X射线衍射法.ppt
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1,X射线衍射法XRayDiffraction,2,6.1X射线的基础知识6.2晶体结构6.3X射线衍射原理6.4X射线粉末衍射装置6.5应用,3,固体的结构分析,物质的状态:
气态、液态、固态固态:
晶体、非晶体晶体:
原子在空间呈有规则地周期性重复排列,或者称长程有序,如微孔分子筛晶体非晶体:
原子无规则排列,不具有长程有序,如活性氧化铝等,4,了解固体结构的意义,决定物质性能的因素除了其分子的化学组成外,还有相关原子在空间结合成分子或物质的方式,即结构型式。
因此,研究固态物质的内部结构,即原子排列和分布规律是了解掌握材料性能的基础,才能从内部找到改善和发展新材料的途径。
5,X-radiation,Microwaves,g-radiation,UV,IR,Radiowaves,10-610-311031061091012,Wavelength(nm),可见光,微波,无线电波,6.0引言一、X射线(光),6,1895年,W.C.Roentgen在研究阴极射线管时发现X射线,又称为伦琴射线。
1912年,M.VonLaue以晶体为光栅,发现了X射线的衍射现象,确定了X射线的电磁波性质。
X射线是种电磁辐射,波长介于紫外与射线之间,l=0.01-100A。
1913年,Bragg父子测定了第一个晶体结构NaCl,提出Bragg方程;发展了X射线的衍射理论,7,X射线的发现和广泛应用是20世纪科学发展中最伟大成就之一涉及X射线发现、发展和应用的科学家获诺贝尔奖的就有近30人,1901年伦琴(英)获诺贝尔物理奖1914年劳埃(德)获诺贝尔物理奖1915年布拉格父子(英)获诺贝尔物理奖1936年德拜(英/荷)获诺贝尔化学奖1962年奥森等3人获诺贝尔生物奖1964年霍奇金(英/埃)获诺贝尔化学奖1985年豪普特曼等2人获诺贝尔化学奖,8,1912年劳埃(Laue)发展了X射线的衍射理论开创了人类认识物质微观结构的新纪元,9,X射线技术及应用,X射线分析法(X-rayanalysis)是指以X射线为光源的一系列分析方法的总和,包括:
X射线形貌技术:
利用物质对X射线透过吸收能力的差异分析物质中的异物形态。
人体X光透视,X射线探伤X射线光谱技术:
利用物质中元素被X射线激发所产生次生特征X射线谱(荧光)的波长和强度分析物质的化学组成。
X射线荧光分析,电子探针,离子探针X射线衍射技术:
利用X射线在晶体、非晶体中衍射与散射效应,进行物相的定性和定量分析,10,随着科学技术的发展,X射线新理论,新技术不断涌现。
在原来X射线技术的基础上又形成了四种新技术:
扩展X射线吸收精细结构分析(EXAFS):
得到邻近原子的间距,配位数和无序度等结构信息。
X射线光电子能谱:
研究原子周围的化学环境,化学位移和电子结构。
X射线漫反射及广角非相干和小角相干,非相干散射技术:
了解晶体点振缺陷状态或其统计分布规律,晶粒大小。
X射线衍射貌相术:
研究晶体内部缺陷的分布,形状,性质和数量。
11,X射线分析技术的特点,X射线来自原子内层电子的跃迁,谱线简单,干扰少.灵敏度较高,一般检出限为10-510-6g.强度测量再现性好.分析元素范围广,浓度范围大,可从常量组分到痕量杂质都可进行测量.样品不受破坏,便于进行无损分析.可以进行价态的分析.易于实现仪器自动化,分析快速,准确.,12,一、X射线的性质具有波粒二象性:
解释它的干涉与衍射时,把它看成波,当与其他物质相互作用时,将它看成粒子流,通常称为光子X射线的强度:
单位时间通过的光子数的多少,与振幅相关X射线的能量:
与频率或波长相关,Plancks定律:
E=h=hc/强度与能量的的区别:
强度指光子数的多少能量指每个光子所携带的能量,6.1X射线的基础知识,13,X光与可见光的区别X光不折射,因为所有物质对X光的折光指数都接近1。
因此无X光透镜或X光显微镜。
X光无反射。
X光可为重元素所吸收。
