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关键词:
粉末固相反应;
烧结;
铁电性;
压电性
1引言
铅氧基压电陶瓷,例如Pb(Zr,Ti)O3(PZT),由于其高效压电性能被广泛用作致动器,灵敏器和传感器[1,2]。
然而,就立法上来说,铅被认为是有毒的,并且其在许多商业应用中的使用都是禁止的。
正因为如此,无铅压电陶瓷已变为工业和学术界关注的焦点[3,4]。
Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)陶瓷具有菱形钙钛矿结构,由于其在室温下具有强压电效应,因而被看做无铅压电陶瓷的候选[5]。
然而,因为高电导率,纯BNT的极化是很困难的。
此外,对于一般的应用来说,BNT的压电性能太低。
为了提高BNT的压电性能,BNT已通过和其它钙钛矿型材料组合来改性如BaTiO3(BT)[6,7],SrTiO3(ST)[8,9],(Bi0.5K0.5)TiO3(BKT)[10-13],NaNbO3[14],KNbO3[15],和Bi0.5Na0.5TiO3–BaTiO3–K0.5–Na0.5NbO3(BNT–BT–KNN)[16]。
在这些改性BNT基陶瓷中,BNT–BKT系列材料由于在0.16≤x≤0.20时,菱形正方型变晶相边界附近具有优异的铁电性与压电性,所以获得了诸多关注。
在BNT–BKT二元体系中,一种在变晶相边界的Bi0.5(Na0.78K0.22)0.5TiO3的正方边的材料被观察到具有高应变(~23%)和准同型晶界(~291pm/V)。
这样的材料很适合用于机电设备[17,18]。
因此,具有在变晶相边界的BNKT的正方边的组成的陶瓷在这个研究领域里被选作基体材料。
最近理论计算表明BiAlO3(BA)有很高的自发极化率,约76μC/cm2,和大约800K的居里温度[19]。
此外,理论计算表明BA晶体结构将会具有类似于钙钛矿型的菱形对称性[19]。
Zylberberg等人已经合成了BA并且证实了其确实为铁电体,且居里温度Tc>
520oC[20]。
然而,BA较差的热力学稳定性和合成其的苛刻条件限制了在技术应用中的可用性[20]。
因此,一种有效的方法是通过将其合并到其它钙钛矿型材料中形成固溶体从而使BA稳定。
Watanaba等[21]已经制造出(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3–xBiAlO3铁电陶瓷并且评估了其电学性能。
近期,Yu和Ye已合成一个(1-x)(Na0.5Bi0.5)TiO3–xBiAlO3(NBT–BA)陶瓷体系,而且发现相对于纯NBT其具有的优异的铁电性与压电性能[22]。
Hiruma等[23]最近合成了(1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3–xBa–(Al0.5Nb0.5)O3(BNT–BAN)固溶陶瓷并且报告称最大应变约为0.40%,在x=0.055时相应的归一化应变d33*=533pm/V。
在这项研究中,一个新的无铅固溶体(1-x)Bi0.5(Na0.78K0.22)0.5TiO3–x(Bi0.5La0.5)–AlO3(BNKT–BLA)由La3+在BiAlO3陶瓷中A位部分取代Bi3+形成。
BNKT–BLA陶瓷通过传统固相反应合成。
在此之上研究了(Bi0.5La0.5)AlO3(BLA)的晶体结构,微结构,铁电性,和电厂引发的应变效应。
本研究的目的是寻找具有高电场诱发的强应变响应的新型无铅材料。
2实验
