能含有的物相。
按照这些物献,初步确定试样可能含有的物相。
按照这些物相的英文名称,从字母索引中找出它们的卡片号,相的英文名称,从字母索引中找出它们的卡片号,然后从卡片盒中找出相应的卡片。
然后从卡片盒中找出相应的卡片。
3.3.将实验测得的面间距和相对强度,与卡片上的将实验测得的面间距和相对强度,与卡片上的值一一对比,如果某张
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