MMFSCNG食品添加剂酪蛋白酸钠Word格式.docx
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6.0
水分,%
pH值
6.0~7.5
砷(以As计),%
0.0002
重金属(以Pb计),%
0.002
细菌总数,个/g
30
大肠菌群,个/100g
40
致病菌
不得检出
3.试验方法
3.1.外观和感官检查
目视法观察其颜色,嗅其味。
3.2.理化试验
3.2.1.鉴别
3.2.1.1.溶解性:
缓慢分散于水,稍有混浊,可溶于沸水,不溶于乙醇。
3.2.1.2.灼烧试验:
取样品0.1g灼烧时冒烟,并发出特异的臭气,所余残渣溶于水,对石蕊试纸呈碱性。
3.2.1.3.沉淀反应:
取样品0.1g,溶于10mL1mol/L氢氧化钠溶液中,加乙酸使成弱酸性,产生白色絮状沉淀。
3.2.1.4.颜色反应
取样品0.1g,溶于10mL1mol/L氢氧化钠溶液中,加1滴6.2%硫酸铜溶液,摇匀,产生蓝色沉淀,液体呈紫色。
取样品0.1g,加水5mL,摇匀,加10滴68.5%硝酸汞溶液和1滴10%亚硝酸钠溶液,在水浴中加热3min,膨润后在样品表面呈现褐红-紫红色。
3.2.2.蛋白质
3.2.2.1.试剂
硫酸;
硫酸铜;
硫酸钾;
硼酸:
4%溶液;
氢氧化钠:
30%溶液;
蔗糖;
盐酸:
0.1mol/L(0.1N)标准溶液;
混合指示液:
0.2%的甲基红乙醇溶液(95%,V/V)和0.1%的甲烯蓝(次甲基蓝)乙醇溶液(95%,V/V)等体积混合。
3.2.2.2.试验程序
称取样品0.3g(准确至0.0002g),置于500mL凯氏烧瓶中,然后加入约15g无水硫酸钾、0.2g硫酸铜和20mL硫酸,摇匀后,于瓶口放一小漏斗,使瓶倾斜成约45°
角,置于有小圆孔的石棉板上,小火加热,待内容物全部炭化并停止起泡后,加大火力,保持瓶内液体微沸,直至液体呈蓝绿色,澄清透明,并使整个加热沸腾时间保持90min,在加热期间应注意摇动烧杯避免过热。
样品消化后,冷却至室温,小心加约200mL水混合并再次冷却至室温。
向500mL锥形瓶中加入4%硼酸溶液50mL和4滴混合指示液,混匀,将锥形瓶置冷凝管下并使其出口端浸入硼酸溶液中,用量筒向凯氏烧瓶中加30%氢氧化钠溶液80mL,在此期间应将烧瓶保持倾斜,并使氢氧化钠溶液沿壁流入形成一底层,立即将凯氏烧瓶与冷凝管相连,用小火加热煮沸蒸馏避免起泡,使大约在30min内收集150mL馏出液,此馏出液的温度应在25℃以下,在蒸馏结束前2min移动锥形瓶,使冷凝管口离开液面,用少量蒸馏水冲洗管口,停止加热,并将洗涤水收集在锥形瓶内,用0.1mol/L标准盐酸进行滴定。
按上述方法不加样品改加0.3g蔗糖进行空白试验。
3.2.2.3.计算
X=
100×
(V1-V2)×
C×
1.4
×
6.38
…………………………
(1)
m(100-A)
式中:
X——蛋白质的含量(以干基计),%;
V1——滴定样品消耗标准盐酸溶液的体积,mL;
V2——滴定空白消耗标准盐酸溶液的体积,mL;
C——标准盐酸摩尔浓度,mol/L;
m——样品的质量,g;
A——样品中水分的含量,%;
平行试验结果的允许误差为0.2%。
3.2.3.脂肪
3.2.3.1.试剂
稀盐酸:
取盐酸27mL,加水稀释至40mL;
无水乙醇;
乙醚;
石油醚。
3.2.3.2.仪器和设备
骆立氏脂肪浸油管。
3.2.3.3.试验程序
取充分混匀的样品2.5g(准确至0.0002g),置于50mL烧杯中,加15mL稀盐酸,小心加热溶解,静置冷却后加10mL乙醇,小心转移至骆立氏脂肪浸油管中,加25mL乙醚剧烈振摇1min,然后加25mL石油醚,振摇30s,放置分层后从侧管放出上面液层,用干燥滤纸过滤,将滤液置已知重量的烧杯中,再用乙醚15mL及石油醚15mL重复提取2次,把上层液体合并到前面的烧瓶中,在水浴上蒸去乙醚及石油醚,其残留物在98~100℃干燥4h后称量。
