《有机化学实验一》实验课程教学大纲.docx
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《有机化学实验一》实验课程教学大纲
《有机化学实验
(一)》实验课程教学大纲
一、课程基本信息
课程名称:
有机化学实验
英文名称:
OrganicChemistryExperiment
课程性质:
专业基础课
课程属性:
独立设课
适用专业:
化学本科
学时学分:
课程学时:
36;课程学分:
2
开设学期:
第三学期
先修课程:
有机化学、无机化学、无机化学实验
二、课程简介
有机化学实验是一门独立于有机化学课程之外的必修课。
本课程突出对学生有机化学综合实验能力的培养,课程的安排着力于培养具有宽广的有机化学知识基础和熟练的基本技能、能够适应未来发展需求的专业人才。
本课程内容主要包括有机化学实验基本知识、基本操作及其原理与要点。
通过实验使学生掌握有机化学实验的基本操作技术和技能,学会分离提纯等方法等;培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度,独立工作能力和实践动手能力。
三、实验课程目的与要求
学习本门课程的目的:
通过实验,训练学生掌握有机化学实验的基本技能,学会分离、提纯的方
法通过实验,培养学生观察现象、分析问题和解决问题的能力;通过实验
培养学生理论联系实际、实事求是、严谨务实的科学态度与良好的工作习
惯;为今后胜任中学化学教育教学或科学研究工作打下坚实的实验基础。
学习本门课程的要求,总的有三个要求:
1.主要实验技能
(1)一般掌握①有机化学实验的基本理论和实验技术知识,包括实验室安全知识、事故的预防与急救处理、实验常用仪器的洗涤、干燥与保养;②工具书的查阅方法以及实验报告的撰写等;
(2)熟练掌握①有机实验装置的组装与搭配;②有机混合物分离、提纯方法和技术——蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、重结晶、升华、萃取、过滤(趁热过滤和抽滤)、干燥(干燥剂的选择和使用)、薄层色谱等;③应用阿贝折光仪、熔点测定仪、沸点仪等仪器测定有机化合物的折光率、熔点、沸点等物性常数的原理、方法和技术,学会旋光仪的使用。
2.实验素养
①理论联系实际、实事求是、严谨务实的科学态度;②良好的有机化学实验习惯;③安全意识;④环保意识;⑤团队意识和协作精神。
3.能力培养
①观察实验现象、分析和解决问题的能力;②正确合理地绘制有机实验仪器装置图的能力;③科学规范地撰写实验报告的能力;
四、考核方式
(1)平时成绩:
(70%)
包括:
实验预习、实验报告、基本操作及实验完成情况等;
(2)实验操作考查:
(30%)
考查形式:
本学期实验课开设过程中随机抽取3-4个实验,实验课结束前考查。
(3)综合考核成绩:
平时成绩(70%)+实验操作考查(30%)
五、实验项目、学时分配情况
序号
实验项目名称
实验学时
实验类型
实验要求
1
实验一、有机化学实验一般知识
4
基本操作
必修
2
实验二、塞子钻孔和简单玻璃工操作
4
基本操作
必修
3
实验三、熔点的测定(常量法和微量法)
4
基本操作
必修
4
实验四、蒸馏及沸点的测定
4
基本操作
必修
5
实验五、分馏和萃取
4
基本操作
必修
6
实验六、重结晶
4
基本操作
必修
7
实验七、旋光仪和阿贝折光仪的使用
4
基本操作
必修
8
实验八减压蒸馏
4
基本操作
选修
9
实验九水蒸气蒸馏
4
基本操作
选修
10
实验室十无水乙醇制备
4
基本操作
选修
11
实验十一薄层层析和柱层析
4
基本操作
选修
合计实验个数:
9
合计学时数:
36
六、实验内容
实验一、有机化学实验一般知识
目的要求:
介绍实验室要求和安全常识、识别和清洗仪器,具体包括:
1、有机化学实验室规则
2、有机化学实验室常用的仪器和装置
3、常用玻璃器皿的洗涤和保养
4、实验预习、实验记录和实验报告的基本要求
5、有机化学实验文献
实验内容:
一、讲解部分
