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3.7硫氰酸钾溶液:
40%
3.8淀粉溶液:
0.5%
3.9三氯化铁:
10%
3.10硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3.5H2O)=0.04mol/L:
称取100g硫代硫酸钠于1000ml烧杯中,加入500ml无水碳酸钠(4g/L)溶液中,移入10L的棕色试剂瓶中。
用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L,静置两周使用。
3.11标定:
称取三分0.0500g金属铜(99.99%),分别至于250ml锥形瓶中,加10ml硝酸(1+1),盖上表皿,低温溶解完全,加入1ml的三氯化铁溶液,混匀。
加热,蒸至近干,冷却。
用30ml水冲洗表皿及烧杯,以下按分析方法操作标定。
按下式计算:
T=m/v
式中:
T---------与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的铜的质量;
v---------消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml
m--------金属铜的质量,g。
三次标定结果的极差值应不大于0.000005g/ml。
4.测定
称取0.2000g试样于250ml的锥形瓶中,用少量的水润湿,加入10ml盐酸,置于电热板上低温加热3~5min(若式样中硅含量较高时,需加入0.5g氟化氢铵),继续加热片刻,取下稍冷。
加入10ml硝硫混酸,盖上表皿,摇匀,低温加热,待式样完全溶解后,取下稍冷,用少量水洗涤表皿,继续加热蒸干,冷却。
用30ml水冲洗表皿及杯壁,盖上表皿,加热煮沸,使盐类完全溶解,取下冷至室温。
向溶液中滴加乙酸铵溶液,至红色不再加深并过量3~5ml,然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1ml,摇匀。
向溶液中加入2~3g
碘化钾,摇匀,迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色。
加入2ml淀粉溶液,继续滴定至浅兰色,加入1ml硫氰酸钾溶液,激烈摇振至兰色加深,再滴定至兰色刚好消失即位终点。
5.计算
Cu%=(V1-V0)T/m*100
式中:
T------与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的铜的质量
V1----试样消耗硫代硫酸钠的体积;
V0-----空白消耗硫代硫酸钠的体积,ml;
m-----试样量
6.允许差表1
铜含量(%)
允许差(%)
13.00~17.00
0.2
17.00~21.00
0.22
21.00~26.00
0.24
26.00~31.00
0.26
31.00~36.00
0.28
36.00~41.00
0.30
41.00~50.00
0.32
注:
1试样中碳含量较高时,需加2ml硫酸和2~5ml高氯酸,加热溶解至无黑色残渣,并蒸干
2试样中含硅碳较高时,加0.5g氟化氢铵和5~10ml高氯酸
3若铁含量极少时,需补加1ml三氯化铁溶液。
4如铅铋含量较高时,需提前加2ml淀粉溶液。
5试样中含砷锑高时,需加入溴水,再加入硫酸冒烟处理
二铜精矿化学分析方法铅的测定
EDTA容量法测量范围:
2.0~10.0%
1.方法提要
试样用酸分解,使铅成硫酸铅沉淀。
过滤,与其共存元素分离;
加乙酸钠缓冲溶液使硫酸铅溶解,在PH=5.0~6.0,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。
2.试剂与仪器
抗坏血酸无水乙醇硫酸:
1+24:
1+49硝硫混酸:
7+3氨水:
1+1
缓冲溶液(PH=5.5):
将150g无水乙酸钠溶于水中,加50ml乙酸,用水稀至1000ml,混匀。
二甲酚橙指示剂:
0.5%硫氰酸钾溶液:
5%
EDTA标准溶液c(EDTA)=0.01mol/L:
称取37gEDTA于500ml烧杯中,加热溶解,冷却后移入10L试剂瓶中,用水稀至刻度,混匀。
标定:
称取0.0600g金属铅,以下同铅精矿中铅的标定相同。
3.分析过程
称取0.2500g试样于300ml烧杯中,用少量水润湿(随同试样做空白)。
加入10ml盐酸,盖上表面,加热数分中,取下稍冷,加10ml硝硫混酸,加热蒸至近干,稍冷。
如果试样含碳量高,可加入2~3ml高氯酸,继续蒸至近干。
沿杯壁加入50ml硫酸(1+24),煮沸数分中使可溶性盐类溶解,冷却,加入10ml无水乙醇,静置1h.用慢速定量滤纸过滤。
用硫酸(1+49)洗涤沉淀数次,直至用硫氰酸钾溶液检查滤纸无红色出现为止。
最后用水洗涤沉淀一次,弃去滤液。
用水将沉淀吹洗入原烧杯中,加入30ml缓冲液,盖上表皿煮沸,待硫酸铅完全溶解后,将滤纸浸入溶液中,继续煮沸数min,冷却。
用水稀至100ml左右,加入0.1g抗坏血酸和2滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色转变为亮黄色即为终点。
4.计算
Pd%=(v1-v0)T/M0*100
T-----------与1.00mlEDTA标准溶液相当的以克表示的铅的质量;
V1---------试样消耗EDTA标准溶液的体积,ml;
V0---------空白消耗EDTA标准溶液的体积,ml;
M0--------试样的质量,g。
5.允许差%
铅量
允许差
2.00~3.00
0.15
3.00~5.00
0.17
5.00~8.00
0.19
8.00~10.00
三、锌精矿化学分析方法锌量的测定GB/T8151.1--2000
沉淀分离EDTA滴定法
1范围
本标准测定范围为:
30.00~60.00%
2方法提要
试料用盐酸销酸和硫酸溶解,沉淀分离铁,铅等共存元素。
滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。
在PH=5~6的乙酸钠缓冲液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。
3试剂
氯化铵抗坏血酸乙酸钠盐酸硝酸高氯酸氨水乙酸盐酸(1+1)
硫酸(1+1)硫酸(1+9)氨水(1+1)
洗涤液:
2g氯化铵溶于100ml水中,加3~4滴氨水,混匀。
过硫酸铵溶液(200g/L),当日配制。
氟化胺溶液(200g/L),贮于塑料瓶中。
硫代硫酸钠溶液(100g/L)。
乙酸---乙酸钠缓冲液(PH=5.5):
150g乙酸钠溶于水中,加入18ml乙酸,用水稀释。
铁贮存液(100g/L):
称取100g硫酸铁溶于1000ml硫酸(1+9中。
甲基橙指示剂(0.5g/L)。
二甲酚橙指示剂(5g/L),限两周内使用
EDTA标准溶液c(EDTA)=0.05mol/L:
称取18.6EDTA,加水微热溶解,冷至室温,移入10ml容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。
放置三天后标定。
称取三分0.1000g金属锌(>99.99%)置于400ml烧杯中,加入10ml盐酸(1+1)盖上表皿,低温溶解,取下冷却,加入20ml水1ml铁贮存液,以下按5.3.2~5.3.5条进行.随同试样做空白试验.
