最新Reference 600 电化学工作站操作说明书文档格式.docx
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●Options:
定制Framework设置。
1Path:
定制Framework存取文件路径。
Scripts(EXP)
所有解释脚本的位置
Data(DTA)
已获得的数据文件的默认位置
Sets(SET)
实验参数的存取路径
2Editor:
定制在Framework编辑器窗口移位键的宽度;
设置恢复编辑器状态选项。
3EditorFont:
Framework编辑器窗口字体。
4SetupFont:
Framework设置对话框字体。
5ViewDeviceStatusBar:
选中ViewDeviceStatusBar则显示设备状态栏。
绿色指示器表示仪器可用,橘黄色指示器表示仪器正在使用中。
●Windows:
控制编辑器和运行窗口在Framework中的显示。
1.1运行窗口(RunnerWindows)
●F2-Skip:
通常实验完成后按F2-Skip关闭运行窗口,其快捷键为F2。
●F1-Abort:
取消实验,其快捷键为F1。
●F3-Pause:
暂停实验,其快捷键为F3。
●F3-Continue:
撤消暂停。
●CurveList:
控制显示在运行窗口中的曲线,大多数实验并不只产生一条曲线。
1.3设置控制按钮(SetupControlButtons)
●Default:
恢复所有参数为默认值。
●Save:
保存当前参数到磁盘。
●Restore:
从磁盘恢复实验参数。
●OK:
选择OK,开始实验。
●Cancel:
选择Cancel,中止实验设置且不会保存任何已键入的参数。
2.0简介
循环伏安方法是利用线性电位扫描方法研究电化学体系的常用方法(简称CV)。
CV方法控制参数有:
仪器选择(Pstat)、实验标识符(TestIdentifier)、输出文件(OutputFile)、电极面积(ElectrodeArea)、实验描述(Notes)、起始扫描电位(InitialE)、扫描电位限定条件1(ScanLimit1)、扫描电位限定条件2(ScanLimit2)、最终电位(FinalE)、电位扫描速率(ScanRate)、步长(StepSize)、电位扫描循环周数(Cycles)、电流/电压量程模式(I/ERangeMode)、最大电流(MaxCurrent)、溶液电阻补偿(IRComp)、正反馈校正(PFCorr)、平衡稳定时间(EquilibrationTime)、最初延迟(InitialDelay)、调节(Conditioning)、采样模式(SamplingMode)、高级设置(AdvancedPstatSetup)、电极设置(ElectrodeSetup)
2.1参数设置界面
选择Experiment→PhysicalElectrochemistry→CyclicVoltammetry得到CV参数设置界面,如下图:
2.2参数设置
●恒电位仪选择(Pstat):
选择用来做实验的恒电位仪/恒电流仪。
●实验标识符(TestIdentifier):
默认为实验方法的名称,可以更改,建议保持不变。
●输出文件(OutputFile):
设置输出文件名。
●电极面积(ElectrodeArea):
电极的表面积,单位:
cm2,如果不准备输入面积,保持默认值1cm2。
●实验描述(Notes):
可输入实验描述。
●起始电位(InitialE):
扫描开始时的电位,可选择是相对Eoc还是Eref,单位:
V。
●扫描限定条件1(ScanLimit1):
CV扫描的第一个顶点电位,可选择是相对Eoc还是Eref,单位:
●扫描限定条件2(ScanLimit2):
CV扫描的第二个顶点电位,可选择是相对Eoc还是Eref,单位:
●最终电位(FinalE):
扫描结束时的电位,可选择是相对Eoc还是Eref,单位:
●电位扫描速率(ScanRate):
数据采集时的电位扫描速率,单位:
mV/S。
●步长(StepSize):
数据点间距,单位:
mV,一般设置为1-5mV。
●电位扫描循环周数(Cycles):
实验中电位扫描重复的周期数。
●电流/电压量程模式(I/ERangeMode):
电流/电压变换器的自动量程状态。
选择Auto,电流/电压基于被测电流自由调整;
选择Fixed,电流/电压量程取决于输入的最大电流参数。
●最大电流(MaxCurrent):
电流/电压量程模式为Fixed时,控制电流测量量程;
电流/电压量程模式为Auto时,最大电流参数指定最大期望起始电流。
●溶液电阻补偿(IRComp):
指定溶液电阻补偿类型。
●正反馈校正(PFCorr):
用于正反馈溶液电阻补偿。
●平衡稳定时间(EquilibrationTime)
●最初延迟(InitialDelay):
为了稳定开路电位。
●调节(Conditioning):
电极的调节,实验程序第一部分的一个步骤,此步骤可选。
●采样模式(SamplingMode):
有Fast(快速)、NoiseReject(噪声抑制)、Surface(表面)三种模式。
