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什么是特殊鉴别试验？

第三章：

1．含锑药物的砷盐检查方法为（C）

A.古蔡法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法

2．药物中杂质的限量是指（E）

A.杂质是否存在B.杂质的合适含量C.杂质的最低量D.杂质检查量E.杂质的最大允许量

3．中国药典中收载的砷盐检查方法为（D）

A.摩尔法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法

4．A．稀HNO3B。

硫代乙酰胺试液C.BaCl2试液D.Ag-DDC试液E.NH4SCN试液

1）.铁盐检查E2）.硫酸盐检查C

3）.氯化物检查A4）.砷盐检查D

5.A。

AgNO3试液B.硫代乙酰胺试液C.BaCl2试液D.KI-SnCl2试液E.NH4SCN试液

5）.重金属检查B6）.硫酸盐检查C

7）.氯化物检查A8）.砷盐检查D

6.一般杂质检查包括（ABCDE）

A。

氯化物检查B.硫酸盐检查C.重金属检查D.砷盐检查E.铁盐检查

7.干燥失重检查法有：

（ABC）

A.常压恒温干燥法B.干燥剂干燥法C.减压干燥法D.摩尔法E.白田道夫法

8..药典中的杂质检查按照操作方法不同可分为下列三种类型、、。

9.药物中存在的杂质，主要来源于两个方面，即和。

10.药物中微量的氯化物在酸性条件下与反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液（浓度为）在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判断供试品中氯化物是否符合限量规定。

11.肾上腺素中肾上腺酮的检查：

称取肾上腺素0.250g，置于25mL量瓶中，加0.05mol/L盐酸液至刻度，量取5mL置另一25mL量瓶中，用0.05mol/L盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在

310nm处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？

（以百分表示，肾上腺素Ecm1%=453）

12.胃复康中检查二苯羟基乙酸的方法如下：

取本品0.5g，酸性下用乙醚提取后蒸干，残渣用无水乙醇10mL溶解后，在258nm波长处测定吸收度，不得超过0.02,求胃复康中二苯羟基乙酸的限量（以百分表示，二苯羟基乙酸在258nm波长处的E1%cm=19.7）

13.溴化钠中硫酸盐检查法如下：

称取溴化钠0.5g，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至刻度。

精密吸取硫酸钾标准溶液（100μgSO42-/mL）2.0mL，依法检查，求溴化钠中的硫酸盐的限量为百分之几？

14.异戊巴比妥钠中重金属的检查：

取本品1.0g，加水43mL溶解后，缓缓加稀盐酸3mL，随加随用强力振摇，滤过，弃取初滤液；

取续滤液23mL，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，依法检查，含重金属不得超过20ppm，求应取标准铅溶液（浓度为10μgPb2+/mL）多少mL？

第四章：

1、精密度是指该法（D）

A.测得的测量值与真值接近的程度

B.测得的测量值与回收率接近的程度

C.测量的正确性

D.测得的一组测量值彼此符合的程度

E.对供试物准确而专属的测定能力

2、药物杂质检查所要求的效能指标为（CDE）

A.准确度B.精密度C.专属性D.检测限E.耐用性

3、相对标准偏差表示（C）

A.准确度B.回收率C.精密度D.纯净度E.限度

4、精密度的一般表示方法有（）

A.相对标准偏差B.相对平均偏差C.相对误差D.绝对误差E.标准偏差

第六章：

1．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是（C）

A.碘化钾B.碘化汞钾C.三氯化铁D.硫酸亚铁E.亚铁氰化钾

2.乙酰水杨酸片剂可采用的测定方法为（CD）

A.非水滴定法B.水解后剩余滴定法C.两步滴定法D.柱色谱法E.双相滴定法

3．测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是（BC）

A.重量法B.酸碱滴定法C.高效液相色谱法D.络合滴定法E.高锰酸钾法

4.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是（A）

A.18.02mgB.180.2mgC.90.08mgD.45.04mgE.450.0mg

解：

T=cM/n=0.1*180.16/1=18.02

5、含量测定方法（中国药典1995年版）为

A.直接中和滴定法B.两步滴定法C.两者均可D.两者均不可

阿司匹林片（B）阿司匹林原料药（A）阿司匹林肠溶剂（B）

6、阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是（C）

A.苯酚B.乙酰水杨酸C.水杨酸D.醋酸钠E.醋酸苯酯

7、水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH值是（D）

A.pH10.0B.pH2.0C.pH7-8D.pH4-6E.pH2.0±

0.1

8.两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是（B）

A.测定阿司匹林含量B.消除共存酸性物质的干扰C.使阿司匹林反应完全

D.便于观测终点E.有利于第二步滴定

9.能用与FeC13试液反应产生现象鉴别的药物有（ABC）

A．吡罗昔康B．水杨酸C．对乙酰氨基酚D．布洛芬E．吲哚美辛

10.采用双步滴定法测定阿司匹林制剂含量时，被测组分与标准溶液的反应摩尔比为（C）

A.2:

1B.1:

2C.1:

1D.3:

1E.以上都不对

11.阿司匹林中含量最高的杂质为（C）

A.乙酰水杨酸酐B.乙酰水杨酸水杨酸C.水杨酸D.水杨酰水杨酸E.以上都不对

12.用直接滴定法测定阿司匹林含量（ABE）

A.反应摩尔比为1：

1B.在中性乙醇溶液中滴定C.用盐酸滴定液滴定

D.以中性红为指示剂E.滴定时应在不断振摇下稍快进行

13、A.FeCl3反应B.水解后FeCl3反应C.AgNO3反应D.重氮化-偶合反应E.麦芽酚反应

1）.阿司匹林B2）.水杨酸A

14、A.直接酸碱滴定法B.两步酸碱滴定法C.亚硝酸钠溶液滴定法D.HPLC法E.双相滴定法

1）.阿斯匹林B2）.阿斯匹林栓剂D3）.对氨基水杨酸钠C

15、直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有（ACD）

水杨酸B.盐酸普鲁卡因C.对氨基水杨酸钠D.对氨基酚E.阿斯匹林

16、能发生重氮化-偶合反应的药物有（CDE）

水杨酸B.阿斯匹林C.对氨基水杨酸钠D.对氨基酚E.盐酸普鲁卡因

17、试述水杨酸类药物的结构与理化性质。

18、中国药典对乙酰水杨酸片含量测定为什么采用两步滴定法？

第一步滴定的氢氧化钠量是否要精确读取?

19、如何用化学方法区别乙酰水杨酸、对氨基水杨酸、吡罗昔康？

20、阿司匹林含量测定：

取本品2g,精密称定（2.0631g）,加中性乙醇10ml与酚酞指示液数滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至显粉红色（0.25ml），再精密加氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）20ml，加热回流1小时至油珠完全消失，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定（消耗3.36ml），将滴定结果用空白试验校正（消耗20.34ml）。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林。

问

（1）为什么采用两步滴定法测定含量？

（2）1分子阿司匹林消耗几分子氢氧化钠?

（3）为什么要采用中性乙醇作为溶剂？

（4）计算含量。

第七章、第八章：

1．盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有（AB）

A.重氮化—偶合反应B.羟肟酸铁盐反应C.氧化反应D.磺化反应E.碘化反应

2.采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（CD）

A.苯巴比妥B.盐酸丁卡因C.苯佐卡因D.醋氨苯砜E.盐酸去氧肾上腺素

3．下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（A）

A.乙酰水杨酸B.对氨基水杨酸钠C.对乙酰氨基酚D.普鲁卡因E.苯佐卡因

4.亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（B）

A.添加Br-B.生成NO+·

Br-,加快反应速度C．生成HBrD.生成Br2E.抑制反应进行

5.中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（B）

A.电位法B.永停法C.外指示剂法D.内指示剂法E.自身指示剂法

6.亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有（BCDE）

A.自身指示剂法B.内指示剂法C.永停法D.外指示剂法E.电位法

7.ChP（2000）亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定终点的方法为（C）

A.自身指示终点法B.电位法指示终点C.永停滴定法

D.氧化还原指示剂法E.酸碱指示剂法

8.盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是（ABCDE）

A.强酸B.加入适量溴化钾C.室温（10～30℃）下滴定

D.滴定管尖端深入液面E.永停法指示终点

9.盐酸普鲁卡因注射液中检查的特殊杂质是（D）

A.水杨醛B.间氨基酚C.水杨酸D.对氨基苯甲酸E.氨基酚

10．对乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是（C）

A.水杨醛B.间氨基酚C.对氨基酚D.苯甲酸E.苯酚

11．肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素中检查的特殊杂质是（D）

A.水杨醛B.间氨基酚C.对氨基酚D.酮体E.苯甲酸

12.A。

硫酸铜反应B.氧化反应C.还原反应

D.水解后重氮化-偶合反应E.重氮化-偶合反应

1）.盐酸利多卡因A2）.肾上腺素B3）.盐酸普鲁卡因E4）．对乙酰氨基酚D

13.A.溴量法B.紫外分光光度法C.亚硝酸钠滴定法D.RP-HPLC法E.非水滴定法

5）.盐酸去氧肾上腺素A6）.肾上腺素注射液D7）.盐酸普鲁卡因C

14.能与FeCl3产生颜色反应的药物有（BC）

盐酸普鲁卡因B.盐酸去氧肾上腺素C.对乙酰氨基酚D.盐酸利多卡因E.盐酸丁卡因

15.水解后能发生重氮化-偶合反应的药物有（BCD）

盐酸丁卡因B.盐酸普鲁卡因C.对乙酰氨基酚D.对氨基酚E.盐酸肾上腺素

16.胺类药物的结构，可把该类药物分成几大类？

各类药物的结构特征是什么？

17.硝酸钠法测定芳胺类药物时，为什么要加溴化钾？

解析其作用原理.

18.如何用化学方法区别①普鲁卡因、丁卡因？

②对乙酰氨基酚、肾上腺素？

19.溴量法测定盐酸去氧肾上腺素的原理、滴定当量和含量计算。

20.丁卡因和盐酸利多卡因的含量测定为什么不用亚硝酸钠法?

21.盐