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指导教师:
孙晴(1971-,女,湖北襄樊人,中国科学技术大学理学院工程师,主要从事大学物理实验教学工作.
X射线透射法测量膜厚
王轲,陶小平,孙晴,张增明,孙腊珍
(中国科学技术大学理学院,安徽合肥230026
摘要:
薄膜厚度不仅与薄膜的电导率有关,而且与薄膜的光学性能甚至表面结构密切相关.薄膜厚度的测量精确有助于研究薄膜的物理性能.本文利用X射线在材料中传播的特征设计了大学物理实验室测量薄膜厚度的方法.
关键词:
膜厚;
X射线;
透射
中图分类号:
O484.5文献标识码:
A文章编号:
10054642(200804004403
1引言
薄膜在现代工业中的应用越来越广泛,研究人员对薄膜物理性能的测定也越来越感兴趣.现在最普遍的测量膜厚的方法有2种:
称重法和干涉法.以上2种方法的测量范围都有很大的局限性,而且精度都不高.本文将引入X射线透射法测量薄膜厚度.该方法不仅可以测量任意位置任意厚度的薄膜,而且可以从一定程度上提高测量的精确度.
2实验
使用德国莱宝公司生产的X射线仪,其靶台与接收器的角度定位精度皆可以达到0.05以下[1].测量参量为高压35kV,电流为1mA.X射线源为Mo,经Zr滤波后,射线的单色性比较理想[2]
图1为测量装置示意图,测量时将薄膜放在靶台上,使靶台倾斜一定角度,X射线发生器发出的X光经薄膜透射到接收器上.
图1装置示意图
图2是测量原理图.设衬底厚度为D,膜厚为d,膜材吸收系数为,衬底吸收系数为,则有
I(=I0exp-sin+sin,
即
lnI0=-(d+Dsin
.
(1
图2测量原理图
测量时,令扫过一定角度,作ln
I0sin
曲线,可以得到d+D的值,和都是常量(可以对不同的材料预先测好,测膜厚时直接查表,但本文将通过实验结果给出Al和SiO2的吸收系数和,而用游标卡尺可以直接准确测量D.这样就很容易得到d值.
值得指出的是,看似d比D小近4个量级,几乎不可能直接从总厚度中精确地分离出d.事实上比大近3~4个量级,使得d和D处于同一量级,从而可以实验测定d值.不难看出,该
实验方法要求膜材为金属等具有较高吸收系数的材料,而衬底只能是玻璃等对X射线吸收较小的材料.这也是本方法的局限性.
实际测量中,应该把反射光考虑在内,不同角度的反射射线强度Ir直接利用X射线仪的测Bragg散射的功能[3]即可得到.考虑Ir的影响后,(1式变为:
lnI0-Ir=-(d+Dsin.(2
据测量结果,做出ln
I0-Irsin
曲线如图3所示.由图3可知d+D=0.38622,另外Al和SiO2的吸收系数的测量结果分别为=8.739103cm-1,=3.771cm-1.D=0.902mm,得到d=52.7nm,与实验前用干涉法测量得到的结果基本吻合
图3薄膜的吸收曲线
3测量精度分析
另记I0=Ii-Ir,I为接收器接收到的光强,则有
lnI0=-(d+Dsin.
(3
其中I与I0测量的相对误差正比于NN为总
计数,实验中X射线仪的平均计数率约为3000s-1,若测量周期为60s,则u=N
=
2.310-3.
lnI0
的相对误差为:
ln
0(1+uln-1=ln0
+uln0-1=ln.测量在I0<
2处进行,lnI0
的相对误差上限
为4.710-3.
角量的测量相对误差为:
sin
max
!
510-4
(测量范围>
60.
d+D的相对误差为4.810-3
.和为给定的精确测量值,D的误差为u(D=
0.02mm,D的测量给d+D增加的相对误差为
910-3,这里测量工具是游标卡尺,
故误差较大.在实际测量中,可以对长度量D进行精确测量,测量相对误差在10
-4
量级以下,可
以忽略.所以d的相对误差即是4.810-3
完全
由I与I0的测量误差决定.u(d=4.8nm(这
里以膜厚为T=1000nm为例,精度已经达到了几个纳米量级.原则上,若再延长I与I0的测量周期,则d的测量误差可以小到d
这时u(d=0.5nm.
