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质控受控报出结果

图6－1实验室质量控制措施流程图

6.1化验人员的要求

6.1.1化验人员应具备扎实的实验室化验基础理论和专业知识，正确、熟练的掌握化验项目的方法和操作，学习和了解污水处理工艺的基本常识。

6.1.2凡担任化验工作，报告化验数据的人员必须参加化验工的合格证考试（包括基本理论、基本操作技能和实际样品的分析三部分）。

考核合格才具备上岗资格。

6.2仪器设备的管理和定期检查

6.2.1为保证化验数据的准确可靠，该化验室须认真执行计量法，对所用计量分析仪器进行鉴定，经鉴定合格方可使用。

6.2.2按计量法规定，定期送法定计量检定机构进行鉴定，合格方可使用。

6.2.3新购置的计量器具需经计量部门鉴定合格后方可使用。

6.3化验分析方法的选用和验证

6.3.1化验室进、出水化验项目BOD5、T-N、T-P、TSS、NH3-N、COD均采用国家标准方法进行化验。

其他化验项目尽可能采用国家标准方法。

6.3.2被化验室采用的方法需经过方法验证方可采用。

证明该方法可被采用的条件：

准确度（标准样品测定、回收率测定等）；

精密度（平行测定、重复测定等）；

空白试验等。

6.4采样的质量保证

6.4.1采样工作应严格按照该手册5.1采样规定进行工作。

6.5实验室的基础条件

6.5.1实验室环境：

应保持实验室整洁、安全的操作环境，通风良好，布局合理。

相互干扰的化验项目不在同一实验室内操作。

对产生刺激性、腐蚀性、有毒气体的实验操作应在通风橱内进行。

分析天平设置专室，做到防尘、防震、防噪声，并保持一定的干燥度。

6.5.2实验室应保证充足的电力供应，应按仪器设备需要配齐火、地、零线，电缆线确保良好的绝缘性能。

6.5.3实验室应保证充足的自来水供应，并做到管线合理。

6.5.4化学试剂：

应采用符合分析法所规定的等级化学试剂。

配置一般试液，应不低于分析纯级。

取用时，应遵循“量用为出，只出不进”的原则，取用后及时密塞，分类保存，严格防止试剂被污染。

不应将固体试剂与液体试剂或试液混合储放。

定期检查药品存放条件和随时更换超期或不合格的药品和试剂。

6.5.5实验用水：

该化验室选用电导率小于3.0us/cm。

实验用水须经化验室检定合格后方可采用，化验结果登记在实验室用水记录。

6.5.6实验器皿：

根据实验需要，选用合适材质的器皿，使用后及时清洗、晾干，防止灰尘等玷污。

6.5.7试液的配置和标准溶液的标定

6.5.7.1试液，应根据使用情况适量配置。

选用合适材质和溶剂的试剂瓶盛装，注意瓶塞的密合性。

6.5.7.2用精密称量法直接配置标准溶液，应用基准试剂或纯度不低于优级纯的试剂，并用检定合格的容量瓶定容。

6.5.7.3试剂瓶上应贴有标签，应写明试剂名称、浓度、配置日期和配置人。

试剂瓶中试剂一经到出，不得返回，使用时注意摇匀。

6.6化验室内部质量控制

6.6.1分析方法的适用性检验

化验人员在承担新的分析项目和分析方法时，应对该项目的分析方法进行适用性检验。

进行全程序空白值测定，标准曲线绘制，精密度和准确度的试验，达到方法的特性要求。

6.6.1.1全程序空白试验

空白值是指以实验用水代替样品，其他分析步骤及使用试液与样品测定完全相同的操作的测定值。

影响空白值的因素有：

实验用水质量、试剂纯度、器皿洁净度、仪器性能及环境条件等。

空白值测定方法是：

做平行双样测定，重复测定。

6.6.1.2校准曲线的制作

校准曲线是表述待测物质浓度寓所测量仪器响应值的函数关系，制好校准曲线是取得准确测量结果的基础。

A.水质化验使用的校准曲线为该分析方法的直线范围，根据方法的测量范围，配置一系列浓度的标准溶液，系列的浓度值应较均匀分布在测量范围内，系列点≥6个（包括零浓度）

B.校准曲线测量应按样品测定的相同操作步骤进行，测得的仪器响应值在扣除零浓度相应之后，绘制曲线。

C.用线性回归方程计算出校准曲线的相关系数、截距和斜率，应符合标准方法中规定的要求，一般情况相关系数r≥0.999，截距绝对值≤0.005。

6.6.1.3精密度检验

精密度是指使用特定分析程序，在受控条件下重复测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度，一般通过批内、批间平行测定精密度。