14,由于X-射线是高能电磁波,必由高能过程产生。
电子在高压电场中轰击金属靶子(X射线管)加速电子或质子,用磁体突然改变其路径在导体中突然改变电子的运动方向核爆炸或宇宙射线的作用,二、X-射线的发生,15,封闭式X射线管示意图,X射线管由阳极靶和阴极灯丝组成,两者之间作用有高电压。
当高速运动的热电子碰撞到阳极靶上突然动能消失时,电子动能将部分转化成X射线,1.X射线管,16,连续(白色)X射线谱:
由大量的电子射到固体靶面而产生,不同性质的碰撞产生连续谱。
有的电子在一次碰撞中耗尽能量(产生最短的X射线);有的在多次碰撞中丧失全部能量,碰撞的电子数是大量的,碰撞是随机的,产生连续的不同波长的X射线,,分为:
连续(白色)X射线和特征X射线,2.X射线谱,17,I白色iZV2连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大,随电压增加,X谱线上出现尖峰。
尖峰在很窄的电压范围出现,产生X光的波长范围也很窄。
称为特征X射线(characteristicpeaks),18,特征谱的产生,当用一个高能量的粒子(电子,质子等)轰击某物质时,若该物质的原子内层电子被轰出电子层,便在内层形成空穴,该空穴会立即被较高能级上的电子层上的电子所填充,并发出电磁辐射,这便是特征X射线.,19,特征X射线的命名,某层电子被激发,称某系激发。
如K层电子被激发,称K系激发。
某受激层电子空穴被外层电子填充后所产生的X射线辐射,称某系辐射,某系谱线或某线系。
如外层电子填充K层空穴后产生的X射线称K系辐射,K系谱线或K线系。
当电子填空穴前处于近邻,次近邻,电子层,则在对应谱线名称下方标上,。
当电子处于某电子层的各电子亚层,则在该谱线名称的下方再标上数字。
20,常以NiK1,SnL2等符号来表示不同的X射线。
Ni,Sn是元素的符号,表示被轰击物质的元素.K,L表示最先被轰击走的电子所在能级.希腊字母a,表示填充空穴的外层电子所在的壳层,而希腊字母的下角标表示电子亚层.,21,元素特征X射线的激发机理,特征X谱线可分为若干线系(K,L,M,N等)L层电子K层:
Ka射线;M层电子K层:
Kb射线;同一线系中的各条谱线是由各个能级上的电子向同一壳层跃迁所产生的。
n=1的跃迁产生a线系n=2的跃迁产生b线系,22,EnergyDiagram,23,X-RayEmissionSpectra,Continuum,LineSpectrum,24,X射线是如何产生的?
元素特征X射线的是如何产生的?
NiK1,CuK1的波长是否相同?
X射线与物质的相互作用形式?
25,三、X射线与物质的相互作用,26,X射线与物质相互作用,X射线是属于电磁波,能产生反射,折射,散射,干涉,衍射,偏振和吸收等现象.,27,X射线的透射,X射线有较强的穿透能力,但由于物质对X射线存在各种作用,只有一小部分透射线保持原有能量,沿原方向直线穿过并继续传播。
X射线透过物质后强度的减弱是X射线光子数的减少,而不是X射线能量的减少。
所以,透射X射线能量和传播方向基本与入射线相同。
28,X射线的吸收,X射线被物质吸收时,能量向其他形式转变。
除转变为热量外,还可转变为电子电离,荧光产生,俄歇电子形成等光电效应。
光电效应:
当入射电子能量大于物质中原子核对电子的束缚能时,电子将吸收光子的全部能量而脱离原子核的束缚,成为自由电子。
被激出的电子被称为光电子,这种因入射线光子的能量被吸收而产生光电子的现象称为光电效应。
荧光效应-X射线荧光分析/元素分析俄歇效应-俄歇电子能谱/表面化学组成/化学键能,29,X射线的散射,X射线穿过物质时,物质的原子可能使X射线光子偏离原射线方向,即发生散射。
1.相干散射:
当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞时,X射线光子的能量不足以使电子摆脱束缚,电子的散射线波长与入射波长相同,有确定的相位关系。
相干散射波之间产生相互干涉,就可获得衍射,故相干散射是X射线衍射的基础。
