银杏叶提取物HPLC液相谱图中国药典Word格式.docx
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l.i1605
28.167
4X54*79
61603
27150
5.33073
1.00737
38.421
1052958
13.361
24976
12J82<
M
O.M«
71
S4.5O7
838250
10.637
26223
13.87394
1.09135
Totals
7&
MW71
100.000
(7)混合对照溶液的HPLCELSD图(进样lOul)
Woulti
仅用时间而仅而收百分FR论质板分离度(US不对*1
LtausP)P)0%)
24.608
3KS7OI3
13.084
21073
0.00000
l.04«
39
28078
I5S55857
62.011
23505
5.02647
L09273
38358
J10S421
12.145
23996
I1.9J154
0.95501
54.43«
275III6
10.759
28159
14,05578
1.03154
(8)供试品溶液的HPLC・ELSD图(进样10pl)
d%d6000
Knults
俣留时何
曲机百分
理论塔板
分离aus
不时*1
IL
敦(U加
18362
137777
1978
12803
000()00
0.H4464
24.707
494249
78s
236M
9.82177
1.00161
28.173
3937698
56526
23827
5.049M
1.02615
38.429
1951794
29.018
257W
12,15738
0.99897
54387
44468>
6Jg3
6g
B.SM38
1.02141
6066200
100000
<
9>
最类内酩含量计算结果
白果内希
银杏内隔A
银杏内港B
银杏内幽C
总内醋
含量
3.0%
2.5%
1.2%
1.1%
7.8%
二、总黄酮静昔的检测:
•色谱条件,
色谱柱:
月旭Ultimate®
LP«
C18(4.6*250mm.5pm)
流动相:
甲醇-0.4%碟酸溶液(50:
50)混合
检测波长,
360nm
柱温:
30c
流速:
1.Oml/min
进样现
10pI
注意事项:
/
•流动相配置:
甲醇W.4,磷酸溶液(50:
50)分别过滤后进行混合;
•样品处理方法t
对照溶液制备:
分别取擀皮素对照品、山奈素(山奈酚)对照品、异鼠李素对照品适处,精
密称定,加甲醇制成每1ml分别含31,ug、32.5ug.20.4ug的混合溶液.混匀后过谑即得:
供试品溶液制备:
取本用35.71mg.精密称定,加甲醉-25%砧酸溶液(4:
1)的混合溶液25mL
置水浴中85度加热同流30分钟,迅速冷却至室温.转移至50ml量粒中.用甲醉稀杼至刻度.摇勾,虑过.取续滤液.即得。
♦靖囹利双塔:
1.对照溶液
保图时间k岬而枳”面对称峥宽塔板数分离度选挣性[min][mAU*s][mAU]因子[min]
14.368-1147.482C752.170321.070.33859982--
24.769-1227.9521538.586911.020.49041413214.741.72
28.194-734.9917620.545711.030.5502145513.871.14
2.榔皮素
保的时间k-岬面枳峥修对称峥宽墙板数分用慢侬择性
[ain][mAUAs][mAU]因子[min]
14.427-1012.2955346.835341.050-333310378
保留时同k-峰闿枳峰高对衿峰宽用板敦分离我选样性
[min]£
sAU]因子[min]
24.655-1097.3956334.€51981.020.485114542
28.279-678.0239318.943461.020.542515052
・«
€X0W
40-
20・
保尔时间k-坪面枳峙高对称峙宛塔板数分寓度逸杼样
[min](inAU*o](mAU]Wp(min]
1-
11-
।
1
1J-
14.567
-1698.5^775
89.06213
0.93
0.2901
13962一
—
25.054
-1697.13647
56.923€9
0.99
0.4533
1€91916.58
1.72
28.522
-493.28329
14.06954
1.06
G.5133
171074.21
1.14
三、总银杏酸的检测
・色谱条件:
LP-C18(4.6»
150mm.5ura)
流动相;
流动相A:
0.1%三氟乙酸水溶液
流动相B:
0.1%三氯乙酸乙脐
310nm
30(
m;
l.Oml/min
进样量:
50m
•流动相配置f
0.1%三氟乙酸水溶液
0.1,三氤乙酸乙脑
运行梯度:
时间(min)
流动相A(%)
流动相B(%)
25
75
30
10
90
35
36
15
•谱图和数据:
1.空白溶液
15-
10-
5-
2.白果新酸对照溶液
nana
峰表)
rsm
江川互同~
化今拘8
iK^aa
而枳、
i
22.743
m(百果瓶解
57118
2626
10,653
24414
9
24.140
294649
13220
54.923
26388
2.374
3
26.254
好3
8554
401
L594
33724
3.626
4
32.383
稣1
155S7
686
2.905
46747
10.168
■0
33.408
帕
160536
5033
29.924
23853
1.400
瓦|
536474
21966
100.000
恒测;
:
<峰表)4mt■..A__
20
40
而帜
1123.0731mOM
1229
70.269
24225
■•051
一
11801
445
29.731
21032
1.690
3%92
1674
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- 银杏叶 提取物 HPLC 液相谱图 中国 药典