3.2.3.4.计算
X1=
m1-m0
100
……………………………………
(2)
m2
X1——脂肪的含量,%;
m1——烧瓶和脂肪的质量,g;
m0——烧瓶的质量,g;
m2——样品的质量,g。
平行试验结果允许误差为0.05%。
3.2.4.乳糖
3.2.4.1.试剂
0.1mol/L;
冰乙酸:
10%(m/V)溶液;
乙酸钠:
1mol/L;
苯酚:
80%(m/m)溶液,取8g苯酚和2g水混合加热混匀;
乳糖:
2.00%(m/V)溶液,称量2.105±
0.001g一水乳糖(相当于2.00g无水乳糖),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀于0℃保存。
3.2.4.2.试验程序
称取充分混匀的样品1g(准确至0.0002g),置于100mL锥形瓶中,加25mL水,置60~70℃水浴上,使其完全溶解(一般约10~15min),冷却后再加15mL水,0.1mol/L盐酸溶液8mL和10%乙酸溶液1mL(每加一种溶液后应充分混匀)静置5min,再添加1mol/L乙酸钠溶液1mL,混匀,使酪蛋白迅速下沉,用干滤纸过滤,弃去最初几毫升滤液后收集滤液。
用移液管吸取2.0mL滤液,置于50mL烧杯中,再用微量移液管添加80%苯酚溶液0.2mL,置磁力搅拌器上混匀,并在1s内加入5mL浓硫酸,使充分混匀,静置15min后在20℃水浴中冷却5min,用空白溶液作对比,在490nm处测定溶液的吸光度。
若吸光度超出标准曲线的上限,则取适当稀释的2mL滤液重复上述操作(注意:
若用稀释滤液,则计算公式需相应变动)。
3.2.4.3.空白溶液的制备
不进行样品的溶解和过滤等操作,其余均按上述样品的测定,用同一仪器设备和同样数量的试剂,进行同样的操作制得空白溶液。
3.2.4.4.标准曲线的制作
吸取2.00%乳糖溶液10mL,置100mL容量瓶中,用水稀释至刻度(溶液A),取A液1mL、2mL和3mL分别置3个100mL容量瓶中,并用水稀释至刻度以制备3种标准溶液,所得标准溶液的无水乳糖浓度分别为20、40和60μg/mL。
取4个50mL烧杯,向其中3个分别加入以上三种标准溶液各2mL,向第4个加2mL水,然后按样品滤液的测定方法进行同样操作,最后用第4个作为参比液测定其他三种标准的吸光度,并以吸光度对无水乳糖液的浓度(μg/mL)作图。
3.2.4.5.计算
X2=
C1×
50
………………………………………(3)
m3×
106
X2——样品的乳糖含量(以无水乳糖计),%;
C1——由标准曲线查得的样品溶液中无水乳糖浓度;
m3——样品的质量,g。
平行试验结果的允许误差为0.05%。
3.2.5.水分
3.2.5.1.试验程序
称取样品2g(准确至0.0002g),置于102±
1℃下干燥3h,冷却,称重,反复至恒重。
3.2.5.2.计算
X3=
m4-m5
………………………………………(4)
m4-m6
X3——水分的含量,%;
m4——称量瓶和样品的质量,g;
m5——称量瓶和样品干燥后的质量,g;
m6——称量瓶的质量,g。
3.2.6.灰分
3.2.6.1.试验程序
称取样品约1g(准确至0.0002g),置于已干燥恒重的瓷坩埚内,先置电炉上炭化,再于高温炉内维持温度825±
25℃,完全灰化至恒重。
3.2.6.2.计算
X4=
m7-m8
………………………………………(5)
m9-m8
X4——灰分的含量,%;
m7——坩埚和灰分的质量,g;
m8——坩埚的质量,g;
m9——坩埚和样品的质量,g。
3.2.7.pH值
取样品1g,加水稀释至50mL,在温度约20℃时,用酸度计测定。
