第1章-材料现代分析方法PPT文件格式下载.ppt
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“材料结构成分材料结构成分”主要研究材料内部的化学成分、晶体主要研究材料内部的化学成分、晶体结构、显微结构、复合结构的成因,以及这些结构对性结构、显微结构、复合结构的成因,以及这些结构对性能的影响;
能的影响;
“材料性能材料性能”主要研究性能的评价方法、测试方法及影主要研究性能的评价方法、测试方法及影响因素。
响因素。
材料分析方法定义材料分析方法定义l广义:
包括广义:
包括l技术路线技术路线l实验技术实验技术l数据分析数据分析l狭义:
某一种测试方法,如:
狭义:
lXX射线衍射方法射线衍射方法l电子显微术电子显微术l红外光谱分析红外光谱分析l核磁共振分析等核磁共振分析等材料结构的层次材料结构的层次(按照观察用具或设备的分辨能力来划分按照观察用具或设备的分辨能力来划分)宏观结构宏观结构显微结构显微结构亚微观结构亚微观结构微观结构微观结构肉眼的分辨率肉眼的分辨率光学显微镜的分辨率光学显微镜的分辨率普通扫描电子显微镜的普通扫描电子显微镜的分辨率分辨率结构层次结构层次物体尺寸物体尺寸研究对象研究对象研究方法研究方法宏观结构宏观结构100100mm大晶粒、颗粒集大晶粒、颗粒集团团肉眼、放大肉眼、放大镜镜显微结构显微结构0.2-1000.2-100mm多晶集团多晶集团显微镜显微镜亚显微结亚显微结构构10-200nm10-200nm微晶集团微晶集团扫描电镜扫描电镜微观结构微观结构10nm10nm晶格点阵晶格点阵扫描隧道电扫描隧道电镜镜材料结构的层次材料结构的层次:
2.2.材料分析的内容材料分析的内容l表面和内部组织形貌表面和内部组织形貌。
包括材料的外观形貌(如纳米。
包括材料的外观形貌(如纳米线、断口、裂纹等)、晶粒大小与形态、各种相的尺线、断口、裂纹等)、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面(表面、相界、晶界)、寸与形态、含量与分布、界面(表面、相界、晶界)、位向关系(新相与母相、孪生相)、晶体缺陷(点缺位向关系(新相与母相、孪生相)、晶体缺陷(点缺陷、位错、层错)、夹杂物、内应力。
陷、位错、层错)、夹杂物、内应力。
l晶体的相结构晶体的相结构。
各种相的结构,即晶体结构类型和晶。
各种相的结构,即晶体结构类型和晶体常数,和相组成。
体常数,和相组成。
l化学成分和价键(电子)结构化学成分和价键(电子)结构。
包括宏观和微区化学。
包括宏观和微区化学成份(不同相的成份、基体与析出相的成份)、同种成份(不同相的成份、基体与析出相的成份)、同种元素的不同价键类型和化学环境。
元素的不同价键类型和化学环境。
l有机物的分子结构和官能团有机物的分子结构和官能团。
四大类材料分析方法四大类材料分析方法l相应地,材料分析方法分可以分为为相应地,材料分析方法分可以分为为形貌分析、形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四四大类方法。
大类方法。
l基于其它物理性质或电化学性质与材料的特征基于其它物理性质或电化学性质与材料的特征关系建立的关系建立的色谱分析、质谱分析、电化学分析色谱分析、质谱分析、电化学分析及热分析等方法也是材料现代分析的重要方法。
及热分析等方法也是材料现代分析的重要方法。
相对而言,上述四大类方法在材料研究中应用相对而言,上述四大类方法在材料研究中应用得更加频繁。
得更加频繁。
3.3.材料分析的理论依据材料分析的理论依据l尽管材料分析手段纷繁复杂,但它们也具有共尽管材料分析手段纷繁复杂,但它们也具有共同之处。
除了个别研究手段(如同之处。
除了个别研究手段(如SPMSPM)以外,)以外,l基本上是利用入射电磁波或物质波(基本上是利用入射电磁波或物质波(XX射线、射线、电子束、可见光、红外光)与材料作用,产生电子束、可见光、红外光)与材料作用,产生携带样品信息的各种出射电磁波或物质波(携带样品信息的各种出射电磁波或物质波(XX射线、电子束、可见光、红外光),探测这些射线、电子束、可见光、红外光),探测这些出射的信号,进行分析处理,即可获得材料的出射的信号,进行分析处理,即可获得材料的组织、结构、成分、价键信息。
组织、结构、成分、价键信息。
3.13.1组织形貌分析组织形貌分析l微观结构的观察和分析对于理解材料的本微观结构的观察和分析对于理解材料的本质至关重要,质至关重要,组织形貌分析借助各种显微组织形貌分析借助各种显微技术,认识材料的微观结构。
技术,认识材料的微观结构。
l表面形貌分析技术经历了表面形貌分析技术经历了光学显微镜光学显微镜(OM)(OM)、电子显微镜电子显微镜(SEM)(SEM)、扫描探针显微镜、扫描探针显微镜(SPM)(SPM)的发展过程,现在已经可以直接观测到原的发展过程,现在已经可以直接观测到原子的图像。
子的图像。