现场现行样应分别二次采样，等量混合后立即分装，平行样相对允差通过[（xi-x）/x]×

100%计算得出，计量结果按平行样相对允许差范围检查精密度，在允许差范围内为合格。

6.6.1.4准确度检验

准确度是反映方法系统误差和随机误差的综合指标。

检验准确度可采用：

使用标准物质进行分析测定，测定值应在误差允许范围；

加标回收率测定（加标量一般为样品含量的0.5-2倍，加标后浓度不应超过方法上限）一般测定回收率应在90%--110%之间。

6.6.1.5干扰实验

针对实际样品中可能存在的共存物，检验其是否对测定有干扰。

6.6.2实验过程质量控制

6.6.2.1送入实验室的水样一般应尽快组织分析，如果当日不能进行，须按照该项目对水样的保存要求进保存。

6.6.2.2每批水样分析时，空白样品对被测项目有相应的，必须做一个空白试验，空白值明显偏高时，应查找原因消除影响因素。

6.6.2.3精密度控制

在进行实验室质量控制过程中，须定期对水样进行平行性样品测定。

平行测定结果超出规定允许偏差时，在样品保存期内的在家册一次。

6.6.2.4准确度控制

定期进行标准样品分析，采用国家环保局标准样品研究所标准样品进行分析，同时进行平行测定，试验结果须在允许范围内。

如果自行配置指控样品，标准样品测定结果应在95%--105%内。

6.6.2.5执行四级审核制

审核范围：

样品特征、分析原始记录等。

首先是校核人员对分析人员的审核，数据员对原始记录的审核；

班长对日报表的审核；

工程师对日报表审核。

6.6.2.6实验室分析质量控制程序图

样品送达

进行化验

配制标准液、储备液、

工作液、纯水质量

样品化验检查器皿计量是否合格

化验正常化验不正常检查环境条件是否符合要求，干扰因素等

计算结果查找原因

环境影响

结果复核 仪器故障

干扰因素

操作错误

质控检查排除故障

受控失控

化验室负责人

报出结果

6.7化验室质量控制措施

6.7.TP、TN、NH3-N每两个月更换一条工作曲线，工作曲线的绘制须与标准样品同时测定，测定满足工作曲线要求，标准样品测定在允许范围内，填写工作曲线测定记录表后方可使用。

BOD、COD项目无需用标准曲线测定，在该月进行测定标准样品已进行质量控制。

6.7.2具备开展回收率条件的实验项目，每两个月进行一次回收率测定。

如果不具备测定回收率条件，进行标准样品测定，同时需进行平行性测定。

6.7.3标准样品送达化验室后，工程师对其进行编号、记录，标样须经工程师同意方可领取。

6.7.4原始记录检查制度

为保证化验室出示化验数据的质量，化验室负责人定期对原始数据进行内部检查，具体工作程序如下：

A.为使抽检数据具有代表性、有效性和完整性，必须对化验室数据实施有效的质量控制。

B.化验工程师负责确定抽样方案并组织实施，对数据进行全方位的、不固定方式的检查，每月一次。

C.抽检的方式主要为随机抽检，每月抽检率不低于全月数据量的10%。

抽检内容如下：

（1）每日BOD5、SS、TP、TN、NH3-N、COD共6项。

（2）其它未被列入上述的项目为不定期抽检项目。

D.取数一般在检查前即定，按规定的方式抽查，并记录有关信息。

如检查日期、方式、项目、原始记录日期、个数、填写是否标准、数据准确率、检查人签字等。

E.质量控制人员按规定填写好抽数单，将抽数单作为检查记录凭证。

抽样数据的结果经实验室负责人和班组长的签字有效。

F.检查人员要严格执行数据保密与安全制度。

6.7.5实验室间质量控制

为进一步保证化验室数据质量，化验室将样品一示两份，送到通过计量认可的水质监测相关单位进行对比试验。

判断实验室间是否存在显著性差异，减少系统误差。

6.7.6实验室的质量控制结果的汇总

标准样品、回收率测定后的原始记录；

工作曲线的绘制后的曲线测定记录；

均交由工程师处汇总、保存。

6.7.7质量控制报告

化验工程师将每月的质量控制情况认真进行总结、上报，质控报告内容包括：

该月质控内容、测定情况、该月化验数据、原始记录检查情况等。

6.8化验质量质疑程序

如果对于化验数据结果有疑问或认为结果不正确，按照以下程序进行质疑解决。

提出质疑

化验室组织调查

样品样品化验记录仪器设备状况环境条件

发现问题未发现问题

原测试人员进行不同人员、不同追查有关人员责任实施复测方法对比实验

发现问题正常

通知结果正常

解决问题

更正结果

图6－2化验数据质量质疑程序

6.9发生化验质量问题的处理程序

发生化验质量事故

组织分析处理

仪操原因严重操作错误偶发事件

操作人员、负责人

与厂家共同处理责任向负责人报告

人员