X射线荧光光谱分析法_精品文档优质PPT.ppt
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(5)分析精密度高。
(6)X射线光谱比发射光谱简单,故易于解析。
(7)制样简单。
(8)X射线荧光分析系表面分析,测定部位是0.1mm深以上的表面层。
(二)缺点缺点
(1)难于作绝对分析,故定量分析需要标样。
(2)原子序数低的元素,其检出限及测定误差都比原子序数高的元素差。
第二节第二节X射线荧光光谱仪结构及工作原理射线荧光光谱仪结构及工作原理一一X射线荧光光谱仪分类射线荧光光谱仪分类顺序型(扫描型)顺序型(扫描型)波长色散型波长色散型多元素同时分析型(多道多元素同时分析型(多道)色散型色散型固定道与顺序型相结合固定道与顺序型相结合光谱仪光谱仪能量色散型能量色散型非色散型非色散型二二波长色散波长色散X射线荧光光谱仪结构原理射线荧光光谱仪结构原理图图111X射线管;
2一次X射线滤光片;
3样品;
4限制视野狭缝;
5吸收器;
6索拉狭缝;
7分光晶体;
8索拉狭缝;
9探测器。
图图1为顺序型波长色散为顺序型波长色散X射线荧光光谱仪结构原理图。
射线荧光光谱仪结构原理图。
图图2为多元素同时分析型为多元素同时分析型X射线荧光光谱仪结构原理图。
图图21X射线管;
4狭缝;
7平面晶体;
9探测器;
10狭缝;
11弯面晶体。
布拉格方程:
2dsin=n式中,式中,d为晶面间距(常数,因晶体而异);
为晶面间距(常数,因晶体而异);
为入射角、衍射角;
为为X射线荧光的波长;
射线荧光的波长;
n为为衍射级数(衍射级数(1,2,3)。
)。
图图3为脉冲高度分析器的原理图。
为脉冲高度分析器的原理图。
图图3三三能量色散能量色散X射线荧光光谱仪结构原理射线荧光光谱仪结构原理图图4为管激发能量色散为管激发能量色散X射线荧光光谱仪的结构原理图。
射线荧光光谱仪的结构原理图。
图图41X光管;
3准直器;
4样品;
5准直器;
6半导体探测器;
7前置放大器;
8多道脉冲高度分析器。
第三节第三节X射线荧光光谱分析的应用射线荧光光谱分析的应用
(一)块状样品
(一)块状样品一一样品制备样品制备
(二)粉末样品
(二)粉末样品(三)液体样品三)液体样品
(一)定性分析法
(一)定性分析法二二定性分析定性分析
(二)谱图分析步骤
(二)谱图分析步骤
(一)测量条件的选择
(一)测量条件的选择三三定量分析定量分析
(二)常用定量分析法
(二)常用定量分析法(三)仪器漂移的校正(三)仪器漂移的校正一一样品制备样品制备制备样品时要注意不要引入外来干扰物质,制备样品时要注意不要引入外来干扰物质,更不能改变样品的成分。
样品的物理形态有块更不能改变样品的成分。
样品的物理形态有块状、粉末、液体等。
状、粉末、液体等。
(一)块状样品
(一)块状样品有有钢钢铁铁、铜铜合合金金、铝铝合合金金、电电镀镀板板、塑塑料料等等材料的半成品和成品。
材料的半成品和成品。
对于金属半成品、成品的取样要有代表性,对于金属半成品、成品的取样要有代表性,表面应光洁,无气孔、偏析和非金属夹杂物。
表面应光洁,无气孔、偏析和非金属夹杂物。