(1-x)Bi0.5(Na0.78K0.22)0.5TiO3–x(Bi0.5La0.5)AlO3(x=0~0.030)压电陶瓷使用Bi2O3,TiO2,Al2O3,La2O3(99.9%,HighPurityChemicals),Na2CO3(99.9%,CeracSpecialtyInorganics),和K2CO3(≥99%,Sigma-Aldrich)当作原始生料,用传统固相反应法合成。
在称重前,粉体在100oC的炉中干燥12h。
首先分别制备BNKT和BLA,接着在850oC下煅烧2h。
根据化学计量公式对两种材料称重并在乙醇环境中与氧化锆球体球磨24h。
干燥的泥浆要在800oC下煅烧2小时,接着再次球磨24h。
此粉体被粉碎,并与水溶液聚醇(PVA)溶液混合,在150MPa的压力下将其压制成直径为13mm的绿色磁盘。
烧结是在封闭的氧化铝坩埚中,在1150~1170oC范围内反应2h。
为了防止Bi,Na和K的蒸发,磁盘被嵌入到有相同组成的粉体中。
陶瓷的晶体结构由X射线衍射仪(XRD,X’pertPROMRD,Philips)测量。
扫描电子显微镜(JSM-5610LV)用来检测已抛光和经热蚀刻试样的表面形态。
抛光烧结过的磁盘以检测它们的电学性能。
银则被镀在磁盘的两面作为电板。
镀完银后,磁盘在700oC下加热30min。
电滞回线用一种传统的Sawyer-Tower电路在硅油中测得以便施加一个具有三角波形的电场。
这个电场的诱变通过一个线性可变差动传感器(LVDT,MitutoyoMCH-331&
M401)测量。
由一个波形发生器(Agilent33250A)驱动的高电压放大器(Trek,610E)被用来提供电压。
根据单极应变区曲线,用最大应变值与最大带电区的比率就可计算出准同型晶界(d33*=Smax/Emax)。
3结论与讨论
当2θ角在20~80o范围内变动时(1-x)BNKT–xBLA陶瓷(x=0.00~0.030)的X射线衍射图样如图1(a)所示。
所有的陶瓷都具有单一钙钛矿结构而探测不到第二相。
第二相的空缺表明La3+和Al3+离子扩散到BNKT的晶格中形成一种均匀的固溶体。
2θ角在35~50o范围内的BNKT–BLA陶瓷的精细XRD扫描图如图1(b)所示。
与先前报道的研究结果一致,由于在2θ角约为46o的(002)/(200)晶面衍射峰的分裂和2θ角约为40o的单一晶面(111)衍射峰的存在,证实了BNKT试样具有正方对称性。
随着BLA成分的增加,四方畸变逐渐减少,(200)晶面衍射峰逐渐变弱。
然而,即使在更高的浓度(x=0.030)下,(002)晶面衍射峰并未与(200)峰完全合并。
在有了计算过的晶格参数和正方性(c/a)的解释后,此现象变得更加清晰,如图2所示。
BLA含量对于晶格参数a和c,在(002)/(200)衍射峰未知的计算和BNKT–BLA陶瓷的正方性的影响如图2所示。
从图2明显看出随着BLA含量的增加,晶格常数c和正方性(c/a)明显减少。
然而,晶格常数a只有略微变化。
正方性的减少趋势清晰的表明了BLA的增加减少了BNKT陶瓷的晶格各向异性。
图1(1-x)BNKT–xBLA陶瓷(x=0~0.030)在2θ为(a)20~80o和(b)35~50o的X射线衍射图样
图2晶格常数a和c,正方性(c/a)作为(1-x)BNKT–xBLA陶瓷中x的函数
图3显示了当x=0,0.003,0.005,0.010,0.025,和0.030时的经过抛光和热蚀刻的(1-x)BNKT–xBLA陶瓷表面的SEM图像。
从SEM的图像中容易得到所有的样品都是由高度成熟的微结构和颗粒状结构密集而成。
BLA的添加对于晶粒尺寸和晶粒形态没有显著影响。
然而,在更高含量的BLA中,晶粒的平均尺寸会略微增大并且会形成一些粗晶粒。
