试验报告 粗锌中铟量的测定Word格式文档下载.docx
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称取25g酒石酸置于250mL的烧杯中加入纯水搅拌至溶解完全,移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度线,摇匀备用。
1.2.4铟标准贮存溶液:
溶液含铟1mg/mL。
1.2.5铟标准溶液:
移取10.00mL铟标准溶液(1.2.4),加入5mL硝酸于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含100μg铟。
1.3仪器
原子吸收光谱仪,附铟空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
——特征浓度:
在与测量溶液的基体相一致的溶液中,铟的特征质量浓度不大于0.5µ
g/mL。
——精密度:
用最高浓度标准溶液测量10次,其吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的1.0%;
用最低浓度的标准溶液(不是“零浓度”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
——工作曲线线性:
将工作曲线按浓度等分为5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。
仪器参考工作条件:
灯电流4mA,火焰类型:
空气-乙炔贫燃火焰。
1.4分析步骤
1.4.1将试料剪碎至4mm以下,用磁铁除去加工时带入的铁屑,然后过0.44mm筛,按四分法取样,备用。
1.4.2测定次数
独立地进行两次测定,测定值在实验室内允许差之内,取其平均值。
1.4.3按表1称取试料量,精确至0.0001g。
表1称取试料量及定容体积
铟含量
/%
称样量/g
测定体积/mL
分取体积/mL
补加酸体积
/mL
0.005~0.05
1.00
100
-
>
0.05~0.5
20
4mL酒石酸溶液(1.2.3),
4mL硝酸(1.2.1)
1.4.4空白实验
随同试料做空白试验。
1.4.5试料溶解
根据铟含量,按表1所示称取试料,置于100mL烧杯中,依次加入5mL酒石酸溶液(1.2.3),5mL硝酸(1.2.1),待试料剧烈反应后,低温加热至溶解完全,冷却后转入100mL容量瓶中用水稀释至刻度线,摇匀。
1.4.6工作曲线的绘制
分别移取0、0.50、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铟标准溶液(1.2.5)于一组100mL容量瓶中,依次加入约5mL酒石酸溶液(1.2.3),5mL硝酸(1.2.1),以水稀释至刻度,混匀。
该系列标准溶液所对应的铟的浓度为0、0.50、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/mL。
1.4.7测定
利用原子吸收光谱仪,使用空气-乙炔火焰,于波长303.9nm处依次测定标准曲线、空白溶液和样品溶液中铟的吸光度。
1.5结果的计算
铟含量铟的质量分数wIn计,数值以%表示,按下式计算铟的质量分数,
式中:
—从校准曲线上查得试料溶液中铟的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
—从校准曲线上查得空白溶液中铟的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
1—试液总体积,单位为毫升(mL);
2—试液分取体积,单位为毫升(mL);
3—试液测定体积,单位为毫升(mL);
—试料量,单位为克(g)。
分析结果保留两位有效数字。
1.6精密度
1.6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。
重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得:
表2重复性限
w(In)/%
重复性限r(%)
注:
重复性(г)为2.8×
Sг,Sг为重复性标准差。
1.6.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得:
表3再现性限
质量分数/%
再现性限(R)/%
1.7试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。
至少应给出以下几个方面的内容:
——试样;
——使用的标准,YS/TXX-201X;
——使用的方法;
——分析结果及其表示;
——与基本分析步骤的差异;
——测定中观察的异常现象;
——试验日期。
2.结果与讨论
2.1仪器性能考察
原子吸收光谱仪,经调到最佳状态后,应满足下列性能要求,才适合工作。
2.1.1特征浓度考察
测量数据见表4。
