啤酒的质量和卫生标准以及检验方法 2文档格式.docx
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3.4感量为0.1mg的分析天平
1.4试样制备
称取100.0g酒样于已知质量的瓷蒸发皿中于沸水浴上蒸发至原体积的1/3取下冷却
加水恢复至残液原重100.0g混匀备用
1.5操作步骤
5.1比重瓶空重的测定
将比重瓶洗净干燥称量反复操作直至恒量记录比重瓶空重(m)
5.2比重瓶水重的测定
将煮沸并冷却至15左右的蒸馏水注满已恒量的比重瓶插上带温度计的瓶塞瓶中应
无气泡立即浸于200.1的高精度恒温水浴中,待内容物温度达到20,并保持1520min
不变后,用滤纸吸去溢出支管的水,立即盖好小帽取出比重瓶迅速擦干后称量记录比重瓶
和水的质量(m1)
5.3酒样残液比重的测定
用酒样残液冲洗比重瓶23次然后装满此样品按5.2同样操作记录比重瓶和酒样
残液的质量并计算酒样残液的比重20
20D经查比重与浸出物含量对照表即可得出试样中
浸出物含量的质量百分数即真正浓度n
1.6结果计算
式中X原麦汁浓度%m/m
A酒精含量%m/m
n真正浓度%m/m
7精密度
同一样品的两次测定值之差不得超过0.1%m/m
2、啤酒酒精度的测定
2.1实验原理:
用小火将啤酒中的酒精蒸馏出来,收集馏出液。
用密度瓶测定馏出液的密度,密度以相同温度下,同体积的溶液和纯水之间的质量比来表示。
根据密度-酒精度对照表,可查得酒精含量。
2.2实验仪器:
电炉,调压变压器,铁架台,500mL园底烧瓶(锥形瓶),冷凝管,100mL容量瓶,规格为25mL附有温度计并具有磨口帽小支管的密度瓶(见图)。
2.3实验步骤:
1. 样品处理
(1)在已精确称重至0.05g的500mL三角烧瓶中,称取l00.0g除气啤酒,再加50mL水,
(2)按上冷凝器,冷凝器下端用一已知重量的100mL容量瓶或量筒接收馏出液。
若室温较高,为了防止酒精蒸发,可将容量瓶浸于冷水或冰水中。
(3)开始蒸馏时用文火加热,沸腾后可加强火力,蒸馏至馏出液接近100mL时停止加热。
(4)取下容量瓶,于普通天平上加蒸馏水至馏出液重100.0g,混匀。
2. 馏出液密度的测定
(1)空瓶称重:
将密度瓶洗干净后,吹干或低温烘干(可用少量酒精或乙醚洗涤),冷却至室温,精确称重至0.1mg。
(2)称水重:
将煮沸30分钟并冷却至15~18℃的蒸馏水装满密度瓶(注意瓶内不要有气饱)。
装上温度计。
立即浸入20±
0.1℃的恒温水浴中,让瓶内温度计在20℃下保持20分钟,取出密度瓶用滤纸吸去溢出支管外的水,立即盖上小帽,室温下平衡温度后,擦干瓶壁上的水,精确称重。
(3)馏出液称重:
倒出蒸馏水,用少量馏出液洗涤后,加入冷却至15~19℃的馏出液,按
(2)测得馏出液重量。
(4)密度计算:
密度瓶和馏出液重—空瓶重
馏出液密度=——————————————
密度瓶和蒸馏水重—空瓶重
3.查密度和酒精对照表,求得酒精含量。
3、啤酒浊度的检测
3.1原理:
EBC浊度计是利用光学原理测定啤酒,由于老化或受冷而引起的混浊,可直接测定出样品的浊度以EBC浊度单位表示。
3.2检验方法
仪器①浊度计②浊度管
3.3操作
按浊度计的仪器说明书,取除气但未经过过滤的酒样(发酵液和冷麦汁须要过滤)倒入玻璃管中,用EBC浊度计进行测定。
直接读取结果。
所得结果应表示至一位小数
4、啤酒总酸的测定
4.1实验原理:
根据酸碱中和原理。
用氢氧化钠标准溶液直接滴定啤酒中的总酸,以pH=8.2为电位滴定终点,根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算出啤酒中总酸的含量。
4.2实验试剂
0.1mol/LNaOH标准溶液
4.3实验仪器
酸度计、恒温水浴锅
4.4实验步骤
4.4.1.校正仪器:
用标准缓冲溶液校正仪器,用水清洗仪器,并用滤纸吸干附着在电极上的液珠。
4.4.2.测量样品:
吸取除气的样品溶液50.0ml,于烧杯中。
插入电极,开启电磁搅拌器,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至pH=8.2为其终点,记录消耗NaOH标准溶液的体积。
消耗的NaOH标准溶液的体积记为VOH。
5、实验计算
样品中的总酸量=2·
C·
VOH
上式中:
2—换算成100.0ml样品的系数
C—标准NaOH溶液的浓度
VOH—消耗标准NaOH溶液的体积
5、啤酒中双乙酰的测定
5.1实验原理
双乙酰(丁二酮)是赋予啤酒风味的重要物质。
但含量过大,能使啤酒有一种馊饭味。
轻工部部颁标推规定成品啤酒中双乙酰含量<0.2ppm。
双乙酰的测定方法有气相色谱法、极谱法和比色法等等。
邻苯二胺比色法是连二酮类都能发生显色反应的方法,所以,此法测得之值为双乙酰与戊二酮的总量,结果偏高。
但此法快速简便,是轻工部部颁标准规定的方法。
用蒸汽将双乙酰从样品中蒸馏出来,加邻苯二胺,形成2,3—二甲基喹喔琳,其盐酸盐在335nm波长下有一最大吸收峰,可进行定量测定。
5.2实验仪器与试剂
(1)紫外分光光度计。
(2)双乙酰蒸馏装置
双乙酰蒸馏装置示意图
1、夹套蒸馏器2、蒸汽发生器3、冷凝器4、25mL容量瓶(或量筒)5、加样口6、电炉
(1)4N盐酸
(2)1%邻苯二胺精密称取分析纯邻苯二胺250.0mg,溶于4N盐酸中,并定容至25mL,贮于棕色瓶中,限当日使用。
(3)消泡剂有机硅消泡剂或甘油聚醚。
5.3实验步骤
(1)按上图把双乙酰蒸馏器安装好,把夹套蒸馏器下端的排气夹子打开。
(2)将内装2.5mL蒸馏水的容量瓶(或量筒)放于冷凝器下,使出口尖端浸没在水面下,外加冰水冷却。
(3)加热蒸汽发生器至沸,通汽加热夹套,备用。
(4)于100mL量筒中加入2~4滴消泡剂,再注入5℃左右未除气啤酒100mL。
