材料现代分析方法实验报告Word格式.docx
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专业年级:
1
姓名:
指导老师:
学号:
2016年12月
中国南京
实验名称:
XRD图谱分析……………………………………………
一、实验目的……………………………………………………
二、实验要求……………………………………………………
三、操作过程……………………………………………………
四、结果分析与讨论………………………………………………
一、实验目的
了解XRD基本原理及其应用,不同物相晶体结构XRD图谱的区别,熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。
二、实验要求
1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱,以及输出分析结果。
2、明确不同物质的XRD图谱,掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系,通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程,了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱,并输出分析结果。
3、实验报告的编写,要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。
三、操作过程
1、启动Jade6.0,并打开实验数据。
2、点击图标使图谱平滑后,再连续两次点击图标扣除背景影响。
3、右击工具栏中的图标,全选左侧的项目,取消选择右侧中的UseChemistryFilter,最后在下方选择S/MFocusonMajorPhases(如图一),并点击OK。
图一
4、得到物相分析,根据FOM值(越小,匹配性越高)可推断出该物相为以ZnO为主,可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质(如图二),双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片(如图三),点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度(如图四)。
图二
图三
图四
5、右击工具栏中的图标,全选左侧的项目,并选择右侧中的UseChemistryFilter,在元素表中选择O、F、Ca、H、Al、Mg(如图五),最后在下方选择S/MFocusonMinorPhases(如图六),并点击OK。
图五
图六
6、得到次晶相的分析(如图七),同样根据FOM值,可知次晶相为Al2O3,双击第一种物质可以得到次晶相的PDF卡片,点击Lines可以观察到不同角度处的衍射强度(与主晶相查看方法一致)。
回到主窗口看到仍有部分峰未得到分析结果(如图八)。
图七
图八
7、右击工具栏中的图标,全选左侧的项目,并选择右侧中的UseChemistryFilter,在元素表中选择Ca、F、Mg、O、H(除去主晶相与次晶相),最后在下方选择S/MFocusonMinorPhases,并点击OK。
得到微晶相的分析(如图九),同样可根据FOM值判断物相中的微晶相为Mg(OH)2,回到主窗口发现仍旧有一个峰未分析(如图十)。
图九
图十
8、点击图标,并在未被检测出的峰的下方划出一条底线,该峰被指定,右击图标,下方的检索对象被锁定为S/MFocusonPaintedPeaks,不限定元素检测(如图十一)。
得到的分析结果为CaF2(如图十二)。
回到主窗口发现没有遗漏的峰(如图十三)。
图十一
图十二
图十三
5、选择Options-CellRefinement,并在窗口中点击打印图标,将实验数据分析结果打印。
(详见图片文件)
四、结果分析与讨论
由Jade软件分析可得出,该物相是以ZnO为主,同时含有Al2O3、Mg(OH)2,可能含有少量CaF2(如图十三)。
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