在现今陶瓷领域中BLA对晶体生长的影响与所观察的(Bi0.94-xLaxNa0.94)0.5Ba0.06TiO3陶瓷是类似的,在La3+取代Bi3+后,其晶粒尺寸略微增加了[24]。
在室温下,当x=0,0.003,0.005,0.010,0.015,0.030时,测得的(1-x)BNKT–xBLA陶瓷的P–E磁滞回线如图4(a)所示。
未添加BLA的BNKT–BLA陶瓷显示出典型的具有最大值的高饱和度的P-E磁滞回线和41μC/cm2,29μC/cm2的剩余极化强度,另外,和一个26kV/cm的矫顽场。
就如磁滞曲线反应的,BLA对P-E曲线中的形状和极化值有很大的影响。
BNKT–BLA陶瓷的组成相关剩余极化(Pr),最大极化(Pm),和矫顽场(Ec)如图4(b)所示。
P–E磁滞回线的信息与XRD测试结果很好的吻合了。
应当指出的是,在BLA为0.3mol(%)时,正方性大幅下降(由图2得)。
这样的大幅下降导致BNKT剩余极化强度的大幅降低,从29降至9μC/cm2。
矫顽场也下降,从26降至11kV/cm,磁滞曲线变得略窄。
最大极化值从41降至36μC/cm2。
在一个更高BLA含量(x=0.030)中,P–E磁滞回线变得更窄且观察到Pr和Ec的值为5μC/cm2,9kV/cm。
最大极化强度也减少到28μC/cm2。
极化强度值
图3(a)x=0,(b)x=0.003,(c)x=0.005,(d)x=0.010,(e)x=0.025,(f)x=0.030(1-x)BNKT–xBLA陶瓷的SEM图像
如此的大幅减少说明了在BNKT中占主导作用的铁电顺序受BLA添加的严重扰乱。
然而,在无电场,更高BLA含量时,铁电顺序痕迹的存在时显而易见的,因为剩余极化强度(在x=0.030,Pr=5μC/cm2)不能被忽略。
BNKT–BLA陶瓷的略窄P-E磁滞回线和其铁电顺序的不稳定性可能是由于BLA诱导产生的非极性区域的存在而产生的。
这个现象与在其它BNT基陶瓷中所观察到的情况类似[25-27]。
最近,Zheng等[24]宣布用更多的La3+取代Bi3+导致了(Bi0.94-xLaxNa0.94)0.5Ba0.06TiO3陶瓷中非极性区域的存在。
虽然,在BNKT–BLA体系中其铁电顺序受化学改性的扰乱,但是0.003≤x≤0.015的试样展现了饱和的P–E磁滞回线。
这样的结果也许说明偏振态(铁电性与非极化)共存于这样的组分范围中并且铁电相的自由能可与在无电场下的非极性相的自由能相媲美。
因此,此铁电相可以轻易被一个外部电场去诱导引发并在60kV/cm饱和。
当BLA浓度更高时(x=0.030),最大极化强度从41大幅降至28μC/cm2。
这意味着在施加的电场中,铁电体的非极性相变可能是不完整的。
这样,在更高BLA浓度的状态下观察到一个更陡的磁滞回线。
图4(a)x=0,0.003,0.005,0.010,0.015,0.030时(1-x)BNKT–xBLA陶瓷的室温磁滞回线.(b)最大极化强度(Pr),剩余极化强度(Pr),矫顽场(Ec)作为(1-x)BNKT–xBLA陶瓷中x的函数.
在70kV/cm下,BNKT–BLA陶瓷的双极应变磁滞回线如图5所示。
可以得出,未添加BLA的BNKT显示出铁电体材料典型的蝴蝶型应变磁滞回线。
在没有BLA添加的BNKT样品中观察到一个最大应变—0.20%和一个负的应变(与零区域应变和最低应变的不同是其只在双极循环中可见)[28]—0.14%。
相比之下,当BLA含量增加,应变曲线则表现的与典型铁电体性能有较大偏差。
这可以
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