三种组织分析手段的比较0.111010010001000010.10.010.0010.00011010100100010000100000100000010000000观观察察倍率倍率扫扫描探描探针显针显微微镜镜扫扫描描电电子子显显微微镜镜光学光学显显微微镜镜分辨率分辨率OMNi-Cr合金的铸造组织SEM人类血细胞人类血细胞SEM照片照片酵母酵母人类精子人类精子19901990年,年,IBMIBM公公司的科学家展示司的科学家展示了一项令世人瞠了一项令世人瞠目结舌的成果,目结舌的成果,他们在金属镍表他们在金属镍表面用面用3535个惰性气个惰性气体氙原子组成体氙原子组成“IBMIBM”三个英文三个英文字母。
字母。
图为图为IBMIBM公司的公司的EiglerEigler博士用博士用扫描探针显微镜扫描探针显微镜(SPM)搬动搬动3535个氙原子绘制的个氙原子绘制的“IBM”IBM”字样字样。
如果这种原子搬动技术被。
如果这种原子搬动技术被巧妙使用的话,就完全可以绘制成美妙的原子艺术画。
巧妙使用的话,就完全可以绘制成美妙的原子艺术画。
中科院化学所的科学家,利用中科院化学所的科学家,利用扫描隧道电子显微镜扫描隧道电子显微镜(STM)STM)针尖在石墨表面刻蚀的方法,形成各种纳米图案。
下图是针尖在石墨表面刻蚀的方法,形成各种纳米图案。
下图是他们刻蚀的纳米级中国地图,刻线粗细为他们刻蚀的纳米级中国地图,刻线粗细为1010纳米。
纳米。
这是中国科学院化这是中国科学院化学所的科技人员利学所的科技人员利用纳米加工技术用纳米加工技术在在石墨表面通过搬迁石墨表面通过搬迁碳原子而绘制碳原子而绘制出的出的世界上最小的中国世界上最小的中国地图。
地图。
纳米刻蚀是纳米刻蚀是“从上而下从上而下”纳米制造方法的典型。
北京大学纳米制造方法的典型。
北京大学纳米中心的学者通过纳米中心的学者通过AFMAFM针尖对基质针尖对基质Au-PaAu-Pa合金上合金上的机械刻的机械刻蚀,书写了世界上最小的唐诗(蚀,书写了世界上最小的唐诗(1010微米微米1010微米微米)SPM云母的表面原子阵列3.23.2物相分析物相分析l利用衍射分析的方法探测晶格类型和晶胞常数,确定利用衍射分析的方法探测晶格类型和晶胞常数,确定物质的相结构。
物质的相结构。
l主要的物相分析的手段有三种:
主要的物相分析的手段有三种:
xx射线衍射射线衍射(XRD)(XRD)、电、电子衍射子衍射(ED)(ED)及中子衍射及中子衍射(ND)(ND)。
l其共同的原理是:
其共同的原理是:
利用电磁波或运动电子束、中子束利用电磁波或运动电子束、中子束等与材料内部规则排列的原子作用产生等与材料内部规则排列的原子作用产生相干散射相干散射,获,获得材料内部原子排列的信息,从而重组出物质的结构。
得材料内部原子排列的信息,从而重组出物质的结构。
物质对物质对XX射线散射的实质是物质中的电子与射线散射的实质是物质中的电子与XX光子的相互作用。
当入射光子光子的相互作用。
当入射光子碰撞电子后,若电子能牢固地保持在原来位置上(原子对电子的束缚力很碰撞电子后,若电子能牢固地保持在原来位置上(原子对电子的束缚力很强),则光子将产生刚性碰撞,其作用效果是辐射出电磁波强),则光子将产生刚性碰撞,其作用效果是辐射出电磁波-散射波。
散射波。
这种散射波的波长和频率与入射波完全相同,新的散射波之间将可以发生这种散射波的波长和频率与入射波完全相同,新的散射波之间将可以发生相互干涉相互干涉-相干散射相干散射。
XX射线的衍射现象正是基于相干散射之上的射线的衍射现象正是基于相干散射之上的。
XRD理学D/max2000自动X射线仪图2锆英石为主晶相的X射线谱t-ZrO2ZrSiO4TEM3.33.3成分和价键分析成分和价键分析l大部分成分和价键分析手段都是基于同一个原理,大部分成分和价键分析手段都是基于同一个原理,即核外即核外电子的能级分布反应了原子的特征信息。
利用不同的入射电子的能级分布反应了原子的特征信息。
利用不同的入射波激发核外电子,使之发生层间跃迁、在此过程中产生元波激发核外电子,使之发生层间跃迁、在此过程中产生元素的特征信息。
素的特征信息。
l按照出射信号的不同,成分分析手段可以分为两类:
按照出射信号的不同,成分分析手段可以分为两类:
XX光谱光谱和电子能谱,出射信号分别是和电子能谱,出射信号分别是XX射线和电子。
射线和电子。
lXX光谱包括光谱包括XX射线荧光光谱射线荧光光谱(XFS)(XFS)和电子探针和电子探针XX射线显微分析射线显微分析(EPMAEPMA)两种技术,)两种技术,l电子能谱包括电子能谱包括XX射线光电子能谱射线光电子能谱(XPS)(XPS)、俄歇电子能谱、俄歇电子能谱(AES)(AES)、电子能量损失谱电子能量损失谱(EELS)(EELS)等分析手段。
等分析手段。
EPMA电子探针电子探针XX射线显微分析射线显微分析島津EPMA-1600EDS应用举例(能量色散型X射线谱,EnergyDispersiveX-RaySpectroscopy)浸炭不浸炭不良部良部不良品不良品良品良品不良品不良品良品良品齿轮疲劳失效,是由于渗碳处理不均匀,根本原因在于硅的偏聚。
XPSXX射线光电子能谱射线光电子能谱3.43.4分子结构分析分子结构分析l利用利用电磁波与分子键和原子核的作用,获得分电磁
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