滴定分析仪器PPT课件下载推荐.ppt
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u国际:
国际:
IUPAC规定了规定了A、B、C、D和和E级级23、我国标准试剂和一般试剂的规格、我国标准试剂和一般试剂的规格级别级别名称名称符号符号标签颜色标签颜色应用范围应用范围一级一级优级纯优级纯GR绿绿精密分析研究工作精密分析研究工作二级二级分析纯分析纯AR红红分析实验分析实验三级三级化学纯化学纯CP蓝蓝一般化学实验一般化学实验四级四级实验试剂实验试剂LR黄黄工业或化学制备工业或化学制备生化生化试剂试剂生化试剂生化试剂BR咖啡或玫咖啡或玫瑰红瑰红生化实验生化实验44、试剂的合理使用、试剂的合理使用原则:
注意节约,就低不就高。
原则:
3二、玻璃仪器的洗涤与干燥二、玻璃仪器的洗涤与干燥1、洗涤方法(、洗涤方法(P11)u洗涤顺序:
洗涤顺序:
自来水自来水润湿润湿洗涤剂洗涤剂刷洗刷洗自来水自来水冲净冲净纯水纯水润洗。
润洗。
u洗涤方法:
一般仪器洗涤方法:
一般仪器去污粉洗涤去污粉洗涤较精密的玻璃仪器较精密的玻璃仪器可用热合成洗涤剂可用热合成洗涤剂水或水或铬酸洗液铬酸洗液洗涤。
洗涤。
422、洗涤要求(、洗涤要求(PP24242525)
(2)干净的标准:
)干净的标准:
洁净透明,且不挂水珠洁净透明,且不挂水珠
(1)洗涤原则:
)洗涤原则:
少量多次,用水量约为总容量的少量多次,用水量约为总容量的10-20%33、仪器的干燥(、仪器的干燥(PP2525)u烘干:
烘箱烘干:
烘箱/干燥箱干燥箱u烤干:
电炉或酒精灯烤干:
电炉或酒精灯u自然风干自然风干u吹干:
吹风机吹干:
吹风机u有机溶剂有机溶剂5三三玻璃量器及其使用玻璃量器及其使用一、玻璃量器一、玻璃量器容量精度不太高,分量出式和量入式。
容量精度不太高,分量出式和量入式。
1、量筒和量杯、量筒和量杯量出式量器量出式量器:
用于测量从量器中排(放)出液体的:
用于测量从量器中排(放)出液体的体积,量器上标有体积,量器上标有Ex,体积称为,体积称为标称容量标称容量,如,如滴定管、移液管和吸量管。
滴定管、移液管和吸量管。
量入式量器量入式量器:
用于测量量器中所容纳液体的体积,量:
用于测量量器中所容纳液体的体积,量器上标有器上标有In,其体积称为,其体积称为标称体积标称体积,如容量瓶。
,如容量瓶。
6移液管是用于准移液管是用于准确量取一定体积溶液确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器的量出式玻璃量器。
中间中间膨大部分标有它膨大部分标有它的容积和标定时的温的容积和标定时的温度,度,管颈上部刻有一管颈上部刻有一标线,此标线的位置标线,此标线的位置是由放出纯水的体积是由放出纯水的体积所决定的。
常见的规所决定的。
常见的规格有格有2、5、10、25、50、100mL。
2、移液管和吸量管、移液管和吸量管7吸量管的全称吸量管的全称是是分度吸量管分度吸量管,是,是具有分度线的量出具有分度线的量出式玻璃量器,可以式玻璃量器,可以移取不同体积的溶移取不同体积的溶液,它一般只用于液,它一般只用于量取小体积的溶液,量取小体积的溶液,常见的规格有常见的规格有1、2、5、10、25mL。
吸。
吸量管吸取溶液的准量管吸取溶液的准确度不如移液管确度不如移液管8
(2)润洗:
润洗:
移取溶液前,用滤纸将尖端内外的移取溶液前,用滤纸将尖端内外的水除水除去,然后用待移取的溶液将移液管润洗三次,去,然后用待移取的溶液将移液管润洗三次,润洗过的溶液应从尖口放出,弃去润洗过的溶液应从尖口放出,弃去
(1)洗涤:
洗涤:
洗液浸泡,自来水冲净,蒸馏水润洗;
使用方法:
(3)移液移液:
将管插入液面以下将管插入液面以下12cm深度,边吸溶液边下深度,边吸溶液边下移移液管,管内不能进气泡移移液管,管内不能进气泡先把洗耳球内空气压出,再紧插在管口上先把洗耳球内空气压出,再紧插在管口上9酸式滴定管酸式滴定管碱式滴定管碱式滴定管酸式滴定管又称具酸式滴定管又称具塞滴定管,它的下塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关端有玻璃旋塞开关,用来装酸性、中,用来装酸性、中性与氧化性溶液,性与氧化性溶液,不能装碱性溶液如不能装碱性溶液如NaOH等等碱性滴定管又称无碱性滴定管又称无塞滴定管,它的下塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,端有一根橡皮管,中间有一个玻璃珠,中间有一个玻璃珠,用来控制溶液的流用来控制溶液的流速,它用来装碱性速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶溶液与无氧化性溶液液3、滴定管、滴定管12滴定管的使用:
滴定管的使用:
(1)、使用前的准备)、使用前的准备涂凡士林涂凡士林:
活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁:
活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁洗涤:
自来水自来水洗液洗液自来水自来水蒸馏水蒸馏水检漏检漏:
将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管:
将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置夹上放置2minu碱式滴定管,放置碱式滴定管,放置2min,如果漏水应更换橡皮,如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠管或大小合适的玻璃珠u酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转渗出,然后将活塞旋转1800,再检查一次,再检查一次13润洗:
为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应先用标准溶液洗涤滴定管先用标准溶液洗涤滴定管3次,每次次,每次510mL装液:
装液:
左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上。
剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上。
排气泡:
酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡气泡14碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。
指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。
15调零点:
调零点:
调整液面与零刻度线相平,初读数为调整液面与零刻度线相平,初读数为“0.00mL”d.无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切弯月面水平相切读数:
读数:
a.读数时滴定管应竖直放置读数时滴定管应竖直放置b.注入或放出溶液时,应静置注入或放出溶液时,应静置12min后再读数后再读数c.初读数最好为初读数最好为0.00mLe.深色溶液应读取液面上缘最高点深色溶液应读取液面上缘最高点f.读取时要估读一位。
读取时要估读一位。
1617酸式滴定管:
活塞柄向右,左手从滴定管后向酸式滴定管:
活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄三指平行的轻轻拿住活塞柄碱式滴定管:
左手拇指在前,食指在后,捏住橡碱式滴定管:
左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。
缝隙,溶液即可流出。
注意:
不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动璃珠上下移动,否则空气进入形成气泡,否则空气进入形成气泡注意:
不要向外用力不要向外用力,以免推出活塞,以免推出活塞
(2)、滴定操作:
将滴定管夹在右边)、滴定操作:
将滴定管夹在右边18边滴边摇瓶边滴边摇瓶:
滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。
:
在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约台高约23cm,滴定管下端深入瓶口内约,滴定管下端深入瓶口内约1cm。
左手。
左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好边滴边摇配合好19摇瓶时,应摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)旋转(左旋、右旋均可)。
不能前后振动,以免。
不能前后振动,以免溶液溅出。
摇动还要有一定的速度,溶液溅出。
摇动还要有一定的速度,一定要使溶一定要使溶液旋转出现一个漩涡液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学,不能摇得太慢,影响化学反应的进行反应的进行(3)滴定操作的注意事项:
)滴定操作的注意事项:
滴定时,滴定时,最好每次都从最好每次都从0.00mL开始开始滴定时,滴定时,左手不能离开旋塞左手不能离开旋塞,不能任溶液自流,不能任溶液自流滴定时,要滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化注意观察滴落点周围颜色变化,不,不要去看滴定管上的刻度变化要去看滴定管上的刻度变化20滴定速度控制方面滴定速度控制方面间隔滴加间隔滴加:
接近终点时,应改为一滴一滴的加入,:
接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇即加一滴摇几下,再加再摇半滴滴加半滴滴加:
最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至:
最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀连续滴加连续滴加:
开始可稍快开始可稍快,呈,呈“见滴成线见滴成线”,这时为,这时为10mL/min,即每秒,即每秒34滴左右。
注意不能滴成滴左右。
注意不能滴成“水水线线”,这样,滴定速度太快,这样,滴定速度太快21对于碱管,加上半滴溶液时,应先松开拇指和食对于碱管,加上半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免出口管尖出现气泡。
无名指和小指,这样可避免出口管尖出现气泡。
用酸管时,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出用酸管时,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。
再用洗瓶吹洗。
滴入半滴溶液时,也可采用滴入半滴溶液时,也可采用倾斜锥形瓶倾斜锥形瓶的方法,将的方法,将附于壁上的溶液涮至瓶中,这样可以避免吹洗次数附于壁上的溶液涮至瓶中,这样可以避免吹洗次数太多,造成被滴物过度稀释太多,造成被滴物过度稀释半滴的控制和吹洗:
半滴的控制和吹洗:
223、初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点颜色的确定。
、初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点颜色的确定。
实验一实验一滴定分析基本操作练习滴定分析基本操作练习一、目的要求一、目的要求1、掌握滴定分析常用仪器的洗涤及准备。
、掌握滴定分析常用仪器的洗涤及准备。
2、初步掌握滴定分析基本操作。
、初步掌握滴定分析基本操作。
250.1molL-1NaOH标准溶液(强碱)和标准溶液(强碱)和0.1molL-1HCl标准溶液(强酸)相互滴定时,化学计量点标准溶液(强酸)相互滴定时,化学计量点时的时的pH为为7.0,滴定的突跃范围为,滴定的突跃范围为4.39.7。
在指示剂不变的情况下,一定浓度的在指示剂不变的情况下,一定浓度的HCl溶液溶液和和NaOH溶液相互滴定时,所消耗的体积之比值溶液相互滴定时,所消耗的体积之比值VHCl/VNaOH应是一定的,改变被滴定溶液的体积,应是一定的,改变被滴定溶液的体积,此体积之比应基本不变
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- 滴定 分析仪器