表4特征浓度实验
试液名称
吸光度
特征浓度(µ
g/mL)
说明
铟标准空白
0.0004
(C×
0.0044)÷
A
特征浓度符合要求
标准溶液
0.5µ
g/mL
0.0049
(0.5×
0.0045=0.49
2.1.2精密度考察
用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。
测定数据见表5。
表5精密度实验
平均值
标准偏差
性能
要求值
最低浓度铟标液0.5µ
0.0044,0.0060,0.0047,0.0050,0.0047,0.0054,0.0045,0.0041,0.0044,0.0055
0.0006
精密度符合要求
最高浓度铟标液
10.0µ
0.0901,0.0896,0.0904,0.0906,0.0902,0.0897,0.0893,0.0892,0.0893,0.0904
0.0899
0.0005
0.0012
2.1.3工作曲线线性考察
将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不小于0.7。
测定数据见表6。
工作曲线见图1。
表6工作曲线实验
铟标(µ
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
吸光度(A)
0.0003
0.0186
0.0370
0.0557
0.0744
工作曲线线性
R2=0.9995
(0.0899-0.0744)/(0.0186-0.0003)=0.85,工作曲线符合要求
图1工作曲线
2.1.4检出限
配制一待测元素的标准溶液A,使其吸光度在仪器最佳条件下为0.003左右,在上述条件下,交替读取水和标准溶液的吸光度各10次以上,由此计算出标准偏差。
按下式计算标准偏差S:
xi——每次测定时标准溶液A吸光度与水吸光度的差值;
——n次测定吸光度差值的平均值;
N——测定次数的数值。
配制另一待测元素的标准溶液B,并使其溶液的吸光度为0.1左右,在上述测定条件下,测定标准溶液B的吸光度10次。
检出限以D计,数值以微克每毫升(µ
g/mL)表示,按下式计算:
……
ρ——标准溶液B的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(µ
g/mL);
A——标准溶液B的吸光度;
S——标准偏差
经试验本方法检出限为D=0.11µ
g/mL。
方法检出限在0.5µ
g/mL,能够满足检测要求。
2.2锌基体对铟测定的影响
样品测定时分别含有2.0mg/mL、10.0mg/mL的锌基体,因此以标准系列比较含有0mg/mL、2.0mg/mL、10.0mg/mL的锌基体对0.50、1.00、10.00μg/mL铟标准溶液的吸光度,考察锌基体对铟含量测定结果的影响。
试验结果见表7。
表7锌基体的影响
锌基体浓度(mg/ml)
铟标准系列浓度(ug/ml)
0.500
1.000
0.5060
1.0421
10.0723
2.0
0.5051
1.0460
9.9940
10.0
0.5052
0.0998
10.1001
由表7可知,当基体浓度不大于10g/L时,基体锌的存在对铟的测定无干扰。
2.3酸度条件试验
2.3.1硝酸介质对铟测定的影响
分别移取5.0mL铟标准溶液(1.2.5)于一组100mL容量瓶,分别加入0、2、5、10mL硝酸(1.2.1)其他条件不变,考察硝酸浓度对测定的影响。
试验结果见表8。
表8硝酸加入量对测定的影响
铟标准(ug/ml)
加入硝酸测定值
0mL
2mL
5mL
10mL
5.0000
5.0330
5.0501
5.0417
5.0385
实验表明:
硝酸介质对铟含量的测定基本无影响。
2.3.2盐酸介质对铟测定的影响
分别移取5.0mL铟标准溶液(1.2.5)于一组100mL容量瓶,分别加入0、2、5、10mL盐酸(1.2.2)其他条件不变,考察盐酸浓度对测定的影响。
试验结果见表9。
表9盐酸加入量对测定的影响
加入盐酸测定值
5.0290
4.8061
4.4124
4.1466
盐酸介质对铟含量的测定有影响。
2.3.3酒石酸介质对铟测定的影响
分别移取5.0mL铟标准溶液(1.2.5)于一组100mL容量瓶,分别加入0、2、5、10mL酒石酸水溶液(1.2.3),其他条件不变,考察酒石酸酸度对测定的影响。
试验结果见表10。
表10酒石酸加入量对测定的影响
加入酒石酸测定值
5.0514
5.0714
5.0314
5.0414
酒石酸介质对铟含量的测定基本无影响。
结论:
采用硝酸及酒石酸的溶样方法溶解样品对于铟的测定没有影响。
基于对试料完全溶解且存在稳定的考量,溶解试料最终选定5mL酒石酸溶液(1.2.3),5mL硝酸(1.2.1),溶解。
2.4共存元素干扰实验
在选定最佳工作的条件下,针对
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