仪器分析期末考试试题及标准答案闭卷Word下载.docx

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B、流动相进入色谱柱时，采用脉冲进样的方式，每次进样为一个板体积；

C、样品开始加在0号塔板上，并忽略其纵向扩散；

D、每块塔板上的分配系数都是常数；

4、根据下列相对保留值判断分离效果最好的一组是（）

A、r21=0.1；

B、r21=0.5；

C、r21=0.7；

D、r21=1；

5、若一个电极的KNa，K=10-3，则说明这一电极对Na+比对K+敏感性（）

A、高3倍；

B、低3倍；

C、高1000倍；

D、低1000倍；

6、极谱分析法中，在溶液中加入大量支持电解质的作用是（）

A、消除残余电流；

B、消除迁移电流；

C、消除极谱极大；

D、消除氧波

7、控制电位库仑分析法中实现100%电流效率时错误的操作是（）

A、在工作电极上接参比电极；

B、在电路中接变阻器；

C、工作电极采用去极化电极；

D、工作电极使用极化电极；

8、在原子发射光谱分析常用的光源中，具有最高激发温度的是（）

A、直流电弧；

B、交流电弧；

C、高压火花；

D、电感耦合等离子体焰炬；

9、原子发射光谱分析中，关于摄谱仪叙述正确的是（）

A、棱镜摄谱仪分光能力受波长影响；

B、光栅摄谱仪分光能力受波长影响；

C、棱镜摄谱仪的分光能力弱，集光能力强；

D、光栅摄谱仪的分光能力强，集光能力

弱；

10、由同种原子相互碰撞引起的谱线变宽称为（）

A、自然变宽；

B、多普勒变宽；

C、劳伦兹变宽；

D、赫鲁兹马克变宽；

二、填空题（每空2分，共20分）

1、气相色谱仪的一般结构是由载气系统，，，检测器

和数据处理系统五个部分组成。

2、在气相色谱分析中，检测器可以分为浓度型和质量型两类，常用的浓度型检测器有和。

3、在极谱分析法中，为了能够产生浓差极化需要满足的条件有，

和。

4、原子发射光谱分析中，定性分析的基础是

定量分析的基础

5、原子吸收光谱分析中，为了能够实现峰值吸收，使用的光源是

三、简答题（每题6分，共30分）

线1、色谱分析中分配系数和分配比分别指什么，有什么关系？

2、电位滴定法中确定滴定终点的方法有哪几种，各有什么特点

3、库仑分析法的基本依据是什么？

为什么要保证100%电流效率？

4、原子光谱分析中的共振线，灵敏线，最后线，分析线分别指什么，有何联系？

5、原子吸收光谱中背景吸收产生的原因是什么？

有哪些消除的方法？

四、计算题（每题10分，共30分）

1、某一气相色谱柱，速率方程中A，B，C的值分别为0.16cm，0.35cm2/s和4.3×

10-2s，计算最佳流速和最小塔板高度。

2、在库仑滴定中，2mA/s的电流相当于产生了下列物质多少克？

（1）OH-，

（2）Sb（III到V价），（3）Cu（II到0价），（4）As2O3（III到V价，II到0价）。

（已知原子量，H=1，O=16，Cu=64，As=75，Sb=121，法拉第常数取96487C/mol）

3、用原子吸收光谱法测锑，用铅作标。

取5.00mL未知锑溶液，加入2.00mL浓度为4.13mg/mL的铅溶液并稀释至10.0mL，测得ASb/APb=0.808。

另取相同浓度的锑和铅溶液混合后测得ASb/APb=1.31，计算未知液中锑的质量浓度。

试卷模版》使用说明

注：

本模版适用于卷面考试

1、第一页的填写要求：

（1）第一行填写试卷类型，如：

A、B、C等；

（2）第二行空格部分为课程名称，请务必按照执行计划填写标准课程名称全称；

如：

高等数学A

（二）

（4）第三行

“使用专业年级”应填写准确，如：

环工04（围广的公共课程可简写）；

“考试方式”应在相应的“开卷、闭卷”括号中打√“”，不要使用其它符号；

“共页”填写总页码；

（5）第四行为记分登记栏，在题号后面的格子中依次填写大题题号，如：

“一、二⋯⋯”