(5)待夹套蒸馏器下端冒大汽时,打开进样口瓶塞,将啤酒迅速注入蒸馏器内,再用约10mL蒸馏水冲洗量筒,同时倒入,迅速盖好进样口塞子,用水封口。
(6)待夹套蒸馏器下端再次冒大汽时,将排气夹子夹住,开始蒸馏,到馏出液接近25mL时取下容量瓶,用水定容至25mL,摇匀(蒸馏应在3分钟内完成)。
(7)分别吸取馏出液10mL于两支比色管中。
一管作为样品管加入0.5mL邻苯二胺溶液,另一管不加作空白,充分摇匀后,同时置于暗处放置20~30分钟,然后于样品管中加2mL4N盐酸溶液,于空白管中加2.5mL4N盐酸溶掖,混匀。
(8)在335nm波长处,用2cm比色皿以空白作对照测定样品吸光度。
(9)计算:
双乙酰(mg/L)=A335×
1.2
5.4注意事项
(1)蒸馏时加入试样要迅速,勿使双乙酰损失。
蒸馏要求在3分钟内完成。
(2)严格控制蒸汽量,勿使泡沫过高,被蒸汽带走而导致蒸馏失败。
(3)显色反应在暗处进行,否则导致结果偏高。
三、食品的卫生指标检测方法
GB/T5009.49甲醛的测定
1、甲醛的测定方法
2、铅的测定方法
GB5009.12—2010食品中铅的测定:
石墨炉原子吸收光谱法
.1原理
试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3nm共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
2试剂和材料
除非另有规定,本方法所使用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
硝酸:
优级纯。
过硫酸铵。
过氧化氢(30%)。
高氯酸:
硝酸(1+1):
取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。
硝酸(0.5mol/L):
取3.2mL硝酸加入50mL水中,稀释至100mL。
硝酸(lmo1/L):
取6.4mL硝酸加入50mL水中,稀释至100mL。
磷酸二氢铵溶液(20g/L):
称取2.0g磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100mL。
混合酸:
硝酸十高氯酸(9+1)。
取9份硝酸与1份高氯酸混合。
铅标准储备液:
准确称取1.000g金属铅(99.99%),分次加少量硝酸(4.5),加热溶解,总量不超过37mL,移入1000mL容量瓶,加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0mg铅。
铅标准使用液:
每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸(4.6)至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0ng,20.0ng,40.0ng,60.0ng,80.0ng铅的标准使用液。
3仪器和设备
原子吸收光谱仪,附石墨炉及铅空心阴极灯。
马弗炉。
天平:
感量为1mg。
干燥恒温箱。
瓷坩埚。
压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
可调式电热板、可调式电炉。
.4分析步骤
A试样预处理
在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。
粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。
蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
B试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)
压力消解罐消解法:
称取1g~2g试样(精确到0.001g,干样、含脂肪高的试样<1g,鲜样<2g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2mL~4mL浸泡过夜。
再加过氧化氢2mL~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。
盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120℃~140℃保持3h~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;
同时作试剂空白。
干法灰化:
称取1g~5g试样(精确到0.001g,根据铅含量而定)于瓷坩埚中,先小火在可调式电热板上炭化至无烟,移入马弗炉500℃±
25℃灰化6h~8h,冷却。
若个别试样灰化不彻底,则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热,反复多次直到消化完全,放冷,用硝酸将灰分溶解,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;
过硫酸铵灰化法:
称取1g~5g试样(精确到0.001g)于瓷坩埚中,加2mL~4mL硝酸浸泡1h以上,先小火炭化,冷却后加2.00g~3.00g过硫酸铵盖于上面,继续炭化至不冒烟,转入马弗炉,500℃±
25℃恒温2h,再升至800℃,保持20min,冷却,加2mL~3mL硝酸,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL~25mL容量
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- 啤酒的质量和卫生标准以及检验方法 啤酒 质量 卫生标准 以及 检验 方法