●高级设置(AdvancedPstatSetup)
●电极设置(ElectrodeSetup)
2.3测量
设置好参数,点击OK开始测量。
相关操作可参照GamryFramework的介绍。
2.4数据分析
实验结束在GamryFramework中,在Analysis菜单下,选择需要的实验数据即可进行分析。
也可以在GamryEchemAnalyst中,选择File→Open,打开需要分析的数据。
启动后,标准的CV分析包括如下页面:
●图(Chart):
CV分析的核心部分。
●实验设置(ExperimentalSetup):
实验参数列表。
●实验记录(ExperimentalNotes):
实验之前用户写入的记录,这个纪录可以在分析软件中编辑并保存。
●电极设置(ElectrodeSettings)
●硬件设置(HardwareSettings):
实验运行时的恒电位仪设置。
CyclicVoltammetry菜单:
●最小值/最大值(Min/Max):
获得Y轴方向的最大值/最小值。
具体操作步骤如下:
1、用选择X轴区域工具选择一个X轴区域。
在准备选择的区域边缘按住鼠标左键拖到另一边松开左键,这时在图上会有一个突出的区域。
2、选中一个区域后,再选择Min/Max可获得最小值/最大值。
会出现一个的页面记录这个结果,并且在图的底部有QuickView区域。
可以点击QuickView工具条的X号隐藏QuickView窗口。
●快速积分(QuickIntegrate):
通过电流积分获得总电量。
可以参照“最小值/最大值(Min/Max)”的操作步骤,即,先选中一个区域再选择QuickIntegrate。
●积分(Integrate):
需要选择一部分特殊曲线。
1、激活积分区域的曲线。
操作方法:
右键单击曲线选择ActivateTrace。
2、用选择部分曲线工具在曲线上选择一个区域。
左键选择区域的边缘点,接着在区域的第二个边缘点再次单击。
选中区域突出显示。
重新选择一个区域,只需要选中(SelectPortionofCurvetool),再试一次。
3、选中一个区域后,按下Integrate,以运算法则确定该区域的电量。
4、会增加一个新的页面和一个包含积分信息的格子。
5、基线可以是零点,或者为此区域选择基线。
参照RegionBaselines的说明。
6、选择其它区域重复1-3步。
用ClearRegions清除区域。
●区域基线(RegionBaselines):
为特定区域选择基线。
●清除区域(ClearRegions):
清除区域信息,还原图形状态。
●峰值(PeakFind):
参考积分操作的第2步,先选择一个区域,再选择“PeakFind”获得峰值。
●清除峰值(ClearPeaks):
清除峰值信息,还原图形状态。
●自动基线(AutomaticBaseline):
为正反向两个峰值选择基线。
●峰值基线(PeakBaselines):
为峰值选择基线。
●清除线条(ClearLines):
清除图中所有线条。
●峰值电位差(DeltaEp):
确定两个峰值间的电位差。
●从文件减去背景(SubtractBackgroundFromFile)
●PHE200软件帮助(QuickHelp):
PHE200软件帮助文件。
包括PHE200软件的各种实验技术的参数介绍和软件操作方法。
3.0简介
电化学阻抗谱(ElectrochemicalImpedanceSpectroscopy,简称EIS)方法是一种以小振幅的正弦波电位(或电流)为扰动信号的电化学测量方法。
PotentiostaticEIS方法主要控制参数有:
仪器选择(Pstat)、实验标识符(TestIdentifier)、输出文件(OutputFile)、电极面积(ElectrodeArea)、实验描述(Notes)、起始频率(InitialFrequency)、最终频率(FinalFrequency)、数据密度(Points/Decade)、交流电压(ACVoltage)、直流电压(DCVoltage)、阻抗的估计值(EstimatedZ)、最优选择(Optimizefor)。
3.1参数设置界面
选择Experiment→ElectrochemicalImpedance→PotentiostaticEIS得到
PotentiostaticEIS参数设置界面,如下图:
3.2参数设置
●仪器选择(Pstat)、实验标识符(TestIdentifier)、输出文件(OutputFile)、电极面积(ElectrodeArea)、实验描述(Notes)这些参数可参照“循环伏安测量”的参数设置部分,在此不再重复说明。
●起始频率(InitialFrequency):
数据采集期间频率扫描的起始点,单位:
Hz,频率范围:
10Hz-1MHz。
●最终频率(FinalFrequency):
数据采集期间频率扫描的终止点,单位:
EIS扫描通常使起始频率大于最终频率,但在EIS300软件中此关系并不是必需的。
●数据密度(Points/Deca
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