食品理化检验Word下载.doc
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食品理化检验Word下载.doc
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5.化学分析法包括定性分析和定量分析两部分。
容量法包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法。
化学分析法是食品理化检验的基础。
第二章食品样品的采集、保存和处理
1.食品理化检验的一般程序为:
1.食品样品的采集、制备;
2.样品的预处理;
3.选择适当的检验方法进行测定;
4.检测结果的计算,将所获得的数据进行处理或统计分析;
5.按检验目的,报告检测结果。
2.正确的采样必须遵循两个原则:
一是所采集的样品对总体应该有充分的代表性;
二是采样过程中要设法保持原有食品的理化性质,防止待测成分的损失或污染。
(注意:
首先样本容量应达到一定的要求;
此外,采样时应尽量使处于不同方位、不同层次的个体样品都有均等的被采集的机会。
)
3.固态食品的采集方法:
“四分法”;
液体及半固态食品的采集方法:
“虹吸法”。
4.样品保存原则和方法:
①稳定待测成分;
②防止污染;
③防止腐败变质;
④稳定水分。
即食品样品的保存应做到净、密、冷、快。
5.食品样品制备的原则:
①消除干扰因素;
②完整保留被测组份;
③使被测组份浓缩,以获得可靠的分析结果。
食品样品制备的主要内容:
去除非食用部分;
除去机械杂质;
均匀化处理。
6.样品前处理的方法如下图:
(一)无机化处理:
(1)湿消化法
优点:
速度快,消化时间短,温度较低,待测成分挥发损失少。
缺点:
操作复杂,试剂用量多,故空白值高;
消化过程中产生大量有害气体,须在通风橱中进行。
常用的氧化性强酸:
ⅰ硝酸:
沸点较低,易挥发,氧化能力不持久,常与其他酸配合使用。
ⅱ高氯酸:
冷的高氯酸无氧化性,加热后是强的氧化剂。
氧化性比硝酸和硫酸强,对还原性较强的有机物如酒精、甘油、脂肪、糖类和次磷酸及其盐因反应剧烈而发生爆炸,几乎可以分解所有有机物,但一般不宜单独使用。
ⅲ硫酸:
沸点高(338℃),热的浓硫酸具有一定的氧化性,对有机物有强烈的脱水作用,并使其碳化,进一步氧化成二氧化碳和水。
④常用的消化法:
硫酸消化法、硝酸高氯酸消化法、硝酸硫酸消化法。
(2)干灰化法:
操作简便,试剂用量少,空白值低,有机物破坏彻底。
灰化时间长,温度高,故易造成待测成分挥发损失。
(二)干扰成分的去除
①溶剂提取法:
浸提、萃取;
②蒸馏法:
常压、减压、水蒸气蒸馏;
③色谱法:
柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法;
④固相萃取;
⑤固相微萃取法;
⑥超临界流体萃取;
⑦透析法;
⑧沉淀分离法。
第三章食品营养成分分析
1.食品中水分的测定一般采用直接干燥法、减压干燥法、真空干燥法、蒸馏法和卡尔费法等。
①直接干燥法原理:
在常压下于95℃~100℃干燥食品样品,使其中的水分蒸发逸出,至食品样品质量达到恒重,然后根据样品所减少的质量,计算样品中水分的含量。
此方法适宜于干燥温度下不易分解、不易被氧化的食品样品和含较少挥发性物质的样品中水分的测定,如谷物及其制品、豆制品、卤制品、肉制品等。
②减压干燥法原理:
通常将食品样品在压力为40~55kPa,温度为50℃~60℃的条件下烘烤23h;
根据样品所减少的质量,计算样品中水分的含量。
此法适宜于易分解的样品以及水分含量较多,挥发较慢的食品样品中水分的测定,如淀粉制品、蛋制品、罐头食品、油脂、糖浆、味精、水果、蔬菜等。
③蒸馏法原理:
在样品中加入某些比水轻且与水互不相溶的有机溶剂,样品中的水分与加入的有机溶剂组成二元体系,在低于各组分沸点的温度下进行蒸馏,水分和有机溶剂共同蒸出,收集馏出液,根据水的体积计算样品中水分的含量。
常用的有机溶剂有甲苯和二甲苯等。
蒸馏法适用于含水量较多,又有较多挥发性成分的样品。
由于蒸馏时冷凝的水分呈小珠状粘附在冷凝管上,不能全都进入接收管中会造成读数误差;
此外,由于甲苯或二甲苯能溶解少量水分,故甲苯或二甲苯应先以水饱和,弃水层后蒸馏,取蒸馏液使用。
④卡尔-费休法原理:
利用碘氧化二氧化硫时,需要定量的水参与反应的原理测定液体、固体和气体中的含水量。
滴定终点的确定方法:
观察溶液颜色突变的目视法(游离碘,棕红色);
