《分离技术概论》第7章超临界萃取PPT格式课件下载.ppt
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在超临界状态下,流体对很多液体、固体物在超临界状态下,流体对很多液体、固体物质的溶解能力都有较大增强,并接近于液体质的溶解能力都有较大增强,并接近于液体的溶解能力。
的溶解能力。
超临界流体与气体、液体传递性质的比较超临界流体与气体、液体传递性质的比较物物性性常常温温、常常压压下下气体气体超临界流体超临界流体常常温温、常常压压下下液体液体TC,pCTC,4pC密密度度(g/cm3)0.0060.0020.20.50.40.90.61.6粘粘度度(10-4g/cm.s)13133920300自扩散系数自扩散系数(cm2/s)0.10.40.710-30.210-3(0.22)10-5气体、液体和超临界流体的性质物性气体常温、常压超临界流体液体常温、常压Tc、PcTc、4Pc密度(g/cm3)0.6210-30.20.50.40.90.61.6粘度(MPa.s)0.010.030.010.030.030.090.23.0自扩散系数(cm2/s)0.10.40.710-30.210-3(0.22)10-5导热系数(W/m.K)(530)10-3(3070)10-3(70250)10-3超临界流体的特性气体特征:
气体特征:
粘度小,接近于普通气体;
扩散系粘度小,接近于普通气体;
扩散系数比液体大数比液体大100倍。
倍。
液体行为:
密度大,接近于普通液体,溶解度密度大,接近于普通液体,溶解度较大。
较大。
物质沸点临界温度临界压力临界密度物质沸点临界温度临界压力临界密度氩122.44.860.53氟利昂-11198.14.41甲烷16483.04.640.160异丙醇82.5235.24.760.273氪-63.85.500.920甲醇240.58.100.272乙烯乙烯10310.05.120.217正己烷69.0234.22.970.234氙16.75.891.150乙醇78.2243.46.300.276三氟甲烷26.24.850.620正丙醇263.45.170.275氟利昂-1328.93.920.580丁醇275.04.300.27二氧化碳二氧化碳78.531.07.380.468环己烷280.34.07乙烷乙烷88.032.44.880.203苯80.1288.14.890.302丙烯47.792.04.670.288乙二胺319.96.270.29丙烷44.597.24.240.220甲苯110.6320.04.130.292氨33.4132.311.390.236对二甲苯343.03.52n-丁烷0.5152.03.800.228吡啶347.05.630.31二氧化硫157.67.880.525水100.0374.122.060.326n-戊烷36.5196.63.370.232可供选用溶剂的临界性质可供选用溶剂的临界性质超临界流体的溶剂选择原则超临界流体的溶剂选择原则化学性质稳定,对设备没有腐蚀性;
化学性质稳定,对设备没有腐蚀性;
临界温度应接近室温或操作温度;
操作温度应低于萃取组分的分解、变质温度;
临界压力最好在临界压力最好在4PMa4PMa上下(降低压缩动力);
上下(降低压缩动力);
选择性尽可能高(容易得到高纯度产品);
对萃取质的溶解度高(减少溶剂用量);
萃取剂必须对人体无毒。
CO2作作为超超临界流体萃取界流体萃取剂的特征的特征临界温度基本上在常温下(临界温度基本上在常温下(31.0631.06);
);
临界密度较大(临界密度较大(0.448g/cm0.448g/cm33);
对大多数溶质有较强的溶解能力,传质速率较高;
水在水在COCO22相中的溶解度很小;
相中的溶解度很小;
具有不燃、无毒、易得、稳定性好;
易与萃取产物分离。
COCO22密度随压力与温度变化的特点密度随压力与温度变化的特点1.在超在超临界区域内,界区域内,CO2流体密度在很流体密度在很宽的范的范围内内变化(化(150g/L-900g/L),适当控制流体适当控制流体压力与温度,可使溶力与温度,可使溶剂密度密度变化达化达3倍以上倍以上;
2.在在临界点附近,界点附近,压力与温度的微小力与温度的微小变化,可引起流体密度的大幅度改化,可引起流体密度的大幅度改变。
COCO22的对比密度的对比密度-温度温度-压力的关系图压力的关系图超临界流体萃取中的相平衡二元二元流体流体混合混合物相物相行为行为的分的分类类型相图的各种临界轨迹线1.1.近似为直线,两组分临界性质相近;
其混合物性质接近理想溶液;
近似为直线,两组分临界性质相近;
2.2.出现压力的极大值,大部分为简单小分子构成的系统;
出现压力的极大值,大部分为简单小分子构成的系统;
3.3.呈现温度的最小值,在一定压力下,混合物的沸点比二个纯组分的都小,呈现温度的最小值,在一定压力下,混合物的沸点比二个纯组分的都小,存在最低恒沸点;
存在最低恒沸点;
4.4.呈现温度的最高值,在一定压力下,混合物的沸点比二个纯组分的都大,呈现温度的最高值,在一定压力下,混合物的沸点比二个纯组分的都大,存在最高恒沸点;
存在最高恒沸点;
5.5.两种组分分子间的相互作用较纯组分分子间的要小,出现对两种组分分子间的相互作用较纯组分分子间的要小,出现对RauoltRauolt定律定律的正偏差。
的正偏差。