1、有机化学实验室规则
2、有机化学实验室安全知识
①实验室的安全守则
②实验室事故的预防
③事故的处理和急救
④急救用具
3、有机化学实验室常用的仪器和装置
①普通玻璃仪器
②标准接口玻璃仪器
③常用装置
④装配
4、常用玻璃器皿的洗涤和保养
①玻璃仪器的洗涤
②玻璃仪器的干燥
③玻璃仪器的保养
5、药品的取用方法及注意事项
6、实验预习、实验记录和实验报告的基本要求
二、操作部分
1、常用装置的安装和玻璃仪器的洗涤
2、药品的取用
主要仪器设备药品:
蒸馏装置仪器、分馏装置、回流装置。
固体药品(粉末、颗粒、块状)和液体药品
计划时数:
总4学时(3学时理论和1学时实验)
实验类型:
基本操作
实验性质:
必做
每组人数:
1-2人
实验二、塞子钻孔和简单玻璃工操作
目的要求:
1、练习塞子的钻孔。
学会塞子的选择、钻孔器的选择以及钻孔的方法。
2、在无机化学实验的基础上,熟练掌握玻璃管的截断、烧圆、弯曲、拉尖
嘴等技能。
3、学会拉制熔点管和沸点管。
、
实验内容:
1.塞子的钻孔
有机化学实验室常用的塞子有软木塞和橡皮塞两种。
软木塞的好处是不易
被有机溶剂溶胀,但易漏气和易被酸碱腐蚀;橡皮塞密封性好、耐酸碱,
但易受有机物质侵蚀而溶胀,且价格也稍贵。
橡皮塞的打孔操作步骤:
①塞子的选择
②钻孔器的选择
③钻孔的方法
2.简单的玻璃工操作
①玻璃管的截断:
②玻璃管的弯曲:
③熔点管和沸点管的拉制
④玻璃管插入橡皮塞
主要仪器设备药品:
玻璃管(ø10mm,1m)、橡皮塞、石棉网、三角锉刀、钻孔器、酒精灯、酒
精喷灯;灯用酒精、云南白药创可贴。
计划时数:
4学时(1学时理论和3学时实验)
实验类型:
基本操作
实验性质:
必做
每组人数:
1-2人
实验三、熔点的测定(常量法和微量法)
目的要求:
1、了解熔点测定的意义。
2、掌握熔点测定的方法。
3、学会显微镜熔点测定仪的使用
实验内容:
固体物质在大气压下加热熔化时的温度,称为熔点。
严格地说,熔点是物质固液两相在大气压下平衡共存时的温度。
物质从开始熔化致完全的温度范围称为熔点范围,又称熔程。
纯粹的固态有机物通常都有固定的熔点,其熔点范围不超过0.5—1℃。
1、常量法:
有机物的熔点通常用毛细管法来测定,毛细管法测熔点常用的仪器叫Thiele熔点测定管。
其优点是仪器简单,方法简便,管内传热载体(溶液)因温度差而发生对流,不需人工搅拌。
升温快,冷却也快,因而时间节省。
缺点是管内温度分布不均匀,测得熔点不很准确。
2、微量法:
常用毛细管法来测定,如样品很少,可用放镜式微量熔点测定仪,它由显微镜、加热器和数字式温度显示器组成。
此法的优点是:
(1)可测微量样品的熔点;
(2)测定温度范围大,从室温到350℃都可以测;(3)可以观察到样品在加热过程中的变化情况,如结晶水合物的脱水、晶型的变化和样品的分解等。
主要仪器设备药品:
Thiele熔点测定管、酒精灯、毛细管、表面皿、温度计,显微熔点测定仪;擦镜纸、萘、苯甲酸、金龙油、浓硫酸。
计划时数:
4学时(1学时理论和3学时实验)
实验类型:
基本操作
实验性质:
必做
每组人数:
1-2人
实验四、蒸馏及沸点的测定
目的要求:
1、了解蒸馏和测定沸点的意义,掌握常量法和微量法测定的原理和方法。
2、了解蒸馏操作分离有机物应用范围。
3、掌握蒸馏烧瓶、冷凝管、接受管等的正确使用方法,学会蒸馏装置的装配和拆卸技能。
实验内容:
蒸馏是分离和提纯液体有机化合物最常用的方法之一,也是测定液体沸点的一种方法。
蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离。
所谓蒸馏就是将液体加热到沸腾状态,使该液体变成蒸气。
又将蒸气冷却再得到液体的过程。
沸腾时,液体的饱和蒸气压与外界压强相等,这时的温度称为沸点。
液体的沸点和外界压强大小有关,通常所说的沸点,是指在标准大气压下液体沸腾时的温度。
纯液态有机化合物有恒定的沸点,在整个蒸馏过程中沸点变幻很小。
不纯的液态有机化合物没有恒定的沸点,蒸馏过程中沸点变幻大。
