元素分析仪与稳定同素质谱仪联用ES-IRMS操作_精品文档PPT课件下载推荐.pptx
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元素分析仪与稳定同素质谱仪联用ES-IRMS操作_精品文档PPT课件下载推荐.pptx
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拧开相应的针阀,真空度Vac显示为10-6mBar(开针阀前离子源应关闭SourceOff);
开启离子源SourceOn,显示高压HV读数(KV);
一般在待机状态下当前配置设为ConFloIV和CO2模式,显示CO2m/z44,45,46电压信号(mV);
峰对中和自动聚焦:
通入CO2参考气,进行12次峰对中(PeakCenter),以获得最佳电压信号;
再进行自动聚焦(AutoFocus),电压信号补偿越小越好,若应用该聚焦结果点击passtogasconfiguration,若不应用点击下方CO2模式则恢复。
二、EA-IRMS系统参数设定,第一次开启Isodat/Configurator界面,需要进行杯设定(CupSettings)和气体参数设定(GasConfigurationEditor)。
法拉第杯设定:
每杯可配两个电阻,可在计算机软件上切换电阻即切换放大倍数。
如此独特的设计使更宽范围变化的同位素比值或富集同位素样品的测定很容易实现,一般不需拆机换杯。
气体同位素质谱气体参数设定:
1.CO(m/z28,29,30,Cup2,Cup3,Cup4,3e+008,3e+011,1e+011)2.N2(m/z28,29,30,Cup2,Cup3,Cup4,3e+008,3e+011,1e+011)3.CO2(m/z44,45,46,Cup2,Cup3,Cup4,3e+008,3e+010,1e+011)4.N2O(m/z44,45,46,Cup2,Cup3,Cup4,3e+008,5.H2(m/z2,3,Cup9,Cup10,1e+009,1e+012),彻底关闭全部Isodat软件,包括关闭显示屏右下角后台运行程序(注:
Acquisition/InstrumentControl/Workspace界面与Configurator界面不能同时开启和操作)。
开启Configurator界面,新建Configurator,并命名,根据实际配置要求选择不同组合,将DualInletsets拖入Source中,将ContinuousFlowsets(例如,ConFloIV+FlashHT+AS3000)拖入Capillary中。
外围设备(Peripherals):
DualInlet,ConFloIV,FlashHT,GCIsoLink,LCIsoLink,GasBench,etc.自动进样器(AutoSamplers):
TriPlus,AS3000,A200S(CTC),etc.,Isodat/Acquisition界面显示:
点击GlobalOptions图标PropertiesAccessoriesAccessoriesadministratepanelsDialogvisibility选项Editors(编辑)窗口:
RatioEditorStandardEditorGasConfigurationEditor,三、方法序列和运行测试,
(一)创建方法:
打开Acquisition界面选择气体配置,例如FlashHT/CO2模式新建方法文件_File_New_Method(扩展名.met文件)或者在FileBrowser文件浏览器中打开已创建的方法文件,例如Sample_N2_CO2.met、Sample_N2.met或Zero.met等,可以在这些方法的基础上适当调整参数,并另存为新方法方法中的各项参数设定:
1.Instrument标签2.TimeEvents标签3.ComponentNames标签4.Evaluation标签5.PeakDetection标签6.Printouttab标签,
(二)创建序列:
打开Acquisition界面选择气体配置,例如FlashHT/CO2模式新建序列文件_File_New_Sequence(扩展名.seq文件)或者在FileBrowser文件浏览器中打开已创建的序列文件,例如Sample_N2_CO2.seq或H2O_H2_CO.seq等,可以在这些序列的基础上进行更新,并另存为新序列序列中的各选项:
1.PeakCenter:
一般打“”,即在指定的样品测试之前自动执行一次“峰对中”程序2.Amount:
样品净重(mg),一般使用百万分之一天平精确称重3.Type:
Blank测一次Blank(例如空锡杯),若有明显峰,需空白校正,后面的样品均依照前面最近的Blank进行空白校正Reference用于元素百分含量(amt%)的计算(例如以Urea-N为Ref计算样品含N量%)Sample包括未知delta值的样品和已知delta真值的标样/控标4.EAMethod:
一般选择Disabled选项,也可选择一系列已编辑的EA方法以使在样品测试结束后自动执行逐级降温程序5.ASSample:
输入用户指定的样品盘位号,仅适于液体进样器(固体进样器无需设定默认从进样洞口开始计位号)6.ASMethod:
自动进样器方法选项,仅适于液体进样器(固体进样器无需设定默认随样品测试序列自动转盘进样)*采用TC/EA-IRMS测定液态水18O和2H,在创建ASMethod时,注意确保液态水进样量为0.1L7.Identifier1,Identifier2,Comment,Preparation:
用于自定义样品明细8.Method:
从下拉列表中选择合适的IRMS方法,(三)运行测试:
选中目标序列(用鼠标拖拽Sequence界面第一列的目标序号即选中)点击“Start”按钮弹出StartSequence对话框Results结果输出:
文件夹路径和命名:
建议存储在默认路径下(Results文件夹下),可根据样品类型、人员姓名等信息命名文件命名:
可根据日期、时间、样品名称、方法、同位素种类等信息命名点击“OK”按钮,开始运行和测试,四、数据分析与结果导出,
(一)Delta数值重新校正打开Workspace界面,选择外设配置,例如,FlashHT模式在FileBrowser文件浏览器中,打开Results文件夹中的指定的结果文件(扩展名.dxf文件)点击“EditMethod”按钮,在EvaluationGas选项中,重新输入参比气出峰时间和delta真值,OK点击“StartRe-Evaluation”按钮,delta数值重新校正,
(二)创建数据输出模板打开Workspace界面,选择外设配置,例如,FlashHT模式新建数据输出模板_File_New_DataExport(扩展名.wke文件,例如N2&
CO2.wke等),(三)结果数据导出至Excel文件打开Workspace界面,选择外设配置,例如,FlashHT模式在FileBrowser文件浏览器中,选中Results文件夹中的一个或多个结果文件(扩展名.dxf文件),鼠标右击“Re-Process”选项,弹出“ReProcess”对话框Delta数值可以重新校正(批量校正):
在“UseMethod”选项上打“”,点击“Edit”按钮,弹出Method对话框,在EvaluationGas选项中,重新输入参比气出峰时间和delta真值,OK添加数据输出模板:
点击“Add”按钮,在弹出对话框中选择合适的.wke文件导出Excel文件的路径与命名:
建议存储在默认路径下(Results文件夹下),可根据上机日期、样品类型、人员姓名等信息命名点击“OK”按钮,导出Excel文件,五、EA-IRMS日常维护,IRMS主机检漏:
关闭针阀,在Isodat/InstrumentControl界面上,选择中间杯3e+010高阻,以IntensitymV为纵坐标,以MagnetCurrentSteps为横坐标,运行一次质量数扫描,根据背景气中水汽、空气和CO2的状况初步检漏。
IRMS外部设备检漏:
拧开针阀,在Isodat/InstrumentControl界面上,选择中间杯3e+010高阻,以IntensitymV为纵坐标,以MagnetCurrentSteps为横坐标,再运行一次质量数扫描。
如果谱图中背景气出峰异常,说明外部设备的各接口处可能存在漏气,使用纯氩气(Ar)钢瓶气检查所有低压/常压气路接口的漏气情况,使用肥皂液起泡法检查所有高压气路接口的漏气情况。
重装或修复计算机系统时要进行文件备份(Backups),以确保数据不丢失1.打开Isodat/VersionHandler界面2.新建备份(点击“CreateBackup”按钮),默认路径为C:
Isodat_Backups.3.可随时恢复(点击“RestoreSelection”按钮),六、EA-IRMS应用,1.装样将新鲜样品烘干,磨碎,称重,锡囊包裹,装入固体自动进样器的样品盘里。
称重原则:
确保样品气峰高与参考气峰高尽量一致(均设在6000mV左右)。
在OpenSplitSmplDilu=0%情况下,要想获得Intensitym/z44CO2=6000mV的信号,称重时所需样品的碳质量数大约为40gC;
要想获得Intensitym/z28N2=6000mV的信号,称重时所需样品的氮质量数大约为90gN。
2.动态快速燃烧样品被载入980燃烧炉,依次进行Cr2O3氧化、Cu还原、Ag2Co3O4脱卤和Mg(ClO4)2除水,全过程在线自动完成。
3.GC分离恒温GC柱,分离N2和CO2,柱温设为50。
测试前柱温设为150以烘除柱内水分。
4.同位素比测定N2和CO2分别经由ConFloIV装置的OpenSplit接口,导入IRMS中,测定15N-N2和13C-CO2,就相当于原来的样品中的15N和13C。
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