与组分浓度相关的流体相图与组分浓度相关的流体相图COCO22-十四十四-己醇体系的流体相变特性己醇体系的流体相变特性具有具有型型相图的超临界流体相变系统相图的超临界流体相变系统流体混合物在不同浓度区间的相行为流体混合物在不同浓度区间的相行为三类三元混合物的相图三类三元混合物的相图不同压力下不同压力下型三元混合物相图型三元混合物相图不同压力下不同压力下型三元混合物相图型三元混合物相图不同压力下不同压力下型三元混合物相图型三元混合物相图几个常用于超临界流体萃取的相几个常用于超临界流体萃取的相平衡计算状态方程平衡计算状态方程菲在各种气体中的溶解度菲在各种气体中的溶解度超临界流体的溶解能力超临界流体的溶解能力温度、压力对二元扩散系数的影响温度、压力对二元扩散系数的影响温度对温度对COCO22气体扩散系数的影响气体扩散系数的影响CO2气体温度,压力对粘度的影响萘在萘在CO2中的溶解度与压力关系中的溶解度与压力关系7.0MPa时,溶解度很小;
25MPa时,溶解度70g/L;
理想气体下,溶解度5g/L.超临界流体的溶解能力比较超临界流体的溶解能力比较超临界流体的溶解能力比较超临界流体的溶解能力比较萘在超临界萘在超临界CO2流体中的溶解度流体中的溶解度实线在CO2中,虚线按理想气体计算溶解度增强因子溶解度增强因子固体在超临界流体中的溶解度与溶质的蒸汽压有关,固体在超临界流体中的溶解度与溶质的蒸汽压有关,也与溶质溶剂分子间的相互作用有关,其在数值上要比也与溶质溶剂分子间的相互作用有关,其在数值上要比在低压下同种气体中的溶解度大得多,这种现象称为溶解在低压下同种气体中的溶解度大得多,这种现象称为溶解度增强。
可用增强因子度增强。
可用增强因子E来表示来表示式中,P为总压,PS2为固相纯组分2的饱和蒸汽压;
式中,式中,S2为固体溶质在饱和压力下的逸度系数;
为固体溶质在饱和压力下的逸度系数;
VS2为在温度为在温度T下固体摩尔体积;
下固体摩尔体积;
将逸度方程代入增强将逸度方程代入增强因子式,假定压力变化时,固体组分因子式,假定压力变化时,固体组分2的摩尔体积不变,对增强因子的摩尔体积不变,对增强因子E中指数项积分得到:
中指数项积分得到:
引进引进固相和气相逸度计算公式固相和气相逸度计算公式对溶溶质2在气相中的逸度系数在气相中的逸度系数计算,通算,通过Virial方程方程来推得增来推得增强因子因子计算式算式二元及三元维里系数值二元及三元维里系数值维里系数维里系数温度温度55温度温度65B1-97.16-90.1C13955.03745.0B13-382.1-337.5C1312210.011970.0B2-302.0-286.0B12-139.0-129.9B23-1152.0-1061.0C3-13580.0-2937.0C223-17260.0-3149.0C133-15580.0-8502.0C1126870.06625.0C122-10370.0-6110.0下标:
下标:
1=CO2,2=C3H8,3=萘;
单位:
萘;
cm3/mol,cm6/mol2,cm9/mol3碳原子对增强因子的影响碳原子对增强因子的影响增强因子随碳原子数增加规律一致,但偶数的增增强因子随碳原子数增加规律一致,但偶数的增强因子比奇数的相对大些。
强因子比奇数的相对大些。
非极性夹带剂对溶质溶解度的影响非极性夹带剂对溶质溶解度的影响溶质溶质夹带剂夹带剂夹带剂含量(摩尔分数)夹带剂含量(摩尔分数)溶解度比溶解度比六甲基苯六甲基苯正庚烷正庚烷3.53.51.61.6正辛烷正辛烷3.53.52.12.1正十一烷正十一烷3.53.52.62.6菲菲正庚烷正庚烷3.53.51.61.6正辛烷正辛烷3.53.52.82.8正辛烷正辛烷5.255.254.24.2正辛烷正辛烷7.07.05.45.4正十一烷正十一烷3.53.53.63.61.夹带剂碳原子数增加,溶解比增大;
夹带剂碳原子数增加,溶解比增大;
2.同种夹带剂浓度增加,溶解比也增大。
同种夹带剂浓度增加,溶解比也增大。
夹带剂(丙烷)浓度对溶解度影响夹带剂浓度增大,萘在夹带剂浓度增大,萘在CO2中的溶解度增加。
中的溶解度增加。
惰性气体对溶解度的影响惰性气体浓度增加,溶解度降低。
多组份混合物的维利系数计算多组份混合物的维利系数计算具有夹带剂的体系可看作多组分混合物来计算维利系数。
对三元混合物体系可通过各二元混合物的维里系数计算。
夹带剂对溶解度的影响规律夹带剂对溶解度的影响规律对分子量相近的非极性夹带剂,对极性和非对分子量相近的非极性夹带剂,对极性和非极性溶剂都能起作用;
极性溶剂都能起作用;
对极性夹带剂可明显增加极性溶质的溶解度,对极性夹带剂可明显增加极性溶质的溶解度,对非极性溶质不起作用;
对非极性溶质不起作用;
所选用的夹带剂能产生较大的分子间引力,所选用的夹带剂能产生较大的分子间引力,使维里系数使维里系数BB2323负得越大,效果越好。
负得越大,效果越好。
超临界流体萃取分超临界流体萃取分离方法及典型流程离方法及典型流程超临界流体萃取方法超临界流体萃取方法1.1.液液分离法(间接法)液液分离法(间接法)将超临界流体溶解于混合液中,以加大混合液中将超临界流体溶解于混合液中,以加大混合液中各组分的非理想性差异,促进萃取质与溶剂之间的互各组分的非理想性差异,促进萃取质与溶剂之间的互不溶解性,使混合液产生液液相分离,从而实现混不溶解性,使混合液产生液液相分离,从而实现混合物的分离。
合物的
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