因此通过蒸馏不仅可以测定物质的沸点,同时还可以定性地坚定物质的纯度。
用蒸馏测定沸点的方法叫做常量法。
若样品不多,宜用微量法测定沸点。
主要仪器设备药品:
温度计、标准磨口仪器、电热套、灯用酒精;
计划时数:
4学时(1学时理论和3学时实验)
实验类型:
基本操作
实验性质:
必做
每组人数:
1-2人
实验五、分馏和萃取
目的要求:
1、学习分馏装置的安装和分馏操作方法;
2、理解分馏柱的工作原理和分馏柱选择方法;
3、了解一次分馏和多次分馏的意义。
4、理解萃取的原理,学会正确使用分液漏斗。
装置的装配和拆卸技能。
实验内容:
一、分馏
分馏将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。
它在化学工业和实验室中被广泛应用。
现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1-2℃的混合物分开。
利用分馏来分离混合物的原理与蒸馏是一样的,实际上分馏就是多次蒸馏。
将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热,当其总蒸气压等于外界压力时,就开始沸腾气化,蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。
为了简化,我们仅讨沦混合物是二组分理想溶液的情况,所谓理想溶液即是指在这种溶液中,相同分子间的相互作用与不同分子间的相互作用是一样的。
也就是各组分在混合时无热效应产生,体积没有改变。
只有理想溶液才遵守拉乌尔定律。
溶液中每一组分的蒸气压等于此纯物质的蒸气压和它在溶液中的摩尔分数的乘积。
亦即:
PA=PA0XAPB=PB0XB
PA、PB分别为溶液中A和B组分的分压。
PA0、PB0分别为纯A和纯蒸气压,XA和XB别为A和B在溶液中的摩尔分数。
根据道尔顿分压律,气相中每一组分的蒸气压和它的摩尔分数成正比。
因此在气相中各组分蒸气的成分为:
由上式推知,组分B在气相和溶液中的相对浓度为:
分馏柱就是用此原理分离液体混合物。
在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中低沸点组分增加,最后被蒸馏出来,而高沸点组分不断流回到加热的容器中。
二、萃取
对于液体混合物的分离,除可采用蒸馏的方法外,还可采用萃取的方法,即在液体混合物(原料液)中加入一个与其基本不相混溶的液体作为溶剂,造成第二相,利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。
液-液萃取,亦称溶剂萃取,简称萃取或抽提。
选用的溶剂称为萃取剂,以S表示;原料液中易溶于S的组分,称为溶质,以A表示;难溶于S的组分称为原溶剂(或稀释剂),以B表示。
如果萃取过程中,萃取剂与原料液中的有关组分不发生化学反应,则称之为物理萃取,反之则称之为化学萃取。
主要仪器设备药品:
分馏柱、圆底烧瓶、乳胶管、分液漏斗、滤纸、玻棒;乙酸乙酯、丙酮、酒精灯、灯用酒精。
计划时数:
4学时(1学时理论和3学时实验)
实验类型:
基本操作
实验性质:
必做
每组人数:
1-2人
实验六、重结晶
目的要求:
1、学习重结晶的原理和基本操作。
2、掌握通过重结晶纯化固体物质的方法。
掌握热滤和吸滤操作。
实验内容:
重结晶是纯化固体物质最常用的方法之一。
固体物质在溶剂中的溶解度随温度的变化而变化。
通常升高温度溶解度增大,反之则溶解度降低。
将固体物质溶解在热溶剂中,制成饱和溶液,冷却后,由于溶解度减小,又重新成晶体析出,故称重结晶。
1、选择合适的溶剂,将待重结晶的物质在较高温度下溶解制成饱和溶液;
2、趁热过滤除去不溶性杂质。
3、将滤液冷却,使晶体析出,可溶性杂质留在滤液里;
4、吸滤,将晶体从母液中分离出来;
5、用少量冷水洗涤吸附在晶体表面的母液;
6、若纯度不合格
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