钢铁钢铁一般(不分析碳)一般(不分析碳)分析碳分析碳抛光方法抛光方法注意事项注意事项抛光方法抛光方法注意事项注意事项可用砂带抛光机可用砂带抛光机(#60#240)抛)抛光,一般使用光,一般使用80号刚玉磨料,表号刚玉磨料,表面用酒精擦拭。
面用酒精擦拭。
对新品砂带要进对新品砂带要进行修整,确认磨行修整,确认磨料号数(光洁度料号数(光洁度变化)。
为防止变化)。
为防止污染,分析铝用污染,分析铝用碳化硅(金刚砂)碳化硅(金刚砂)磨料,分析硅用磨料,分析硅用刚玉类磨料。
刚玉类磨料。
使用使用#36#80砂砂轮(白刚玉类磨轮(白刚玉类磨料)。
料)。
要修整磨石表面要修整磨石表面使其平面漏出,使其平面漏出,试样表面不能过试样表面不能过烧,勿用溶剂擦烧,勿用溶剂擦拭样面,禁止用拭样面,禁止用手触摸分析面。
手触摸分析面。
铝、铜及其合金样品:
适用车床或铣床对表面进行精加工,注意防止油污,别在中心部位适用车床或铣床对表面进行精加工,注意防止油污,别在中心部位留下尖头。
留下尖头。
金属样品表面处理需要注意的问题:
a.表面光洁度表面光洁度;
b.关于组成结构的变化和分析部位关于组成结构的变化和分析部位;
c.c.表面污染表面污染;
d.d.试样的保管和再抛光试样的保管和再抛光。
图图5
(二)粉末样品
(二)粉末样品粉末样品的种类有矿石、耐火材料、炉渣、粉末样品的种类有矿石、耐火材料、炉渣、金属粉、土壤等。
金属粉、土壤等。
粉末样品的制备有压片法和熔融法两种粉末样品的制备有压片法和熔融法两种。
1.压片法压片法应解决的问题:
矿物效应、应解决的问题:
矿物效应、颗粒效应、颗粒效应、均匀性、均匀性、压片成型条件。
压片成型条件。
制样步骤:
干燥和焙烧、混合和研磨、压片。
干燥:
目的是除去吸附水,提高制样精度,可将目的是除去吸附水,提高制样精度,可将样品摊开在玻璃器皿等容器上,放在电烘箱中样品摊开在玻璃器皿等容器上,放在电烘箱中于于105110下加热干燥下加热干燥12小时。
小时。
焙烧:
可改变矿物结构,克服矿物效应,亦可除可改变矿物结构,克服矿物效应,亦可除去结晶水和碳酸根,可将样品在去结晶水和碳酸根,可将样品在1200焙烧焙烧11小小时。
时。
混合和研磨:
可降低或消除不均匀性和可降低或消除不均匀性和颗粒效粒效应。
研磨时注意:
污染和化学反应。
污染情况有两种:
一种是研样容器材质带来的,为此要选择材一种是研样容器材质带来的,为此要选择材质和物理性能合适的料钵。
质和物理性能合适的料钵。
另一种是前次粉碎后的残留样品对下次粉碎样另一种是前次粉碎后的残留样品对下次粉碎样品的污染,所以,要注意振动磨料钵使用前后要洗品的污染,所以,要注意振动磨料钵使用前后要洗干净;
当分析样品足够多时,粉碎前也可用少量样干净;
当分析样品足够多时,粉碎前也可用少量样品先粉碎一遍以清洗料钵,弃除钵内试样再进行正品先粉碎一遍以清洗料钵,弃除钵内试样再进行正式粉碎式粉碎。
化学反应:
有脱水、吸潮、氧化的情况。
研磨过程中的其它问题:
a.附聚现象及不易粉碎附聚现象及不易粉碎助粉碎剂助粉碎剂;
b.不易成片不易成片黏结剂黏结剂;
黏结剂黏结剂配方配方黏结剂黏结剂配方配方微晶纤维素微晶纤维素5g样样+2g黏结剂黏结剂硼酸硼酸5g样样+2g黏结剂黏结剂低压聚乙烯低压聚乙烯5g样样+2g黏结剂黏结剂硬脂酸硬脂酸10g样样+0.5g黏结剂黏结剂石蜡石蜡15g样样+1g黏结剂黏结剂P.T.A涤纶涤纶7g样样+1g黏结剂黏结剂c.内标物质的加入;