对于厚度在1500nm以下的膜,该方法的测量精度可以优于1nm.
以上只是对于理想情况而言的,实验镀膜的厚度是有起伏的(数量级1nm,且实验时靶台是旋转的,意味着X射线入射点是动的.那么不同
的点,氧化层、膜厚、衬底的性质都可能随入射点的不同而不同,吸收系数的计算会更加复杂,且会引入其他误差,导致可信的精度大致在数个纳米量级.
以上讨论假定了I与I0都是单次测量,实际上在扫描过程中可以进行数十次测量,这样可以
进一步有效降低实验误差.估计测量周期在40s左右已经可以达到比较高的测量精度了.除了测量精度高之外,由于不涉及光的干涉,所以此方法不像干涉法那样存在厚度周期,可以测量任意厚度的膜厚.整个测量过程操作十分简单,设备相对较易获得,实验条件要求不高.唯一缺点就是要获得较高精度的膜厚测量值,测量时间要相对较长,估计在1课时内能完成.
综上所述,X射线透射法在测量范围和测量精度上都从一定程度上超越了之前测量膜厚的方法,且简易的操作和较容易获得的实验条件使其,45
第4期王轲,等:
内涵,数据处理过程也需要进行多方面的考虑,并且它可以和高年级的镀膜实验相结合成为一个系列实验,所以也比较适合作为大学物理教学实验.
4材料的吸收系数测量
以铝样品为例,说明吸收系数的测量过程.如图4所示,穿透厚度为d=cos,I=
I0exp(-d,取对数后也即ln
I0=cos
.做lnI0cos
曲线,从而得到吸收系数
图4吸收系数测量示意图
实验测得的与的测量值分别为:
=8.737103
cm
-1
=3.771cm-1
值得指出的是,这里的测量值只是粗测值.
由于测量时间和卡尺精度的限制,与的测量值的相对误差可能会超过1%,从一定程度上增加了膜厚的测量值的误差.
5结束语
利用大学物理实验室中比较普遍的教学用X射线仪设备,设计了简单可行的膜厚测量方法.
该方法将为实验测量薄膜厚度尤其是大学物理实验测量膜厚提供了一种测量途径.另外它对实验条件和实验设备要求都不高,适合要求一定准确度的低成本测量.
参考文献:
[1]德国莱宝公司.X射线仪使用说明书[Z].
[2]李志超,轩植华,霍剑青,等.大学物理实验(第三
册[M].北京:
高等教育出版社,2001.
[3]中国科学技术大学大学物理教研室.X射线Comp
ton散射实验讲义[Z].
[4]张艳席,王合英,孙文博.用X射线衍射仪验证康普
顿效应的实验研究[J].物理实验,2007,27(7:
4548.
[5]徐跃.用小角X射线散射研究纳米粒子的粒度分布
[J].物理实验,2002,22(8:
3839,42.
[6]戚同非,高国华.建材样品X光辐射透射率测定的
实验设计[J].物理通报,2004(2:
2021.
MeasuringfilmthicknessusingXraytransmissionmethod
WANGKe,TAOXiaoping,SUNQing,ZHANGZengming,SUNLazhen
(SchoolofScience,UniversityofScience&
TechnologyofChina,Hefei230026,ChinaAbstract:
Theconductivityandopticalpropertiesofthinfilmsarerelatedobviouslytoitsthickness.Itishelpfultounderstandthefilm∀sphysicalpropertiesifthefilmthicknesscanbemeasuredprecisely.BasedontheXraytransmissionpropertiesofmaterials,amethodtomeasurethefilmthicknesspreciselyinthecollegelaboratoryisdeveloped.Keywords:
thickness;
Xray;
transmission
[责任编辑:
郭伟]
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第28卷
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