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6.1.2凡担任化验工作,报告化验数据的人员必须参加化验工的合格证考试(包括基本理论、基本操作技能和实际样品的分析三部分)。
考核合格才具备上岗资格。
6.2仪器设备的管理和定期检查
6.2.1为保证化验数据的准确可靠,该化验室须认真执行计量法,对所用计量分析仪器进行鉴定,经鉴定合格方可使用。
6.2.2按计量法规定,定期送法定计量检定机构进行鉴定,合格方可使用。
6.2.3新购置的计量器具需经计量部门鉴定合格后方可使用。
6.3化验分析方法的选用和验证
6.3.1化验室进、出水化验项目BOD5、T-N、T-P、TSS、NH3-N、COD均采用国家标准方法进行化验。
其他化验项目尽可能采用国家标准方法。
6.3.2被化验室采用的方法需经过方法验证方可采用。
证明该方法可被采用的条件:
准确度(标准样品测定、回收率测定等);
精密度(平行测定、重复测定等);
空白试验等。
6.4采样的质量保证
6.4.1采样工作应严格按照该手册5.1采样规定进行工作。
6.5实验室的基础条件
6.5.1实验室环境:
应保持实验室整洁、安全的操作环境,通风良好,布局合理。
相互干扰的化验项目不在同一实验室内操作。
对产生刺激性、腐蚀性、有毒气体的实验操作应在通风橱内进行。
分析天平设置专室,做到防尘、防震、防噪声,并保持一定的干燥度。
6.5.2实验室应保证充足的电力供应,应按仪器设备需要配齐火、地、零线,电缆线确保良好的绝缘性能。
6.5.3实验室应保证充足的自来水供应,并做到管线合理。
6.5.4化学试剂:
应采用符合分析法所规定的等级化学试剂。
配置一般试液,应不低于分析纯级。
取用时,应遵循“量用为出,只出不进”的原则,取用后及时密塞,分类保存,严格防止试剂被污染。
不应将固体试剂与液体试剂或试液混合储放。
定期检查药品存放条件和随时更换超期或不合格的药品和试剂。
6.5.5实验用水:
该化验室选用电导率小于3.0us/cm。
实验用水须经化验室检定合格后方可采用,化验结果登记在实验室用水记录。
6.5.6实验器皿:
根据实验需要,选用合适材质的器皿,使用后及时清洗、晾干,防止灰尘等玷污。
6.5.7试液的配置和标准溶液的标定
6.5.7.1试液,应根据使用情况适量配置。
选用合适材质和溶剂的试剂瓶盛装,注意瓶塞的密合性。
6.5.7.2用精密称量法直接配置标准溶液,应用基准试剂或纯度不低于优级纯的试剂,并用检定合格的容量瓶定容。
6.5.7.3试剂瓶上应贴有标签,应写明试剂名称、浓度、配置日期和配置人。
试剂瓶中试剂一经到出,不得返回,使用时注意摇匀。
6.6化验室内部质量控制
6.6.1分析方法的适用性检验
化验人员在承担新的分析项目和分析方法时,应对该项目的分析方法进行适用性检验。
进行全程序空白值测定,标准曲线绘制,精密度和准确度的试验,达到方法的特性要求。
6.6.1.1全程序空白试验
空白值是指以实验用水代替样品,其他分析步骤及使用试液与样品测定完全相同的操作的测定值。
影响空白值的因素有:
实验用水质量、试剂纯度、器皿洁净度、仪器性能及环境条件等。
空白值测定方法是:
做平行双样测定,重复测定。
6.6.1.2校准曲线的制作
校准曲线是表述待测物质浓度寓所测量仪器响应值的函数关系,制好校准曲线是取得准确测量结果的基础。
A.水质化验使用的校准曲线为该分析方法的直线范围,根据方法的测量范围,配置一系列浓度的标准溶液,系列的浓度值应较均匀分布在测量范围内,系列点≥6个(包括零浓度)
B.校准曲线测量应按样品测定的相同操作步骤进行,测得的仪器响应值在扣除零浓度相应之后,绘制曲线。
C.用线性回归方程计算出校准曲线的相关系数、截距和斜率,应符合标准方法中规定的要求,一般情况相关系数r≥0.999,截距绝对值≤0.005。
6.6.1.3精密度检验
精密度是指使用特定分析程序,在受控条件下重复测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度,一般通过批内、批间平行测定精密度。
现场现行样应分别二次采样,等量混合后立即分装,平行样相对允差通过[(xi-x)/x]×
100%计算得出,计量结果按平行样相对允许差范围检查精密度,在允许差范围内为合格。
6.6.1.4准确度检验
准确度是反映方法系统误差和随机误差的综合指标。
检验准确度可采用:
使用标准物质进行分析测定,测定值应在误差允许范围;
加标回收率测定(加标量一般为样品含量的0.5-2倍,加标后浓度不应超过方法上限)一般测定回收率应在90%--110%之间。
6.6.1.5干扰实验
针对实际样品中可能存在的共存物,检验其是否对测定有干扰。
6.6.2实验过程质量控制
6.6.2.1送入实验室的水样一般应尽快组织分析,如果当日不能进行,须按照该项目对水样的保存要求进保存。
