热重分析仪TGADSCWord文档格式.doc

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用来测量金属络合物的降解、物质的脱水、分解等

垂线：

很容易折损，而又价额昂贵。

每次做完样后的清洗要小心。

垂线的清洁

如右图所示，用针筒抽取乙醇冲洗。

如果乙醇不能清洁，也可选用其他的溶剂清洗。

操作时，加热炉要放回机器内，以免溶液滴到加热炉内。

切忌用火烤，会造成不可逆的仪器损坏。

支撑管的清洁

可以用镊子垂直方向小心取出，注意不要碰到加热模块。

然后可以用乙醇清洗，如果还是擦不干净，也可以用洗液泡。

然后擦干放加热炉即可

样品托盘及挂钩

清洁时，用黑色小板托住样品托盘后再取下。

然后分别用酒精灯灼烧切忌，

不能放在一起烧，因为挂钩很细，加热后变软，如果还加上托盘重量，就很容易变形。

TGA图怎么看？

微分线，由失重线的失重速度快慢所得到，即△W/△T

取点规则，一般在平台的两边。

失重线，纵坐标为重量剩余百分比。

如有特殊报告要求，也可以选△Y，△X，Onset等。

横坐标也可以是时间，如果这时作微分线，那微分线得意思就是△W/△Time

TGA举例1：

80℃-120℃左右，一般为游离水的失重造成

TGA举例2

这个失重的开时温度比前一个要早一些。

推测它的失重是由水或某种有机溶剂的残留引起的。

TGA举例3

30℃-60℃可能是因为有机溶剂引起的失重，列入乙醇等。

150℃和300℃是样品的分部分解引起的

TGA举例4

一般失重总在0%-100%之间，但也有例外的情况。

这个样品有升华现象，并且结晶凝在支撑管和托盘之间，这时的称重就不再是样品称重，这个图就达到了-20%

TGA举例5

有些溶剂（多为有机溶剂），在初始温度时就不断失重，恒温很久也得不到恒定重量，这样就不能测准易挥发物的含量。

TGA举例6

TGA的校正

有些样品不适合用TGA做水分，因为在到达游离水失重温度时，样品也已开始分解，不能达到独立的失重平台

温度：

PerkinElmer的TGA用的是居里点法。

铁磁性材料加热到某一温度时，其导磁性能很快完全消失的这一点温度，称为铁磁性材料的居里温度。

居里温度只和材料的组分有关，组分不变，居里点温度不会改变。

我这里校正时标准铁（780℃）和标准锌（254℃）。

重量：

用厂商提供的100mg的标准砝码作校正。

炉温：

设定好需要的温度范围，仪器会自动在这个范围中平均取九个点，完成校正

注意：

温度校正必须先于炉温校正。

重量校正可以单独进行，不会影响到温度和炉温。

TGA使用注意点

样品称重在3mg左右。

温度范围最低为室温，最高为850℃。

开关TGA动力气和保护气时，一定只能开关钢瓶总阀，不能去动分压（这会导致重新校正，耽误做样）

如无特殊要求，升温速率设为10℃/min。

因为我的校正是以10℃/min的升温速率进行的。

这个升温速率下做样温度最为准确。