计算:
T=M/(V1-V0)
式中:
T------与1.00mlEDTA标准溶液相当的以克表示的锌的质量;
g/ml
V1-----试样消耗标准溶液的体积,ml;
V0----空白消耗标准溶液的体积,ml;
M-----称取金属锌的质量,g
取三次标定结果的平均值为滴定系数,三次标定结果的极差值应不大于0.000005g/ml.否则,重新标定.
4试样
样品预先在105℃左右烘1h,置于干燥器中冷至室温.
5分析步
5.1称取0.2000g试料.独立进行两次测定,取其平均值.
5.2空白试验随同试料做空白试验.
5.3测定
5.3.1将试料置于400ml烧杯中,加少量水润湿,加入10ml盐酸,加盖表皿低温溶解趋赶硫化氢5~10min,加入5ml硝酸至试料分解完全,去表皿.加入5ml硫酸(1+1),继续加热至呈湿盐状(如试样含碳量较高,可在蒸至冒白烟时取下,放冷,家入1~2ml高氯酸,继续加热至湿盐状)取下放冷.加入20ml硫酸(1+9),盖上表皿,加热溶解盐类,稍冷,用水吹洗表皿及杯壁,并稀释体积至60ml左右(如溶液中含铁较低,适当补加铁贮存液使溶液中铁约20mg).
5.3.2加入3~5g氯化铵,5ml过硫酸铵溶液,用氨水中和至沉淀完全再过量10ml,加热微沸1~2min,趁热用快速滤纸过滤,用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各2~3次,滤液保留。
5.3.3将沉淀用热的洗涤液洗到原沉淀的烧杯中,加入盐酸(1+1)溶解沉淀,加入5ml过硫酸铵溶液,用氨水中和至沉淀完全再过量10ml,加热微沸1~2min,取下,经原滤纸过滤于保留液的烧杯中,用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各3~4次。
5.3.4将滤液煮沸并浓缩至体积约100ml,彻底破坏过硫酸铵,取下放冷。
加入0.1g抗坏血酸(1滴甲基橙指示剂,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调至溶液恰变红色)20ml乙酸-乙酸钠缓冲液,5ml氟化胺溶液,10ml硫代硫酸钠溶液(100g/L),混匀。
滴加2滴二甲酚橙指示剂(5g/L),用EDTA标准溶液滴定至溶液有紫红色变为亮黄色为终点。
6分析结果的表述
Zn%=T(V3-V2)/M0*100-Cd%*0.5816
V3-----试样消耗标准溶液的体积,ml;
V2----空白消耗标准溶液的体积,ml
M0---试料的质量,g;
0.5816----镉量换算为锌量的系数
7允许差%
锌含量
30.00~40.00
0.45
40.00~50.00
0.50
50.00~60.00
0.60
四、硫酸铜的测定
1.方法提要
试样用水溶解,在微酸性条件下,加入适量的碘化甲与二价铜作用,析出等量碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,从消耗硫代硫酸钠标液的体积,计算试样中硫酸铜含量。
2.试剂和溶液
碘化钾硝酸氟化钠饱和溶液;
36%(v/v)乙酸溶液;
碳酸钠饱和溶液
硫代硫酸钠标准溶液:
c(Na2S2O3)=0.2mol/L.
3.操作步骤
称取试样约2g(精确至0.0001g)于250ml三角瓶中,加100ml水溶解,加3滴浓硝酸,煮沸,冷却,逐滴加入饱和碳酸钠溶液,直至有微量沉淀出现为止,然后加入4ml乙酸溶液,使溶液微酸性,加10ml饱和氟化钠溶液,5g碘化钾,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,直至溶液呈显淡黄色,加3ml淀粉溶液,继续滴定至兰色消失,即为终点。
4.计算
试样中硫酸铜质量白分含量A,按下式计算:
A=24.97cv/m
c------硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,mol/L;
v-----滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
m----试样的质量,g.
5.允许差
两次平行测定结果绝对差值应不大于0.6%.
6.标定
称取0.3g120℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾(精确至0.0001g),置于碘量平中,溶于25ml水
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- 精矿 分析