培训4--乙酸正丁酯的合成_精品文档.doc
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乙酸正丁酯的制备
一.实验内容:
1.以乙酸和正丁醇为原料制备乙酸乙酯。
2.称重并计算产率。
3.完成实验报告和思考题。
二.基本原理:
乙酸和正丁醇的酯化反应为:
为了促使可逆的酯化反应向右进行,可让某一原料过量或连续地移去产物(酯和水)中的一种或全部的方式来达到。
本实验用浓硫酸作催化剂,等量的乙酸与正丁醇反应,采用分水器分水提高乙酸正丁酯的产率。
乙酸正丁酯、正丁醇和水的共沸物组成
共沸物
沸点/℃
组成(质量%)
正丁醇
乙酸正丁丁酯
水
正丁醇-水
93.0
55.5
44.5
乙酸正丁酯-水
90.7
72.9
27.1
正丁醇-乙酸正丁酯
117.6
67.2
32.8
正丁醇-乙酸正丁酯-水
90.7
8.0
63.0
29.0
三.主要仪器、试剂及材料:
1.主要仪器
圆底烧瓶(50mL)、分水器、球形冷凝管、量筒、分液漏斗、温度计(200℃)、锥形瓶、三角漏斗、直形冷凝管、蒸馏头、尾接管、梨形瓶或圆底烧瓶烧杯(25mL)、台秤、电热套、脱脂棉、阿贝折光仪
2.试剂及材料
正丁醇11.5mL、冰醋酸7.2mL、浓硫酸0.5mL、10%碳酸钠、无水硫酸镁
四.实验装置:
五.实验步骤:
在干燥的50mL圆底烧瓶中,加入11.5mL(0.125mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸,摇匀。
再小心地进入3~4滴浓硫酸,并加入2~3粒沸石。
按装分水器和球形冷凝管,并在分水器中预先加水至略低于支管口,接通冷却水,用电热套加热回流,把反应一段时间生成的水逐渐分去,保持分水器中水在原来高度,约30~40分钟后不再有水生成,表示反应完毕,停止加热,记录出水量。
冷却后卸下回流冷凝管,在分水器中加水将有机层排入反应瓶中。
将反应瓶中的液体倒入分液漏斗中,用10mL水洗涤,分出下层水层,上层有机层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤,试验是否仍呈酸性(若仍呈酸性,继续用碳酸钠溶液洗涤直至呈微碱性),分去水层,将酯层用10mL水洗涤至中性。
有机层转入锥形瓶中,加入无水硫酸镁干燥20~30min。
搭好蒸馏装置(使用的玻璃仪器应干燥),小心地将酯液通过漏斗过滤到30mL梨形烧瓶内,加入2~3粒沸石。
加热蒸馏,收集124~125℃之间的馏分。
产品称重,计算产率。
用阿贝折光仪测其折光率。
实验报告
选手编号选手姓名
提交产品、试卷、实验报告时间:
一.反应方程式:
二.实验步骤、实验现象、实验记录(如写不下,可附页):
三.产品称量记录:
记录
监考老师签字
贴有标签纸的具塞锥形瓶质量/g
产品+锥形瓶质量/g
产品质量/g
折光率
产品性状(澄清?
浑浊?
分层?
)
四.数据处理:
五.思考题:
1.酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
2.本实验可能有哪些副反应?
3.能否用氢氧化钠溶液代替碳酸钠溶液来进行洗涤?
4.如果反应原料过量,你认为酸过量合适还是醇过量合适?
为什么?
第4页共4页
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