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金属金属(钢铁钢铁,有色金属有色金属)2:
2:
化学化学,药品药品,石油石油,树脂树脂,陶瓷陶瓷3:
3:
生物生物,医药医药,食品食品4:
4:
环境环境(自来水自来水,环境水环境水,土壤土壤,大气粉尘大气粉尘)5:
5:
可以分析其他各种各样样品中的金属可以分析其他各种各样样品中的金属备注备注:
固体样品必须进行前处理固体样品必须进行前处理(液化液化)ICPICP发射光谱仪的构成发射光谱仪的构成ICP-AES光谱仪结构溶液-雾化发光元素光-电信号结果等离子火炬与频率关系R.F高频发生器27.12MHz,40.68MHz高频发生器输出功率稳定性好、点火容易、发热量小、火焰稳定、有效转换功率高、能对不同样品及不同浓度变化时抗干扰能力强。
ICP-AES样品导入部将样品溶液雾化连续导入ICP中高频线圈等离子炬管样品溶液雾室雾化器冷却气(Ar)等离子(辅助)气(Ar)ICP光源的气流1冷却气冷却气起冷却作用,保护石英炬管免被高温起冷却作用,保护石英炬管免被高温融化融化1辅助气辅助气“点燃点燃”等离子体等离子体1雾化气雾化气形成样品气溶胶形成样品气溶胶将样品气溶胶引入将样品气溶胶引入ICP对雾化器、雾化室、中心管起清洗作对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用用Fassel炬管等离子炬管等离子炬管等离子炬管分为输入载气Ar的内层管、输入辅助气Ar的中层管和输入等离子气Ar的外层管。
Q外层管:
外层管:
外层管通Ar气作为冷却气,沿切线方向引入,并螺旋上升,其作用:
第一,将等离子体吹离外层石英管的内壁,可保护石英管不被烧毁;
第二,是利用离心作用,在炬管中心产生低气压通道,以利于进样;
第三,这部分Ar气流同时也参与放电过程Q中层管:
中层管:
中层管通人辅助气体Ar气,用于点燃等离子体。
内层管:
内层石英管内径为12mm左右,以Ar为载气,把经过雾化器的试样溶液以气溶胶形式引入等离子体中。
冷却气冷却气(等离子气等离子气)(9)(9L/min-20L/min)L/min-20L/min)等离子气等离子气(辅助气辅助气)(0.2)(0.2L/min-L/min-1.5L/min)1.5L/min)载气载气(注入气注入气)(0.2)(0.2L/min-L/min-1.5L/min)1.5L/min)气动雾化器(同心型)气动雾化器气动雾化器的结构简单,通常分为同轴型气动雾化器的结构简单,通常分为同轴型雾化器和直角型雾化器。
雾化器和直角型雾化器。
同轴型雾化器结构简单,易于制作,应用较为普遍。
直角同轴型雾化器结构简单,易于制作,应用较为普遍。
直角型雾化器不易被悬浮物质堵塞。
但雾化效率较低,喷嘴容型雾化器不易被悬浮物质堵塞。
但雾化效率较低,喷嘴容易堵塞,进样速度受载气压力的影响。
改用蠕动泵驱动雾易堵塞,进样速度受载气压力的影响。
改用蠕动泵驱动雾化器,可避免载气压力对样品提升量的影响。
化器,可避免载气压力对样品提升量的影响。
旋流雾室双筒雾室等离子炬观测位置PMT检检测器测器光栅光栅等离子体等离子体矩管矩管球面球面准直镜准直镜UV光谱光谱球面球面聚光镜聚光镜IR光谱光谱ICP-AES分光器选择分辨出目的元素的特征谱线选择分辨出目的元素的特征谱线检测器-光电倍增管光电倍增管工作原理阴极计算机功能程序控制:
仪器各部件的起动、关闭程序控制:
仪器各部件的起动、关闭时实控制:
时间监控、远程诊断、信息转移时实控制:
时间监控、远程诊断、信息转移数据处理数据处理谱线数据库专家系统谱线数据库专家系统ICP发射光谱分析方法定性分析定性分析定性分析定性分析定量分析定量分析定量分析定量分析半定量分析半定量分析半定量分析半定量分析需进行使样品溶液化的前处理需进行使样品溶液化的前处理需进行使样品溶液化的前处理需进行使样品溶液化的前处理ICP发射光谱分析方法定性分析定性分析定性分析定性分析要确认试样中存在某个元素,需要在试样要确认试样中存在某个元素,需要在试样光谱中找出三条或三条以上该元素的灵敏光谱中找出三条或三条以上该元素的灵敏线,并且谱线之间的强度关系是合理的;
线,并且谱线之间的强度关系是合理的;
只要某元素的最灵敏线不存在,就可以肯只要某元素的最灵敏线不存在,就可以肯定试样中无该元素。
定试样中无该元素。
定量分析定量分析工作曲线法工作曲线法标准样品的组成与实际样品一致标准样品的组成与实际样品一致在工作曲线的直线范围内测定在工作曲线的直线范围内测定使用无干扰的分析线使用无干扰的分析线定量分析标准加入法标准加入法标准加入法标准加入法测定范围的工作曲线的直线性测定范围的工作曲线的直线性溶液中干扰物质浓度必须恒定溶液中干扰物质浓度必须恒定应有应有1-31-3个添加样品个添加样品使用无干扰的分析线使用无干扰的分析线进行背景校正进行背景校正定量分析定量分析内标法内标法在试样和标准样品中加入同样浓度的某在试样和标准样品中加入同样浓度的某一元素(内标元素),利用分析元素和一元素(内标元素),利用分析元素和内标元素的谱线强度比与待测元素浓度内标元素的谱线强度比与待测元素浓度绘制工作曲线,并进行样品分析。