6.6.2.2每批水样分析时,空白样品对被测项目有相应的,必须做一个空白试验,空白值明显偏高时,应查找原因消除影响因素。
6.6.2.3精密度控制
在进行实验室质量控制过程中,须定期对水样进行平行性样品测定。
平行测定结果超出规定允许偏差时,在样品保存期内的在家册一次。
6.6.2.4准确度控制
定期进行标准样品分析,采用国家环保局标准样品研究所标准样品进行分析,同时进行平行测定,试验结果须在允许范围内。
如果自行配置指控样品,标准样品测定结果应在95%--105%内。
6.6.2.5执行四级审核制
审核范围:
样品特征、分析原始记录等。
首先是校核人员对分析人员的审核,数据员对原始记录的审核;
班长对日报表的审核;
工程师对日报表审核。
6.6.2.6实验室分析质量控制程序图
样品送达
进行化验
配制标准液、储备液、
工作液、纯水质量
样品化验检查器皿计量是否合格
化验正常化验不正常检查环境条件是否符合要求,干扰因素等
计算结果查找原因
环境影响
结果复核仪器故障
干扰因素
操作错误
质控检查排除故障
受控失控
化验室负责人
报出结果
6.7化验室质量控制措施
6.7.TP、TN、NH3-N每两个月更换一条工作曲线,工作曲线的绘制须与标准样品同时测定,测定满足工作曲线要求,标准样品测定在允许范围内,填写工作曲线测定记录表后方可使用。
BOD、COD项目无需用标准曲线测定,在该月进行测定标准样品已进行质量控制。
6.7.2具备开展回收率条件的实验项目,每两个月进行一次回收率测定。
如果不具备测定回收率条件,进行标准样品测定,同时需进行平行性测定。
6.7.3标准样品送达化验室后,工程师对其进行编号、记录,标样须经工程师同意方可领取。
6.7.4原始记录检查制度
为保证化验室出示化验数据的质量,化验室负责人定期对原始数据进行内部检查,具体工作程序如下:
A.为使抽检数据具有代表性、有效性和完整性,必须对化验室数据实施有效的质量控制。
B.化验工程师负责确定抽样方案并组织实施,对数据进行全方位的、不固定方式的检查,每月一次。
C.抽检的方式主要为随机抽检,每月抽检率不低于全月数据量的10%。
抽检内容如下:
(1)每日BOD5、SS、TP、TN、NH3-N、COD共6项。
(2)其它未被列入上述的项目为不定期抽检项目。
D.取数一般在检查前即定,按规定的方式抽查,并记录有关信息。
如检查日期、方式、项目、原始记录日期、个数、填写是否标准、数据准确率、检查人签字等。
E.质量控制人员按规定填写好抽数单,将抽数单作为检查记录凭证。
抽样数据的结果经实验室负责人和班组长的签字有效。
F.检查人员要严格执行数据保密与安全制度。
6.7.5实验室间质量控制
为进一步保证化验室数据质量,化验室将样品一示两份,送到通过计量认可的水质监测相关单位进行对比试验。
判断实验室间是否存在显著性差异,减少系统误差。
6.7.6实验室的质量控制结果的汇总
标准样品、回收率测定后的原始记录;
工作曲线的绘制后的曲线测定记录;
均交由工程师处汇总、保存。
6.7.7质量控制报告
化验工程师将每月的质量控制情况认真进行总结、上报,质控报告内容包括:
该月质控内容、测定情况、该月化验数据、原始记录检查情况等。
6.8化验质量质疑程序
如果对于化验数据结果有疑问或认为结果不正确,按照以下程序进行质疑解决。
提出质疑
化验室组织调查
样品样品化验记录仪器设备状况环境条件
发现问题未发现问题
原测试人员进行不同人员、不同追查有关人员责任实施复测方法对比实验
发现问题正常
通知结果正常
解决问题
更正结果
图6-2化验数据质量质疑程序
6.9发生化验质量问题的处理程序
发生化验质量事故
组织分析处理
仪操原因严重操作错误偶发事件
操作人员、负责人
与厂家共同处理责任向负责人报告
人员操作事故非人为重复化验重新化验
损坏事故对有关人员进行教育出示结果
追查责任
培训
仪器维修调试
使用人员、考核
化验室负责人验收
上岗
合格恢复
恢复使用
重新化验
出示结果
一、标准物质的管理办法
1、标准物质属于计量仪器、量值传递的物质基础,化验部门采购的标准样品应经过追溯计量部门认证、批准的标准物质的量值,以保证化验质量。
2、标准物质用于化验分析方法准确性和可靠性检验、计量仪器、器具性能的可靠性检验。
3、化验室负责人每年度制定本年度质控计划,根据该计划购置标准物质。
4、为保证对标准物质测定的真实性,在其送达化验室后,由化验室负责人对其进行编号、记录整理。
5、标准物质由化验室负责人管理,其他人员不得随意索要样品和说明书。
6、经化验室负责人同意方可领用标准样品(化验工程师须在标准样品编号单上认真记录),在其测定后认真填写原始记录,样品名称填写其编号。
7、化验室负责人对标准样品测定的原始记录进行统一保管、存档。
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