内标物质的加入;
d.颗粒大小及均匀性颗粒大小及均匀性粉碎时间试验。
粉碎时间试验。
压片成型:
用合适的模具在油压机上压片成型,防止油用合适的模具在油压机上压片成型,防止油及模具污染及模具污染。
压力大小试验:
把把X射线强度变化小的压力当作预设压力。
射线强度变化小的压力当作预设压力。
压片方法:
有园环法和模具法。
图图62.熔融法熔融法熔融法是将粉末氧化物样品与熔剂按一定熔融法是将粉末氧化物样品与熔剂按一定比例混合均匀后,置于铂金坩锅(比例混合均匀后,置于铂金坩锅(5%Au95%Pt)中于中于10001300加热熔融,冷却加热熔融,冷却后形成玻璃状试样后形成玻璃状试样。
a.样品粉碎样品粉碎一般样品都要粉碎到一般样品都要粉碎到74m,在,在105烧烧2h使样品干燥。
铁矿、铜矿、多金属矿须粉碎到使样品干燥。
铁矿、铜矿、多金属矿须粉碎到48m。
b.熔剂及比例熔剂及比例所用熔剂一般为无水四硼酸钠所用熔剂一般为无水四硼酸钠(Na2B4O7)、无水四硼酸锂(无水四硼酸锂(Li2B4O7)和偏硼酸锂()和偏硼酸锂(LiBO2),熔剂与试样的比例一般为熔剂与试样的比例一般为10:
1,也有,也有5:
1的如的如硅酸矿,硅酸矿,15:
1的如铁矿。
的如铁矿。
c.熔融熔融用高频熔样机、马弗炉或燃气喷灯熔融,用高频熔样机、马弗炉或燃气喷灯熔融,在熔融过程中,为驱赶气泡和使高温熔体混匀在熔融过程中,为驱赶气泡和使高温熔体混匀要晃动,熔融温度和时间要合适。
要晃动,熔融温度和时间要合适。
d.冷却冷却熔体有的采用自然冷却,有的为防止偏析采熔体有的采用自然冷却,有的为防止偏析采用快速冷却,用压缩空气冷却底部,浇铸前模具用快速冷却,用压缩空气冷却底部,浇铸前模具要预热至要预热至1000左右。
左右。
e.分析表面分析表面分析表面可直接利用与坩埚接触的接触面,分析表面可直接利用与坩埚接触的接触面,如表面不平可用砂纸抛光。
如表面不平可用砂纸抛光。
f.脱模剂和氧化剂脱模剂和氧化剂为了提高制片的成功率和有效地保护铂金坩为了提高制片的成功率和有效地保护铂金坩锅,在熔融时需加少量的脱模剂和氧化剂。
锅,在熔融时需加少量的脱模剂和氧化剂。
(三)液体样品(三)液体样品液体样品一般指物质的水溶液和油类。
有直液体样品一般指物质的水溶液和油类。
有直接法、富集法、点滴法。
接法、富集法、点滴法。
在制样中还应注意在制样中还应注意:
a.标样与未知样必须采用相同的样品处理标样与未知样必须采用相同的样品处理方法。
方法。
b.试样的厚度必须要有大于半衰减层(使试样的厚度必须要有大于半衰减层(使透射透射X射线强度衰减一半时所需吸收物质的厚射线强度衰减一半时所需吸收物质的厚度)两倍以上的足够厚度。
度)两倍以上的足够厚度。
二二定性分析定性分析(一一)定性分析测量条件的选择定性分析测量条件的选择1.激发条件和气氛的设定激发条件和气氛的设定作重元素分析时,使用钨、钼、铑靶作重元素分析时,使用钨、钼、铑靶X射线管,射线管,轻元素则用铬靶或铑靶轻元素则用铬靶或铑靶X射线管,铑靶射线管,铑靶X射线管是射线管是通用的。
一般外加电压调在通用的。
一般外加
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