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B年月日

试题标准答案.及评分标准

课程名称：

仪器分析

使用专业命题教师课程所在教研室

一、选择题（每题2分，共20分）1、B；

2、D；

3、A；

4、A；

5、C；

6、B；

7、D；

8、C；

9、A；

10、D；

二、填空题（每空2分，共2分）

1、进样系统；

柱系统（色谱柱）；

2、氢火焰离子化检测器；

火焰光度检测器；

3、使用小面积电极；

保持溶液静止；

降低电解液浓度；

4、谱线波长（频率）；

谱线强度；

5、锐线光源；

1、色谱分析中分配系数和分配比分别指什么，有什么关系？

答：

色谱分析中，分配系数K指组分在固定相中的浓度与在流动相中的浓度之比（2分）；

分配比k指固定相中的组分质量与流动相中组分的质量之比（2分）；

分配系数与分配比的关系如下：

Kk，其中β为相比（2分）。

2、电位滴定法中确定滴定终点的方法有哪几种，各有什么特点。

电位滴定法中，确定滴定终点的方法有：

E-V曲线法，一级微商法，二级微商法（2分）。

E-V曲线法以曲线中的转折点为滴定终点，不易判断，误差较大（1分）；

一级微商法以曲线中的极值点为滴定终点，容易判断，比E-V曲线法精确，但仍有误差（1分）；

二级微商法以曲线中二级微商为0的点（正负值的分界点）为终点，能够准确判断（2分）。

为什么要.保证100%电流效率？

库仑分析的基本依据是法拉第电解定律（2分），电极上发生反应的物质的质量与通过该体系的电量成正比，因此可以通过测量电解时消耗的电量来计算反应物质的质量（2分）。

由于在库仑分析法中是根据通过体系的电量与反应物质之间的定量关系来计算反应物质的质量的，因此只有保证电流100%用于反应物的电极反应，才能保证检测的精确性（2分）。

4、原子光谱分析中的共振线，灵敏线，最后线，消失线分别指什么，有何联系？

共振线是由激发态直接向基态跃迁时发射的谱线（1分）；

灵敏线是元素激发电位低、强度较大的谱线，通常是共振线（2分）；

最后线是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线，也是该元素的最灵敏线（2分）；

分析线是进行分析时所使用的谱线，一般以共振线为分析线（1分）。

答：

原子吸收光谱中背景吸收产生的原因主要有：

火焰成分对光的吸收，一般是火焰中的OH、CH、CO等基团的吸收（2分）；

金属卤化物，氧化物和氢氧化物等盐对光的吸收（1分）；

火焰中产生的烟、雾等微粒对光的散射（1分）；

消除背景吸收的方法有：

邻近线校正法；

用与试样溶液有相似组成的标准溶液来校正；

用分离基体的方法来消除影响（2分）。

1、某一气相色谱柱，速率方程中A，B，C的值分别为0.16cm，0.35cm2/s和4.3×

Cuu

第2页共3页

（1）OH-，

（2）

《标准答案及评分标准》

使用说明

1、卷面考

Sb（III到V价），（3）Cu（II到0价），（4）As2O3（III到V价，II到0价）。

（已知原子量，

H=1，O=16，Cu=64，As=75，Sb=121，法拉第常数取96487C/mol）

解：

根据法拉第电解定律m

得：

（1）

2）

3）

4）

mAs2O3

Mit

n96487

172103

2

96487

121

2103

64

1.76

1.25

6.63

198210

mSb

mCu

mOH

107

106

964871.03106

2分）

（2分）

取5.00mL未知锑溶液，加入2.00mL浓度为4.13mg/mL的铅溶液并稀释至10.0mL，测得ASb/APb=0.808。

另取相同浓度的锑和铅溶液混合后测得ASb/APb=1.31，计算未知液中锑的质量浓度。

解：

设试液中锑浓度为Cx，将标溶液吸光度比记作[ASb/APb]1，将相同浓度溶

液的吸光度比记作

[ASb/APb]2

ASb

KSbC

Sb

由于：

Sb

（3分）

APb

KPbC

Pb

A故：

ASb

KSbCSb，则：

KPbCPb

[ASb/APb]1

KSb

Cx/20.808

（2分）

KPb

CPb

CSb1.31

Cx1.02mg/ml

（3分）

第3页共3页

库仑分析的基本依据是法拉第电解定律（.2分），电极上发生反应的物质的质量与通过该体系的电量成正比，因此可以通过测量电解时消耗的电量来计算反应物质的质量（2分）。

金属卤化物，氧化物和氢氧化物等盐对光的吸收（1分）；

火焰中产生的烟、雾等微粒