绘制工作曲线,并进行样品分析。
半定量分析半定量分析半定量分析半定量分析有些样品不要求给出十分准确的分析数据,有些样品不要求给出十分准确的分析数据,允许有较大偏差,但需要尽快给出分析数据,允许有较大偏差,但需要尽快给出分析数据,这类样品可采用半定量分析法这类样品可采用半定量分析法。
ICPICP光源的半定量分析尚无通用方法,因仪光源的半定量分析尚无通用方法,因仪器类型和软件功能而异,应用不广泛。
器类型和软件功能而异,应用不广泛。
灵敏度、检出限、背景等效浓度灵敏度:
灵敏度:
S=dX/dcS=dX/dc单位浓度变化所引起的响应量的变化单位浓度变化所引起的响应量的变化,它相当它相当于工作曲线的斜率于工作曲线的斜率检出限检出限:
ICPICP光谱分析中光谱分析中,能可靠地检出样品中能可靠地检出样品中某元素的最小量或最低浓度某元素的最小量或最低浓度.背景等效浓度背景等效浓度(BEC)BEC):
与背景信号相当的浓度。
ICP发射光谱分析中的干扰物理干扰化学干扰电离干扰光谱干扰干扰的校正基体匹配可消除物理、电离干扰。
注意不纯物的混入。
内标校正可消除物理干扰。
注意内标元素的选择(电离电位)。
背景校正扣除光谱背景谱线干扰的校正选择无干扰的谱线干扰系数法校正谱线干扰稀释样品样品的前处理待测元素完全进入溶液溶解过程待测元素不损失不引入或尽可能少引入影响测定的成分试样溶剂具有较高的纯度,易于获得操作简便快速,节省经费等溶解样品的基本要求45稀释法稀释法用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品。
只适用于均匀样品例)排放水、电镀液、润滑油等干式灰化分解法干式灰化分解法在马弗炉中加热样品,使之灰化。
可同时处理多个样品。
注意低沸点元素Hg,As,Se,Te,Sb的挥发例)食品、塑料、有机物粉末等样品的前处理(溶液化)46u湿式分解湿式分解法法q常规酸消化常规酸消化样品+酸(300)于烧杯或三角烧瓶中,在电热板或电炉上加热。
常规酸消化的优点是设备简单,适合处理大批量样品;
缺点是操作难度大,试剂消耗量大、每个试样的酸消耗量不等,试剂空白高且不完全一致、消解周期长、劳动条件较差。
样品的前处理(溶液化)q高压密封罐消解高压密封罐消解高压密封罐由聚四氟乙烯密封罐和不锈钢套筒构成。
试样和酸放在带盖的聚四氟乙烯罐中,将其放入不锈钢套筒中,用不锈钢套筒的盖子压紧密封聚四氟乙烯罐的盖子,放入烘箱中加热。
加热温度一般在120180。
聚四氟乙烯罐的壁较厚,导热慢一般要加热数小时。
停止加热后必须冷却才能打开。
溶剂:
硝酸;
硝酸+过氧化氢酸消耗量小,试剂空白低,试样消解效果好,金属元素几乎不损失,环境污染小。
分解周期长。
q微波消解微波消解微波消解也是一种在密封容器中消化的手段。
它具有高压密封罐法所有的优点。
消解速度比高压密封罐法快得多。
试剂消耗量小,金属元素几乎不损失,不受环境污染,空白低。
使用硝酸可消化大多数有机样品。
微波炉的价格较高,试样处理能力不如干式灰化和常规消化法。
器皿的洗涤使用后的玻璃及聚四氟乙烯器皿用一般蒸馏水冲洗3次。
浸没在6N的硝酸溶液中5天以上。
取出后分别用一般蒸馏水冲洗5次以上,高纯水冲洗3次。
器皿的存放置于无灰尘处自然凉干。
(可盖保鲜膜等)容量瓶可装满高纯水存放仪器的维护和保养注意事项进样前进样系统的检查。
测定后进样系统的检查和清洗。
废液桶中的废液要经常清理。
炬管,雾化器,雾室的清洗。
冷却水,真空泵油,分子筛的定期更换。
轴向和横向观测任选,用轴向观测提高灵敏度,横向观测分析高浓度的样品轴向和横向观测横向横向(RadialViewRadialView)SampleIntroductionPlasmaTorchPMTdetectorGratingu横向观测的特点横向观测的特点可以进行高浓度(百分含量)可以进行高浓度(百分含量)的测定的测定离子化干扰小离子化干扰小可以进行高盐有机溶剂的测定可以进行高盐有机溶剂的测定轴向向(AxialViewAxialView)PMTdetectorGratingPlasmaSampleIntroductionTorchu轴向观测的特点轴向观测的特点去除去除氩的光的光谱、只有元素光、只有元素光谱高效率地高效率地导入分光器入分光器可以提高分析灵敏度可以提高分析灵敏度等离子体部的上下移动等离子体部的上下移动水冷套件的安装与卸除水冷套件的安装与卸除等离子体等离子体
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