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另外，加压或减压，将消耗额外的能量。

蒸馏过程中的节能是个值得重视的问题。

蒸馏操作的分类,1、按蒸馏方式可分为平衡（闪蒸）蒸馏、简单蒸馏、精馏和特殊精馏平衡蒸馏和简单蒸馏常用于混合物中各组分的挥发度相差较大，对分离要求又不高的场合；

精馏是借助回流技术来实现高纯度和高回收率的分离操作，它是应用最广泛的蒸馏方式。

如果混合物中各组分的挥发度相差很小（相对挥发度接近于1）或形成恒沸液时，则应采用特殊精馏（恒沸精馏和萃取精馏）。

若精馏时混合液组分间发生化学反应，称反应精馏，这是将化学反应与分离操作耦合的新型操作过程。

对于含有高沸点杂质的混合液，若它与水互不相溶，可采用水蒸气蒸馏，从而降低操作温度。

对于热敏性混合液，则可采用高真空下操作的分子蒸馏。

2、按操作压力分为加压、常压和真空蒸馏常压下为气态（如空气、石油气）或常压下泡点为室温的混合物，常采用加压蒸馏；

常压下，泡点为室温至150左右的混合液,一般采用常压蒸馏；

对于常压下泡点较高（一般高于150）或热敏性混合物（高温下易发生分解，聚合等变质现象），宜采用真空蒸馏，以降低操作温度。

3、按被分离混合物中组分的数目可分为两组分精馏和多组分精馏工业生产中，绝大多数为多组分精馏，但两组分精馏的原理及计算原则同样适用于多组分精馏，只是在处理多组分精馏过程时更为复杂些，因此常以两组分精馏为基础。

4、按操作流程分为间歇蒸馏和连续蒸馏间歇蒸馏主要应用于小规模、多品种或某些有特殊要求的场合，工业中以连续蒸馏为主。

间歇蒸馏为非稳态操作，连续蒸馏一般为稳态操作。

蒸馏操作的分类,简单蒸馏和平衡蒸馏,对于组分挥发度相差较大、分离要求不高的场合（如原料液的组分或多组分的初步分离），可采用简单蒸馏和平衡蒸馏。

1、简单蒸馏又称微分蒸馏，是一种间歇、单级蒸馏操作。

2、平衡蒸馏又称闪蒸，是一种连续、稳态的单级蒸馏操作。

水蒸汽蒸馏,在由于某些原因，物质不能用其他净化方法（一般的蒸馏、结晶或提取）时，可应用水蒸汽蒸馏。

显然，该物质必须具有能同水蒸汽一起蒸出的性质。

水蒸汽蒸馏应用于：

1）分离其中仅有一个组份能同水蒸汽挥发的混合物；

2）纯化物质，以去掉树脂状杂质；

3）如果它能比减压蒸馏更完全地把挥发性物质分开。

在100时蒸汽压小的高沸点物质用过热水蒸汽蒸馏。

连续水蒸汽蒸馏及少量物质的蒸馏,分子蒸馏,在实验室中常常需要纯化在沸点分解而又不能用提取、结晶、层析来纯化的高沸点物质。

用分子蒸馏可以达到达个目的，此时物质的沸点降低200300。

分子蒸馏是减压蒸馏的一种变种，它在压力不高于0.001毫米汞柱的条件下进行。

仪器的效率由三个因素决定：

（1）装置中的压力（0.0010.0001mmHg，

（2）冷却面到蒸发面的距离（12cm），（3）待蒸馏物层的厚度。

恒沸精馏和萃取精馏的比较,共同点:

（）都加入另一组分。

（）使相对挥发度增大。

（）计算过程所用的基本关系式都是物料衡算、热量衡算和相平衡关系。

不同点:

（）恒沸精馏塔形成恒沸物，从塔顶蒸出。

（）萃取精馏不形成恒沸物，从塔釜离开。

萃取精馏,恒沸精馏（二元均相共沸）,常压蒸馏,蒸馏瓶：

蒸馏瓶的大小取决于待蒸馏液体的量和沸点。

液体不得超过瓶体积的23。

瓶子太大，特别是蒸馏高沸点液体时残留太多。

实验室中常常通过载热体在加热浴上加热。

此时可以使加热均匀，避免过热和随之而来的沸腾过程的破坏；

两相系统必须在浴锅上加热。

保证均匀沸腾：

在加热时常常因液体过热引起暴沸在绝大多数情况下致使液体冲到受器中，这可用保证均匀沸腾的促沸剂沸石来避免。

也可以用一端熔封的玻璃毛细管，它们可以有不同的长度，而以瓶颈的高度为限。

毛细管垂直地放入瓶中，熔封的一端向上；

短毛细管放在瓶底。

毛细管含有空气，沸腾时从管中呈细小气泡而放出，好像是沸腾的起源，过一些时候毛细管内完全充满液队不再起作用，液体开始不均匀沸腾。

在重新加入促沸物或毛细管之前，液体必须冷到沸点以下。

当瓶底有一层固体时，加热时必须谨慎，并且只可以在浴锅上加热。

冷凝管：

蒸馏时常用直形冷凝管，它是由液体蒸气流经的玻璃管和充满水的管套组成。

在蒸馏沸点高于150的液体时，只能用空气冷凝管。

对低沸点的物质，如醚则必须用高效冷凝管，例如双面冷却的冷凝管。

在室温为固体的物质的蒸汽不应该在冷凝管中冷到凝固点。

沸点在200一300的液体，蒸馏时不需冷凝管，蒸馏瓶的支管起着冷混管的作用。

受器：

常常用三角瓶或圆底烧瓶做受器。

在蒸馏低沸点的易燃的有害于健康或在湿气或空气（氧）的作用下要分解的物质时，受器需要用适当的方式加以保护。

分馏混合物的标准装置,高效分馏装置,高效分馏操作,分离由沸点相近（在23范围内）的物质组成的理想混合物时需要用高效的分馏柱并遵守正确的分馏条件，即，1）使用良效的填充队2）建立保证过程绝热的条件（绝热层的相应保温程度），3）在分馏柱所特有的最适速度区域内保持恒定的蒸馏速度，4）保持恒定的回流比；

5）保持装置内的压力恒定。

分馏柱的类型,减压蒸馏装置,减压蒸馏,当被蒸馏物中含有低沸点的物质时，应先进行普通蒸馏，然后用水泵减压蒸去低沸点物质，最后再用油泵减压蒸馏。

在克氏蒸馏瓶中，放置待蒸馏的液体（不超过容积的12），按上图装好仪器，旋紧毛细管上的螺旋夹D，打开安全瓶上的二通活塞G，然后开泵抽气（如用水泵，这时应开至最大流量）。

逐渐关闭G，从压力计F上观察系统所能达到的真空度。

如果是因为漏气（而不是因水泵、油泵本身效率的限制）而不能达到所需的真空度，可检查各部分塞子和橡皮管的连接是否紧密等。

必要时可用熔融的固体石蜡密封（密封应在解除真空后才能进行）。

如果超过所需的真空度，可小心地旋转活塞停，使慢慢地引进少量空气以调节至所需的真空度。

调节螺旋夹D，使液体中有连续平稳的小气泡通过（如无气泡，可能因毛细管已阻塞，应予更换）。

开启冷凝水选用合适的热浴加热蒸馏。

加热时，克氏瓶的圆球部位至少应有23浸入浴液中。

在浴液中放一温度计，控制浴温比待蒸馏液体的沸点约高2030，使每秒钟馏出12滴，在整个蒸馏过程中，都要密切注意瓶颈上的温度计和压力的读数。

经常注意蒸馏状况和记录压力、沸点等数据。

减压蒸馏,纯物质的沸点范围一般不超过12，假如起始蒸出的馏液比要收集物质的沸点低，则在蒸至接近预期的温度时需要调换接受器。

此时先移去热源，取下热浴，待稍冷后，渐渐打开二通活塞G，使系统与大气相通（注意一定要缓慢地旋开活塞，使压力计中的汞柱缓缓地回复原状，否则，汞柱急速上升有冲破压力计的危险。

为此可将Q的上端拉成毛细管即可避免）。

然后松开毛细管上的螺旋夹D（这样可防止液体吸入毛细管）。

切断油泵电源卸下接受瓶，装上另一洁净的接受瓶，再重复前述操作：

开泵抽气、调节毛细管空气流量、加热蒸馏收集所需产品。

显然，如有多尾接液管，则只要转动其位置即可，收集不同馏分就可免去这些烦杂的操作。

蒸馏完毕时，和蒸馏过程中需要中断例如调换毛细管、接收瓶时一样，灭去热源，待稍冷后慢慢解除真空，使系统内外压力平衡后方可关闭油泵，否则，系统的压力过低，油泵内的真空泵油会倒吸至干燥塔。

压力-温度直线图,精馏流程示意图,精馏设备流程图,谢谢大家！

周家焱2008-9-8,