30,X射线的散射,2.非相干散射:
当入射X射线与原子中束缚较弱的电子(如外层电子)发生非弹性碰撞时,光子消耗一部分能量作为电子的动能,于是电子被撞出离子之外,同时发出波长变长,能量降低的非相干散射或康普顿散射.因其分布在各方向上,波长变长,相位与入射线之间没有固定的关系,不能产生干涉和衍射.,31,3.X射线衍射,物质的性质和性能决定于它们的组物质的性质和性能决定于它们的组成和微观结构如果有一双X射线的眼睛,就能把物质的微观结构看个清清楚楚X射线衍射将会有助于探究为何成份相同的材料,其性能有时会差异极大X射线衍射将会有助于找到预想性能的材料,32,是揭示晶体内部原子排列状况的最有力工具,它在物质结构研究中具有特殊的作用。
X射线与原子作用而改变方向散射非相干(Compton)散射:
散射波长入射波长,不产生衍射,应用:
定性相分析定量相分析研究晶粒的大小以及晶体中的残余应力和点阵畸变等晶胞参数精密测定晶面指数的确定,X射线衍射,33,6.2晶体结构,34,晶体学基础,晶体和非晶体晶体是质点(原子,分子或离子)在空间按一定规律周期性重复排列构成的固体物质。
非晶体则是原子排列不规则,近程有序而远程无序的无定性体。
35,晶体的分类,单晶:
整个晶体中的原子按同一周期性排列,即整块固体基本由同一空间点阵所贯穿。
如水晶,红宝石等。
多晶:
由许多很小的单晶体按不同取向聚集而成的晶块。
如陶瓷颗粒,矿石,沙子,水泥等。
微晶:
只有几百个或几千个晶胞并置而成的微小晶粒。
36,空间点阵和晶胞,阵点:
为了便于分析研究晶体中质点的排列规律性,可先将实际晶体结构看成完整无缺的理想晶体并简化,将其中每个质点抽象为规则排列于空间的几何点,称之为阵点。
空间点阵:
这些阵点在三维空间呈周期性规则排列的几何图形称为空间点阵,简称点阵。
晶胞:
连接点阵中相邻阵点而成的最小平行六面体,是具有代表性的基本单元,称为晶胞。
将晶胞作三维的重复堆砌就构成了空间点阵。
37,晶胞选取的原则,同一空间点阵可因选取方式不同而得到不相同的晶胞,38,晶胞选取的原则,选取的平行六面体应反映出点阵的最高对称性;平行六面体内的棱和角相等的数目应最多;当平行六面体的棱边夹角存在直角时,直角数目应最多;当满足上述条件的情况下,晶胞应具有最小的体积。
39,晶胞参数,点阵常数:
a,b,c;棱边夹角:
40,二、晶胞与晶系在晶体结构中取出一个格子单位称为晶胞。
大小和形状可用六个参数描述,称为晶胞参数。
点阵划分为晶格可以有不同的方法根据布拉维(Bravais)规则证明仅存在14种不同的晶格(点阵),按对称性可分为7个晶系。
41,1.三斜晶系triclinic,42,2.单斜晶系monoclinic,43,abc,a=b=g=90,3.斜方晶系Orthorhombic,44,8,4.六方晶系Hexagonal,a=bc,a=b=90,g=120,45,5.三方(菱形)晶系Rhombohedral,a=b=c,a=b=g90,46,10,11,a=bc,a=b=g=90,Simple,6.四方晶系Tetragonal,Body-centered,47,SimpleBody-centeredFacecentered,12,13,14,a=b=c,a=b=g=90,7.立方晶系(Cubicsystem),48,FCCstructure:
NaCl,49,七个晶系的晶格参数,a=b=c,a=b=g=90,a=bc,a=b=g=90,abc,a=b=g=90,a=b=c,a=b=g90,a=bc,a=b=90,g=120,abc,b=g=90a,abc,abg90,立方六方四方三方斜方单斜三斜,50,三晶面、晶面指数、面间距,晶面:
原子构成的平面Miller(密勒)指数是描述晶面在空间位置的符号。
1.在点阵中设定参考坐标系.2.求得待定晶面在三个晶轴上的截距,若该晶面与某轴平行,则在此轴上截距为无穷大;若该晶面与某轴负方向相截,则在
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