观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间作为滴定终点。
本法可用于食品、医药卫生、石油化工、农业等诸多行业,也可用来校正其他分析方法和测量仪器及在产品质量监控中测定水分的含量。
2.食品中蛋白质的测定
①方法:
半微量凯氏定氮法和自动定氮分析法(凯氏定氮法测得的蛋白质为粗蛋白)。
②凯氏定氮法的原理:
样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。
然后加碱蒸馏,使氨蒸出。
用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。
根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。
3.食品中脂肪的测定
索氏提取法和酸水解法。
②索氏提取法测的是粗脂肪含量,酸水解法测的是总脂肪含量。
③索氏提取法的原理:
在索氏抽提器中,用有机溶剂如乙醚、石油醚等提取样品中的脂肪,称残留物的质量,根据样品提取前后的质量差来确定样品的脂肪含量。
④酸水解法的原理:
食品样品经酸水解后,使其中的结合脂肪转变为游离脂肪,再用乙醚萃取,由此测得脂肪含量。
4.食品中碳水化合物的测定:
(1)还原性:
单糖分子中含有游离醛基或酮基而具有还原性,还原糖有单糖,乳糖,麦芽糖。
蔗糖和多糖没有还原性,属于非还原糖。
(2)还原糖的测定方法:
直接滴定法和高锰酸钾滴定法。
(3)蔗糖的测定:
先水解转化为还原糖在进行测定。
(4)淀粉的测定:
酶水解法和酸水解法。
5、食品中维生素的测定
(1)脂溶性维生素的测定方法:
薄层色谱法、分光光度法、气象色谱法、高效液相色谱等。
维生素A测定方法:
三氯化锑比色法、紫外分光光度法、荧光分析法、高液相色谱法等。
样品的处理:
1.皂化;
2.提取;
3.洗涤;
4.浓缩。
(2)水溶性维生素的测定方法:
荧光法、分光光度法、高效液相色谱、微生物法等。
维生素B1测定方法:
硫色素荧光法、紫外分光光度法、高效液相色谱等。
1.提取;
2.净化;
3.氧化。
维生素C测定方法:
荧光法和2,4-二硝基苯肼分光光度法测的是总抗坏血酸;
2,6-二氯酚靛酚测的是还原型抗坏血酸。
第四章保健食品功效成分的检验
1.保健食品的定义:
具有特定保健功能或者以补充维生素、矿物质为
目的的食品。
即适用于特定人群食用,具有调节机体功能,不以治疗疾病为目的,并且对人体不产生任何急性、亚急性或者慢性危害的食品。
第五章食品添加剂的分析
1.食品添加剂:
是指为改善食品品质、延长食品保存期,以及满足食品加工工艺需要而加入食品中的化学合成或天然物质。
2.食品添加剂检测的意义:
维护消费者利益,保障人民身体健康。
3.食品添加剂检测的方法:
先将被测的添加剂从食物样品中分离出来,富集后测定。
分离的方法:
蒸馏、透析、沉淀、萃取、层析等。
检测方法有:
紫外分光光度法、高效液相色谱法、气象色谱法、薄层色谱法、荧光风光光度法。
第七章食品中兽要残留检验
1.兽药残留:
是指食品动物用药后,动物性食品中含有的某种兽药的原形或其代谢物以及与兽药有关的杂质的残留。
2.主要残留的兽药种类:
抗生素类、合成抗菌素类、激素药类、驱虫药类。
3.盐酸克伦特罗,商品名称有克喘素、息喘宁等,俗名瘦肉精。
第九章食品中其他化学污染物的检验
1.铅的检验方法:
石墨炉原子吸收光谱法、氢化物发生原子荧光光谱
法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙分光光度法。
2.砷的检验方法:
氢化物发生原子荧光光度法、银盐法、硼氢化物还原光度法。
3.汞的检验方法:
原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法。
4.镉的检验方法:
石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收法。
第十章几类常见食品的卫生检验
1.粮食中磷化物测定:
钼蓝法
2.粮食中马拉硫磷测定:
铜络合物分光光度法
3.评价油脂酸败的卫生学指标:
过氧化值、酸价、羰基价、极性组分
4.挥发性盐基氮的测定:
半微量定氮法、微量扩散法
第十一章食品中转基因成分的检验
1.转基因食品:
是指转基因生物所制造或生产的食品、食品原料和食品添加剂等。
其中主要指用作食品的转基因植物。
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