第六期2甲基2己醇地制备Word格式文档下载.docx
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原理简单,up在高中阶段的时候,书本中对它就有过介绍。
这次利用Grignard反应是为了制备一种有特殊香味的醇类化合物,也就是2-甲基-2己醇。
Grignard反应的一般原理为:
RX+Mg——→RmgX
2-甲基-2-己醇的制备反应式为:
由于反应要在绝对无水的条件下进行(RMgX遇水分解),所以这次的基本要求是药品无水、仪器无水、操作无水。
反应均为放热,危险程度又高了一些。
有一定风险和难度。
本次实验需要运用到磁力搅拌器,这东西一般人用不到。
除此之外的仪器就是三口瓶,恒压漏斗,干燥管,分液漏斗和球型冷凝管。
药品方面,要用到大量的乙醚,一定量的正溴丁烷和丙酮,适量的镁屑,碘片,10%碳酸钠溶液和无水碳酸钾固体,浓硫酸也需要一些。
由于实验有一定风险(大量乙醚),设备也不好搞到(磁力搅拌器),所以各位看看就好....
嘛,那实验开始吧。
三口瓶中间的口用空心塞塞住,两边需要安置的是恒压漏斗和球形冷凝管。
冷凝管上端接一个装有无水氯化钙的干燥管。
恒压漏斗中加入13.5mL正溴丁烷和15mL无水乙醚后塞上空心塞。
三口瓶内装入3.1g镁屑和15mL的无水乙醚,并放入一粒磁子(磁力搅拌器通过磁子在体系中旋转而达到搅拌的效果)。
最后再放入一块碘片。
碘片是用来启动反应的。
连接并固定好仪器。
连接好的仪器。
回流冷凝管上端连接一个干燥管。
未反应时候三口瓶内的情况。
从恒压漏斗内放出少量混合液进入三口瓶,反应就能很快开始。
碘的颜色迅速消失,溶液开始冒泡。
由于乙醚的低沸点,溶液开始沸腾。
反应开始并且平稳后,慢慢滴下剩余的混合液。
滴加完毕后再通过磁力搅拌器搅拌20分钟。
最好让镁屑反应完全。
先是这样....
然后是这样....
再来是.....
最后变成了黑色。
取下恒压漏斗,加入10mL丙酮和15mL无水乙醚。
并且是三口瓶在冰浴条件下,搅拌加入。
加完后再搅拌10分钟。
由于丙酮过量,即使没有把镁屑反应完全,丙酮也会和镁进行反应。
反应开始时候还是黑色。
慢慢变成了黑灰色。
颜色又浅了一些。
最后的样子。
在搅拌条件下,再从恒压漏斗中加入100mL10%硫酸。
这一步是要水解Grignard试剂。
滴入就产生白色的固体,并且放出大量的热。
溶液变成黄绿色,还分层了。
壁上还粘有固体。
持续搅拌一会儿固体就溶掉了。
之后把液体移入分液漏斗。
上层是醚层,先分出下层的水层。
用25mL乙醚洗涤水层两次,合并醚层。
像这样。
之后用15mL10%碳酸钠洗涤一次醚溶液,再用无水碳酸钾干燥。
分液漏斗里的分层还算好。
醚层很多一个小锥形瓶装不下。
之后用100mL的蒸馏瓶装醚溶液,先用60℃的水浴加热,蒸出乙醚。
蒸馏设备这样搭建。
水浴加热。
乙醚非常多,可能要不止一个小瓶子。
再用空气浴加热,收集137~141℃的馏分,就是有特殊香气的2-甲基-2-己醇咯_(:
з」∠)_。
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