3.2.8.砷砷斑法
3.2.8.1.原理概要
在碘化钾和氯化亚锡存在下,将样品液中的高价砷还原为三价砷,三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢气体,通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰,再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑,与标准砷斑比较作限量试验。
3.2.8.2.主要试剂与仪器
3.2.8.2.1.主要试剂
硝酸、硫酸、盐酸;
硫酸(1mol/l)溶液:
量取28mL浓硫酸,慢慢加入水中,用水稀释到500mL;
氧化镁、三氯甲烷、吡啶、无砷金属锌;
20%氢氧化钠溶液;
15%硝酸镁溶液;
15%碘化钾溶液(临用前配制,贮于棕色瓶内);
40%氯化亚锡溶液:
称取20g氯化亚锡(SnCl2·
2H2O),溶于50mL盐酸中;
乙酸铅棉花:
将脱脂棉浸于10%乙酸铅溶液中,2h后取出晾干;
吸收液A:
称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银,研碎后用适量三氯甲烷溶解,加入1.0mL三乙醇胺,再用三氯甲烷稀释至100mL。
静置后过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内备用;
吸收液B:
称取0.50g二乙氨基二硫代甲酸银,研碎后用吡啶溶解,并用吡啶稀释至100mL。
静置后过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内备用。
1%酚酞乙醇溶液;
砷标准溶液:
称取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(As2O3)),溶于5mL20%氢氧化钠溶液中。
溶解后,加入25ml1mol/l硫酸,移入1L容量瓶中,加新煮沸冷却的水稀释至刻度。
此溶液1.00mL相当于0.100mg砷。
临用前取1.0mL,加1mL1mol/L硫酸于100mL容量瓶中,加新煮沸冷却的水稀释至刻度。
此溶液1.0mL相当于1.0μg砷。
溴化汞试纸:
将剪成直径2cm的圆形滤纸片,在5%溴化汞乙醇溶液中浸渍1h以上,保存于冰箱中,临用前取出置暗处阴干备用。
3.2.8.2.2.仪器
测砷装置:
见图2
100ml锥形瓶;
橡皮塞:
中间有一孔;
玻璃测砷管:
全长18cm,上粗下细,自管口向下至14cm一段的内径约为6.5mm,自此以下逐渐狭细,末端内径约为(1~3)mm,近末端1cm处有一孔,直径2mm,狭细部分紧密插入橡皮塞中,使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。
上部较粗部分装入乙酸铅棉花,长(5~6)cm,上端至管口处至少3cm,测砷管顶端为圆形扁平的管口,上面磨平,下面两侧各有一钩,为固定玻璃帽用;
图2
1—锥形瓶;
2—橡皮塞;
3—测砷管;
4—管口;
5—玻璃帽
玻璃帽:
下面磨平,上面有弯月形凹槽,中央有圆孔,直径6.5mm。
使用时将玻璃帽盖在测砷管的管口,使圆孔互相吻合,中间夹一溴化汞试纸,用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与测砷管固定。
3.2.8.3.过程简述
3.2.8.3.1.样品处理
干灰化法:
本法用于不适合于湿法消解的样品。
称取样品1g(准确至0.1g),于瓷坩埚中,加10mL15%硝酸镁溶液,再于上面覆盖1g氧化镁粉末,混匀,浸泡4h,于低温或置水浴上蒸干,用小
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