白酒分析检测整体解决方案的项目概述Word文档下载推荐.docx
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一、滴定分析中化学试剂的一般规定:
1、本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682-1992中三级水规格。
本次培训班所用水为蒸馏水。
2、所用试剂,除另有规定外,纯度应在分析纯(AR)以上。
3、所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
4、“标定”标准溶液浓度时,平行实验不得少于八次,两个人各作四平行。
每人四平行测定结果的极差与平行值之比不得大于0.1%,两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%。
最终取两个人测定结果的平均值。
在运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。
5、制备的标准溶液浓度与规定浓度之差不得超出规定浓度的±
5%。
例如:
0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液,配制的浓度应在0.1050—0.0950mol/L之间。
6、滴定分析用标准溶液在常温下(15-25℃),保存时间不得超过2个月。
当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新配制。
在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6—8mL/min。
二、总酸的测定(指示剂法)
指示剂法仍为白酒中总酸、总酯测定的仲裁法。
原理:
白酒中的有机酸,以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠溶液进行中和滴定,以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。
试剂:
1、酚酞指示剂(10g/L):
按GB/T603—2002配制。
称取1g酚酞,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100ml。
在GB/T10345—89中为:
1%酚酞指示液:
称取1g酚酞,溶于60ml乙醇中,用水稀释至100ml。
2、无二氧化碳水的制备:
将水注入烧瓶中,煮沸10分钟。
立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,放置冷却。
无二氧化碳水的制备装置图
3、氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:
按GB/T601-2002配制与标定。
配制:
称取110克氢氧化钠,溶于100毫升无二氧化碳水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定,用塑料管量取饱和氢氧化钠上层清液5.4ml,用无二氧化碳水稀释至1000毫升,摇匀,待标定。
表一
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度
[c(NaOH)mol/L]
氢氧化钠溶液的体积
V(mL)
1
54
0.5
27
0.1
5.4
标定:
按表2的规定称取于105-1100C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示剂,用配好的氢氧化钠标准溶液滴定呈粉红色,并保持30秒,同时做空白实验。
基准试剂的要求:
1、摩尔质量大
2、化学性质稳定
3、纯度高
4、使用时易分解
5、组成与化学式相符
表二
工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g
无二氧化碳水的体积V/mL
7.5
80
3.6
0.75
50
氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:
式中:
m-----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g);
V1-----氢氧化钠溶液的体积的数值。
单位为毫升(mL);
V2-------空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M----邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.22]。
分析步骤:
吸取酒类样品50.0mL于250mL锥形瓶中,加入酚酞指示剂2滴,以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,即为其终点。
结果计算:
样品中的总酸含量计算
式中:
X——样品中总酸的质量浓度(以乙酸计),单位为克每升(g/L);
C——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V——测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为(mL);
60——乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH3COOH)=60];
50.0——吸取样品的体积,单位为毫升(mL);
所得结果应表示至两位小数。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的2%。
三、总酯的测定(指示剂法)
用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化。
通过消耗碱的量计算出总酯的含量。
第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:
RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:
RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH
加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:
H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
试剂和溶液:
1、氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:
(同总酸测定)
2、氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]:
按GB/T601-2002配制。
用塑料管量取饱和氢氧化钠上层清液18.9ml,用无二氧化碳水稀释至100毫升,摇匀。
3、硫酸标准滴定溶液[c()=0.1mol/L]:
按表三的规定量取3mL硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀,待标定。
表三
硫酸标准滴定溶液的浓度
[c()]/(mol/L)
硫酸的体积
V/mL
30
15
3
标定:
按表四的规定称取于2700C—3000C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液,用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表四
工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g
1.9
0.95
0.2
硫酸标准滴定溶液的浓度[c()],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:
m-----无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);
V1-----硫酸溶液的体积的数值。
V2——空白试验硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M----无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M()=52.994]。
在GB/T10345—89中为:
0.1mol/L硫酸标准溶液:
吸取浓硫酸3mL,缓缓注入适量水中,冷却并稀释至1000mL,摇匀。
采用间接法标定:
吸取新配制的硫酸溶液25.0mL于250mL锥形瓶中,加2滴酚酞指示剂,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色为其终点。
计算:
硫酸标准溶液的摩尔浓度:
4、乙醇(无酯)溶液[40%(体积分数)]:
量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶中,加入3.5mol/L氢氧化钠标准溶液5mL,加热回流皂化1h。
然后移入蒸馏器中重蒸,再配成40%(体积分数)乙醇溶液。
5、酚酞指示剂(10g/L):
(同总酸测定)。
吸取酒样50.0mL于250mL锥形瓶中,加2滴酚酞指示剂,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。
再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25.00mL(若样品总酯含量高时,可加入50.00mL),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃),于沸水浴上回流30min(溶液沸腾时,冷凝管滴下第一滴冷凝液开始计时),取下,冷却。
然后,用硫酸标准滴定溶液进行滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
同时吸取乙醇(无酯)溶液50.0mL,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
样品中的总酯含量计算
X——样品中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计),单位为克每升(g/L);
C——硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V0——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V1——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值,单位为克摩尔(g/mol)[M(CH3COOC2H5)=88];
50.0——吸取样品的体积,单位为毫升(mL)。
注:
新白酒分析方法与老方法在测定总酸、总酯的主要变化:
1、总酯的测定增加了空白试验。
在测定过程中,新方法通过使用乙醇(无酯)溶液空白校正,有效地减小了系统误差,使结果更趋真实。
2、总酯测定的结果计算式中,去掉了氢氧化钠标准滴定浓度。
3、硫酸标准滴定溶液[c()=0.1mol/L]采用直接标定法。
4、新标准中对冷凝水的温度有了明确的要求,应低于15℃。
5、新标准中测定的平行误差不应超过平均值的2%,原标准中规定同一样品两次测定值之差,不得超过0.006g/L。
方案价值
对白酒分析检测的具体方案价值分析。
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