有机化学实验操作考试上标准复习资料Word文档格式.docx
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装置70﹪,问题30﹪。
2.安装一套简单分馏的装置,并回答下列问题:
(1)分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同?
(2)分馏与蒸馏时,温度计应放在什么位置?
过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响?
(1)原理:
分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物,但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。
分馏则适用于沸点相差不太大的液体有机化合物的分离和提纯。
装置:
分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。
(2)使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平,过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点,过低则高于。
3.安装一套简单分馏的装置,并回答下列问题:
(2)沸石在蒸馏和分馏中起什么作用?
在液体沸腾时为何不能补加沸石?
(1)同2
(1)
(2)加入沸石防止瀑沸,液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈,使液体冲出反应瓶。
4.安装一套水蒸气蒸馏的装置,并回答下列问题:
(1)水蒸气蒸馏的基本原理是什么?
在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏?
(2)停止水蒸气蒸馏时,在操作上应注意什么?
为什么?
(1)水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中,使该有机
物随水蒸气一起蒸馏出来。
适用范围:
1)常压蒸馏易分解的高沸点有机物;
2)混合物中含大量固体,用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用;
3)混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质,用蒸馏、萃取等方法难以分离。
(2)停止水蒸气蒸馏时,应先打开T型夹子,再移去火源,防止倒吸。
5.安装一套水蒸气蒸馏的装置,并回答下列问题:
(2)安全管和T型管各起什么作用?
(1)同4
(1)。
(2)安全管用来检测系统内蒸气压变化情况。
T型管用来除去水蒸气中冷凝下来
的水,有时操作发生不正常情况时,可使水蒸气发生器与大气相通。
6.安装制备1-溴丁烷的反应装置,并回答下列问题:
(1)本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置,吸收什么气体?
(2)在回流反应中,反应液逐渐分成两层,你估计产品应处在哪一层?
为什么?
(1)产生的为腐蚀性有毒气体,所以要用碱液吸收。
(2)产品应处于下层,因为1-溴丁烷密度大。
但有时也会例外。
7.安装制备1-溴丁烷的反应装置,并回答下列问题:
(2)粗产品用浓硫酸洗涤可除去哪些杂质,为什么能除去他们?
(1)同6
(1)。
(2)粗产品中含有少量未反应的正丁醇和副产物1-丁烯,2-丁烯,丁醚等,这些杂质可用浓H24除去,因为正丁醇和丁醚能与与浓H24生成盐,而1-丁烯,2-丁烯与浓H24发生加成反而被除去。
8.安装制备1-溴丁烷的反应装置,并回答下列问题:
(2)写出用正丁醇制备1-溴丁烷的主反应和副反应的反应方程式,在本试验中采用哪些措施来尽量减少副反应的发生的。
(2)主反应:
H24®
4
副反应:
反应过程中应控制浓H24的量不要太多,将研细以使其充分反应,且反应过程中应经常摇动烧瓶,以此来尽量减少副反应。
9.试安装用b型管测定熔点的实验装置,并回答下列问题:
(1)测定有机化合物的熔点有和意义?
(2)接近熔点时升温速度为何要放慢?
快了又有什么结果?
(1)纯净的有机化合物具有固定的的熔点,所以测定熔点可以鉴别有机物,同时根据熔程长短可检验有机物的纯度。
(2)有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内,减少观察上的误差。
若升温快了则测出的温度高于被检测物的熔点,且熔程可能变长。
10.试安装用b型管测定熔点的实验装置,并回答下列问题:
(1)测定有机化合物的熔点有何意义?
(2)影响熔点测定的因素有哪些?
请一一分析。
(1)同9
(1)。
(2)装样:
样品要研细装结实,才可使受热均匀,若有空隙则不易传热,影响测试结果。
升温速度:
若过慢,热量传到样品时间太长,不利于观察,若过快则所测温度高于熔点。
毛细管中样品的位置:
应位于温度计水银球中部,如此,温度计读数才与样品温度相符。
温度计位置:
使水银球恰好在b型管两侧管的中部,此处导热液对流循环好,样品受热均匀。
加热位置:
火焰与熔点测定管的倾斜部接触,此处加热可使导热液发生最强的对流,使样品受热均匀。
11.提纯粗制的乙酰苯胺,并回答下列问题:
(1)重结晶固体有机物有哪些主要步骤?
简单说明每步的步骤。
重结晶步骤及目的:
选择溶剂(使提纯物热溶冷不溶);
将粗产品溶于热溶液中制成饱和溶液(溶解固体使其冷却时析出);
趁热过滤(除去杂质,若颜色深,则先脱色);
冷却溶液或蒸发溶剂(使其结晶析出而杂质留于母液,或杂质析出而提纯物留于母液);
抽气过滤分离母液(分出结晶体或杂质);
洗涤结晶(洗去附着的母液);
干燥结晶(除去晶体中残留的溶剂)。
装置70﹪,问题30﹪
12.提纯粗制的乙酰苯胺,并回答下列问题:
(1)所用的溶剂为什么不能太多,也不能太少?
