EDTA标准溶液的配制与标定(铬黑T)Word文件下载.doc
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称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层,然后用水洗净,烘干。
3、滴定用的指示剂,指示剂的作用原理;
实验中以铬黑T作为指示剂。
作用原理:
在pH=l0的条件下,滴定前,Zn2+与指示剂反应:
HIn2-+
Zn2+
ZnIn-+
In3-
纯蓝色
酒红色
滴定至终点时,反应为:
H2Y2-
HIn2-+
ZnY2-+
H+
酒红色
此时,溶液从酒红色变为纯蓝色,变色敏锐。
4、用何种缓冲溶液及其原因;
实验是以NH3·
H2O-NH4Cl为缓冲溶液。
原因:
实验中所用的指示剂是铬黑T,
pKa2=6.3
pKa3=11.55
H2In-
HIn2-
紫红
蓝
橙
若pH<
6.3或pH>
11.5,由于指示剂本身接近于红色而不能使用。
根据实验结果,使用铬黑T的最适宜酸度是pH=9~10.5,pH=10的缓冲液符合要求。
5、计算式。
CEDTA=mVZn/0.25MZnVEDTA
三、实验步骤
实验步骤
思考题
0.01mol·
L-1Zn2+标准溶液的配制
1、取适量锌片放在100mL烧杯中,用0.1mol·
L-1HCl溶液(自配)清洗1min,再用自来水、纯水洗净,烘干、冷却。
1、标定EDTA标准溶液的工作基准试剂有多种,为什么选用Zn?
2、工作基准试剂Zn在使用前,为什么要进行表面处理,怎样处理?
2、用直接称量法在干燥小烧杯中准确称取0.15~0.2gZn,盖好小表面皿。
作基准试剂Zn在使用前,为什么要进行表面处理,怎样处理?
3、用滴管从烧杯口加入5mL1:
1盐酸,待Zn溶解后吹洗表面皿、杯壁,小心地将溶液转移至250mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,摇匀。
3、怎样溶解锌片,配制Zn2+标准溶液?
L-1EDTA标准溶液的配制
称取计算量的EDTA二钠盐在烧杯中,加入适量水,搅拌溶解,转移到试剂瓶中稀释至800mL。
4、怎样配制EDTA标准溶液?
5、配制EDTA溶液时,为什么先在烧杯中溶解后转移到试剂中,能否直接在试剂瓶中溶解?
标定EDTA标准溶液(Zn为工作基准试剂,铬黑T为指示剂)
移取25.00mLZn2+标准溶液,边搅边滴加1:
1氨水至开始析出Zn(OH)2白色沉淀,加5mLNH3·
H2O-NH4Cl缓冲溶液、50mL水,2~3滴铬黑T,用EDTA标准溶液滴定。
溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
6、配位滴定中,为什么要用缓冲溶液?
7、说明铬黑T指示剂作用的原理。
8、为什么要在pH=10的缓冲溶液中使用铬黑T?
9、如何调节溶液的pH为10?
10、为什么要先用1:
1氨水调节,后加pH=10的氨性缓冲溶液?
11、如何滴加1:
1氨水调节pH?
12、怎样掌握好终点?
四、实验数据记录与处理
序号
1
2
3
mZn/g
0.1672
VEDTA(初读数)/ml
0.00
0.00
VEDTA(末读数)/ml
22.73
VEDTA/mL
22.37
CEDTA/mol·
L-1
0.1125
0.1125
舍前平均CEDTA/mol·
S
T
舍后平均CEDTA/mol·
五问题与思考题
1.说明工作基准试剂锌在使用前的表面处理的方法和目的。
答:
(1)处理方法:
取适量锌片放在100mL烧杯中,用0.1mol·
L-1HCl溶液(自配) 清洗1min,(时间不宜过长,以免溶蚀过多的锌)再用自来水、纯水洗净,烘干(不可 过分烘烤)、冷却。
(2)目的:
除去表面的氧化物。
2.配制锌标准液的时候,若锌液转移至容量瓶中有部分流失了,会使标定的结果偏高还 是偏低?
如在容量瓶中稀释超过刻度,将使浓度的标定的结果是偏低还是偏高?
两种结果均使标定的结果偏高,因为两种情况都是锌标准液的浓度的降低,所以标 定的时候所需的EDTA溶液的体积也将降低,从而导致计算的EDTA的浓度偏高。
3.若配好的锌溶液没有摇匀,将对标定产生什么后果?
将会使结果偏高。
4.为什么用乙二胺四乙酸的二钠盐配制EDTA溶液,而不用其酸?
答:
乙二胺四乙酸H4Y(本身是四元酸),由于在水中的溶解度很小,通常把它制成二 钠盐(Na2H2Y·
2H2O),也称为EDTA或EDTA二钠盐。
EDTA相当于六元酸,在水中 有六级离解平衡。
与金属离子形成螯合物时,络合比皆为1:
1。
5.当用二甲酚橙为指示剂时,它变色的最适宜的酸度范围在何处?
