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成热能使物体温度升高。
产生条件产生条件n1.产生自由电子产生自由电子-电子源,如加热钨丝产生热电子电子源,如加热钨丝产生热电子n2.使使电电子子作作定定向向的的高高速速运运动动-施施加加在在阳阳极极和和阴阴极极(钨钨丝丝)间间的的电压电压n3.在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。
在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。
n4.真真空空-把把阴阴极极和和阳阳极极密密封封在在真真空空度度高高于于10-3Pa的的真真空空中中,保保持两极洁净并使加速电子无阻地撞击到阳极靶上。
持两极洁净并使加速电子无阻地撞击到阳极靶上。
X射线管的结构射线管的结构n封闭式X射线管实质上就是一个大的真空()二极管。
基本组成包括:
n
(1)阴极:
阴极是发射电子的地方。
n
(2)阳极:
靶,是使电子突然减速和发射X射线的地方。
n(3)窗口:
窗口是X射线从阳极靶向外射出的地方。
n(4)焦点:
焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方,正是从这块面积上发射出X射线。
线焦斑面积:
0.4*12mmD8advance衍射仪中:
X射线谱射线谱n由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类型:
n
(1)连续(白色)X射线n
(2)特征(标识)X射线n连续辐射,特征辐射XX射线谱指的是射线谱指的是XX射线的强度随波长变化的关系曲线。
射线的强度随波长变化的关系曲线。
XX射射线强度大小由单位面积上的光量子数决定。
线强度大小由单位面积上的光量子数决定。
连续连续X射线射线n具有连续波长的X射线,构成连续X射线谱,它和可见光相似,亦称多色X射线。
n产生机理n短波限nX射线的强度短波限短波限n连续X射线谱在短波方向有一个波长极限,称为短波限0。
它是由电子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射线。
它只与管电压有关,不受其它因素的影响。
n相互关系为:
n式中e电子电荷,等于(库仑)nV管电压nh普朗克常数,等于或者或者1,各种波长的X射线的相对强度一致增高,2,最高强度的射线的波长逐渐变短(曲线的峰相左移动),3,短波极限逐渐变小,即0向左移动,4,波谱变宽。
因此,管电压既影响连续因此,管电压既影响连续X射线谱的强度,也影响其波长射线谱的强度,也影响其波长范围。
范围。
当增加当增加X射线管的电压,连续射线管的电压,连续X射线谱有下列特征射线谱有下列特征短波限:
特征特征X射线射线n是在连续谱的基础上叠加若干条具有一定波长的谱线,它和可见光中的单色相似,亦称单色X射线。
对于一定元素的靶,当管电压小于某一限度时,只激发连续谱。
随着管电压升高,射线谱向短波及强度升高方向移动,本质上无变化。
但当管电压升高到超过某一临界值(如对钼靶为20kV)后,曲线产生明显的变化,即在连续谱的几个特定波长的地方,强度突然显著增大,如图所示。
由于它们的波长反映了靶材的特征,因此称之为特征特征X射射线谱线谱。
钼阳极管发射的X射线谱波长,0.1nm相对强度35kV2520KK态态态态LL态态态态MM态态态态NN态态态态kkllmmnn00原原原原子子子子的的的的能能能能级级级级hlk=l-kKKKLLhnk=n-khnl=n-l特征特征特征特征XX射线产生过程射线产生过程射线产生过程射线产生过程特征特征X射线是波长一定的特征辐射。
射线是波长一定的特征辐射。
与靶材材料有关。
实际测试中加入实际测试中加入Ni吸收片去除吸收片去除KX射线射线衍射谱衍射谱3,衍射谱的形成原理4,如何从衍射谱中获取结构信息立方相的立方相的ZnO立方相的立方相的CdSa=5.8304a=4.27n每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度II1来表征。
n晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和II1是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
ZnOZnO的不同结构:
的不同结构:
X射线衍射仪的构造及工作原理射线衍射仪的构造及工作原理2)衍射仪衍射仪X射线光路图:
射线光路图:
索拉狭缝索拉狭缝发散狭缝发散狭缝防散射狭缝防散射狭缝索拉狭缝限制轴向发散度发散狭缝发散狭缝防散射狭缝防散射狭缝D8D8可以轻松的实现聚焦光和平行光的转换可以轻松的实现聚焦光和平行光的转换n实际测试过程参数的设置实际测试过程参数的设置狭缝越大,强度越大,但是分辨率越低。
狭缝越大,强度越大,但是分辨率越低。
1.2.1.2Sdewelltime0.1Sdewelltimen实际的测试过程中要注意的问题实际的测试过程中要注意的问题实际测试样品尺寸随着角度的变化曲线:
(1).
(1).过小的样品对于衍射测试的影响:
过小的样品对于衍射测试的影响:
样品尺寸要在样品尺寸要在10*10mm以上以上。
(2).
(2).使用使用CuCu靶测试靶测试FeFe、CoCo、NiNi、MnMn、CrCr元素时会产生较高的荧光背景元素时会产生较高的荧光背景改为改为0.18(3)(3)粉末细度对于衍射谱效果的影响:
粉末细度对于衍射谱效果的影响:
低角度空气散射所引起的衍射背底低角度空气散射所引起的衍射背底n样品表面平整n尽量大的样品测试表面n测试面高度和支架表面齐平n负载型的样品(量的问题)(44)不同样品如何进行好的制样?
)不同样品如何进行好的制样?
X射线衍射技术的主要应用领域射线衍射技术的主要应用领域1,晶体结构分析:
人类研究物质微观结构的第一种方法。
2,物相定性分析3,物相定量分析4,晶粒大小分析5,非晶态结构分析,结晶度分析6,宏观应力与微观应力分析7,择优取向分析
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