如何正确控制溶剂量?
(2)活性炭为什么要在固体物质全溶后加入?
为什么不能在沸腾时加入?
(1)重结晶所用的溶剂太多时,难以析出晶体,需将溶剂蒸出。
太少时,在热滤时,由于溶剂的挥发和温度的下降会导致溶解度降低而析出结晶。
应先加入比计算量少的溶剂,加热到沸腾,若仍有固体未溶解,则在保持沸腾下逐渐添加溶剂至固体刚好溶解,最后再多加20%的溶剂将溶液稀释。
(2)因为活性炭有吸附能力,会吸附未溶的固体物质造成损失。
不能向正沸腾的溶液中加入活性炭,以免溶液瀑沸而溅出。
评分标准:
13.请测丙酮的折光率,并回答下列问题:
(1)每次测定样品的折光率后为什么要擦洗上下棱镜面?
(2)测定折光率对研究有机化合物有何意义?
(3)什么是化合物的折光率,影响折光率的因素有哪些?
(1)以免有杂质,造成污染腐蚀。
(2)折光率是化合物的特性常数,固体、液体和气体都有折光率,尤其是液体,记载更为普遍,折光率不仅可作为化合物纯度的标志,也可用来鉴定未知物。
(3)化合物的折光率为:
光线从空气中进入到这个化合物时的入射角a的正弦与折射角b的正弦之比。
影响折光率的因素主要有温度,入射光线的波长和测试温度等。
14.请测丙酮的折光率,并回答下列问题:
(1)测定样品的折光率后为什么要擦洗上下棱镜面?
(2)17.5℃时测得2-甲基-1-丙醇1.75=1.3968,试计算20℃时其折光率。
(1)同13
(1)。
(2)2017.5+4.5*10-4*(17.5—20.0)=1.3968+4.5*10—4*(—2.5)=1.3957
(3)同13(3)。
15.请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置,并回答下列问题:
(1)本试验步骤主要包括哪几步?
各步操作的目的何在?
(2)将蒸馏剩余液趁热倒入蒸发皿中,为何要加入生石灰?
(1)本实验步骤主要包括:
第一步,将茶叶末放入索氏提取器的滤纸筒中,在圆底烧加入95%乙醇,装置实验装置,水浴加热回流提取,直到提取液颜色较浅为止。
待冷凝液刚刚虹吸下去时即可停止加热,改成蒸馏装置,把提取液中的大部分乙醇蒸馏出来。
第二步,趁热把瓶中剩余液倒入装有生石灰的蒸发皿中,搅成浆状,在蒸气浴上蒸干,除去水分,使成粉状,然后移至石棉网上用酒精灯小心加热,炒片刻,除去水分。
第三步,在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸。
,再在滤纸上罩一个大小合适的漏斗,漏斗顶部塞一小团疏松的棉花,用酒精灯隔着石棉网小心加热,适当控制温度,尽可能使升华速度放慢,当发现有棕色烟雾时,即升华完毕,停止加热。
各步操作目的:
第一步提取咖啡因粗液。
第二步除处水分和丹宁酸等酸性物质。
第三步升华提纯。
(2)生石灰起干燥和中和作用,以除去水分和丹宁酸等酸性物质。
16.请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置,并回答下列问题:
(2)什么是升华?
凡是固体有机物是否都可以用升华方法提纯?
升华方法有何优缺点?
(1)同15
(1)。
(2)某些物质在固态时具有相当高的蒸气压,在加热时,不经过液态,而直接气化,蒸气受到冷却又直接冷凝成固体,这个过程叫做升华。
不是所有的固体有机物都适合用升华提纯。
只有在不太高的温度下有足够大的蒸气压的固体物质可用升华提纯。
升华方法得到的产品一般具有较高的纯度,但温度不易控制,产率较低。
17.请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置,并回答下列问题:
(2)为何升华操作时,加热温度一定要控制在被升华物质的熔点以下?
(2)防止升华物质变焦。
18.用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物,并回答下列问题:
(1)什么是化合物的值?
(2)计算化合物A和B的值。
(1)(比移植)表示物质移动的相对距离,即样品点到原点的距离和溶剂前沿到原点
的距离之比,常用分数表示。
当A、B化合物的值相等时,可能为同一化合物,当A、B化合物的值不相等时肯定不是同一化合物。
(2)略。
19.用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物,并回答下列问题
(2)层析缸中展开剂的高度超过薄层板点样线时,对薄层色谱有何影响?
(1)同18
(1)。
(2)层析缸中展开剂的高度超过薄层板点样线时,样品溶解到溶剂中,不能进行层析。
20.用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物,并回答下列问题:
(1)简述薄层色谱的基本原理和主要应用。
(2)什么是化合物的值?
(1)薄层色谱的基本原理:
以薄层板作为载体,让样品溶液在薄层板上展开而达到分离的目的。
它是快速分离和定性分析少量物质的一种广泛使用的实验技术,可用于精制化合物的鉴定,跟踪反应
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