用何种缓冲溶液?
pH=5-6范围内,一般用六亚甲基四胺—HCl缓冲溶液。
6.标定EDTA浓度的常用工作基准物质有哪些?
应如何选择?
答;
基准物质有很多:
金属Zn、Cu、Bi以及ZnO、CaCO3、MgSO4·
7H2O等。
金属锌的纯度很高,在空气中又稳定,Zn2+与ZnY2-均无色,既能在pH5-6以二甲酚橙为指示剂标定,又可以再pH9-10的氨性溶液中以铬黑T为指示剂标定,终点都很敏锐,所以一般多采用金属锌为基准物质。
3.怎样溶解锌片,配制Zn2+标准溶液?
从烧杯口用滴管滴加5mL1:
1HCl(体积比),避免因剧烈反应而溅出溶液,放置。
待反应完全后,用洗瓶吹洗表面皿和杯壁,将溶液定量转移到250mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
4.怎样配制EDTA标准溶液?
EDTA二钠盐溶解速度较慢,溶解需要一定时间。
可在实验开始时,先称好EDTA,放在250mL烧杯中,加入150mL左右纯水,搅拌后盖上表面皿,放置,待EDTA全溶后再转移到试剂瓶中,稀释到所需体积,摇匀。
EDTA标准溶液也可以提前一周配制。
5.、配制EDTA溶液时,为什么先在烧杯中溶解后转移到试剂中,能否直接在试剂瓶中溶解?
7.配位滴定中,为什么要用缓冲溶液?
因为EDTA本身是有机酸,在与Mn+的配位反应中有H+放出:
H2Y2-+Mn+=MYn-4+2H+
随着反应的进行,溶液的酸度会增大,酸度的增加会影响已生成配合物的稳定性,也不能满足指示剂变色要求的最适宜酸度范围,导致产生很大的误差。
因此,在测定中必须加入适量的缓冲溶液。
8.为什么要在pH=10的缓冲溶液中使用铬黑T?
金属指示剂通常是具有酸碱性质的有机染料,几乎都是有机多元酸,同时具有酸碱性,而且指示剂的不同物种又常具有不同的颜色。
铬黑T在溶液中存在下列酸碱平衡:
(pKa2=6.3)
(pKa3=11.55)
纯蓝
由于铬黑T与金属离子形成的配合物显红色,从酸碱指示剂的变色原理看,指示剂可在pH=6.3~11.5的条件下使用。
但根据实验结果,使用铬黑T的最适宜的酸度是9~10.5。
通常使用pH=10的氨性缓冲溶液。
9.如何调节溶液的pH为10?
在溶液中滴加1:
1的氨水,边滴边搅,直至出现Zn(OH)2的白色沉淀,此时溶液的pH约为6.4,加入5mLNH3·
H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10),此时溶液的pH为10。
10.为什么要先用1:
Zn2+标准溶液中酸过量,需先用1:
1氨水中和将pH提高。
若用缓冲溶液中和提高pH,因只用了缓冲对中的碱NH3·
H2O,同时浪费了NH4Cl,又由于NH4Cl的存在,溶液pH的上升将比单用1:
1氨水中和来得慢,因而费时费试剂。
因此,先用1:
1氨水中和至一定的pH值,再加缓冲溶液。
11、、如何滴加1:
在Zn2+标准溶液中,滴加1:
1氨水的速度要慢,滴1滴,搅几下。
因金属氢氧化物沉淀的形成需要时间,当颗粒小时,肉眼观察不到,往往是在不断搅拌的过程中慢慢出现白色混浊。
由于氨水既是弱碱,又是配体NH3的提供者,
NH3+H2ONH3·
H2ONH4++OH-
若氨水加快了,会造成白色沉淀尚未出现,后加的氨水已进入溶液,Zn2+与过量的氨水配位:
4NH3+Zn2+Zn(NH3)42+
导致再加氨水,沉淀不出现的现象,因此滴加时的要领是慢滴、多搅。
12.怎样掌握好终点?
加入铬黑T指示剂后,溶液为酒红色,是ZnIn-的颜色,随着EDTA标准溶液的滴入,EDTA先与游离Zn2+配位,近终点时,夺取部分ZnIn-中的Zn2+,释放出HIn2-,因此,当溶液颜色中透蓝的成份,为蓝紫色时,小心滴加1滴或半滴,多搅动直至红色成份消失,溶液呈纯蓝色即为终点。
由于配位反应速度慢于酸碱反应,因此当滴落点出现蓝色,消失慢时,要1滴多搅,否则终点易过。
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- EDTA 标准溶液 配制 标定 铬黑