第3章普鲁士蓝的初步研究Word文档下载推荐.docx
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如果及时稀释到0.005mol/L,则体系较为稳定,长期放置不会凝聚。
如果将生成的沉淀及时分离并干燥,将会得到可溶性蓝色粉末,它是一种特殊形态的纳米级铁蓝颜料“可溶蓝”[10]。
当“可溶蓝”干粉加入水中时会立刻散布成胶体状,溶解速度快而均匀,可以达到很好的着色效果。
如果陈化后再分离干燥,得到的蓝色粉末溶解性不佳,甚至完全不溶。
将亚铁氰化钾和三氯化铁按物质的量之比为3:
4进行反应,得到的产物是亚铁氰化铁Fe4[Fe(CN)6],一般称为普鲁士蓝(Ⅱ),化学方程式如下:
3K4Fe(CN)6+4FeCl3==Fe4[Fe(CN)6]3↓+12KCl
首先称取亚铁氰化钾和三氯化铁,分别放入100ml的烧杯中加水充分溶解。
将亚铁氰化钾溶液迅速加到三氯化铁溶液中,用玻璃棒搅拌使之充分反应,立刻生成深蓝色粘稠状沉淀。
静置后除去上层清液,用蒸馏水冲洗沉淀3-4次,真空抽滤,冷风烘干,得到亮蓝紫色固体普鲁士蓝(II),它是不溶性的深蓝色沉淀[11]。
3.1.2普鲁士蓝的用途
普鲁士蓝有青光和红光两种色光,色泽鲜艳,着色力强,遮盖力略差,粉质较坚硬。
它们耐晒、耐酸(在弱酸中不发生化学变化,遇浓硫酸煮沸则分解),但耐碱性弱,对碱敏感,稀碱也能使其分解,所以不能与碱性颜料共用。
当加热至170~1800C时结晶水开始分解,加热至200~2200C时便会分解出氨和氢氰酸。
由普鲁士蓝制成的颜料成分中除了有为改进颜料性能而添加的少量外加物外,不允许含有其它填充料,如硫酸钡、碳酸钙。
在若干应用情形下,它们会因为还原而失去蓝色,但在干燥后可被重新氧化,大部分可以还原到原来的蓝色。
浅、淡色调当长时间暴露在日光中,趋向于褪色。
普鲁士蓝可使用在油漆和瓷漆当中,如窗框和装潢油漆、汽车瓷漆、喷漆和“金属”加工(metallicfinishes);
它们还广泛应用在墨水和印刷油墨、复写纸油墨、蜡笔、油毡、复合地板、纸张、洗衣蓝(laundryblue)以及其它等用途中。
3.2普鲁士蓝(I)水溶液的稳定性研究
3.2.1最大吸收波长选择
用移液管移取0.005mol/L的普鲁士蓝(I)水溶液2mL于100mL容量瓶中,稀释定容后即配制成C=1×
10-4mol/L的普鲁士蓝(I)水溶液。
用双波长紫外可见分光光度计在500~900nm测定该浓度下不同波长的吸光度值,见表3.1,并绘制吸光度曲线图,见图3.1
表3.1普鲁士蓝(I)水溶液不同波长的吸光度
波长nm
500
550
600
650
680
700
750
800
850
900
吸光度A
0.058
0.201
0.482
0.733
0.784
0.761
0.632
0.473
0.344
0.117
λ/nm
图3.1普鲁士蓝(I)水溶液的最大吸收波长
实验表明,普鲁士蓝(I)水溶液的最大吸收波长λmax=680nm。
3.2.2浓度-吸光度标准曲线的绘制
配制C=1×
10-4mol/L、0.5×
10-4mol/L、0.25×
10-4mol/L、0.125×
10-4mol/L的普鲁士蓝(I)溶液。
用723型可见分光光度计在330~800nm范围内以二次蒸馏水作参比,测定四种浓度下的吸光度值A,并绘制浓度-吸光度曲线图,见图3.2
图3.2浓度-吸光度标准曲线图
结果表明:
在最大吸收波长λmax=680nm处测定其吸光度并绘制吸光度曲线,结果呈现良好的线性关系,回归方程:
A=0.8052CPB—0.0079,相关系数r=0.9995。
3.2.3光照对普鲁士蓝(I)水溶液稳定性的影响
配制一定浓度的的普鲁士蓝(I)水溶液,置于光照下,在最大吸收波长λmax=680nm处每隔15min测定一次吸光度,结果见表3.2
表3.2日光照射下的吸光度变化
t/min
15
30
45
60
75
90
105
120
135
A
1.065
0.900
0.763
0.601
0.500
0.459
0.401
0.355
0.343
0.332
根据上表数据绘制A-t图,见图3.3
图3.3日光照射下的A-t图
普鲁士蓝(I)水溶液的吸光度随日照时间的增长而降低,而最大吸收波长不随日照时间的变化而发生偏移,仍为λmax=680nm。
日光照射2小时后,吸光度值基本不变,溶液接近无色透明,可能是普鲁士蓝(I)发生了水解。
在紫外光照射下,不同浓度普鲁士蓝(I)水溶液的吸光度均有所下降,但褪色速度较慢。
浓度越大,褪色现象越明显。
3.2.4温度对普鲁士蓝(I)水溶液稳定性的影响
取1×
10-4mol/L普鲁士蓝(I)水溶液6份,分别在温度为0oC、20oC、40oC、60oC、80oC、100oC恒温水浴锅中加热30min,在λmax=680nm时,测定吸光度,见表3.3
表3.3温度对普鲁士蓝(I)水溶液的影响
T/0C
20
40
80
100
0.770
0.774
0.577
0.44
0.315
0.094
根据上表绘制普鲁士蓝(I)水溶液的A-T图,见图3.4
图3.4普鲁士蓝(I)水溶液的A-T图
结果表明,普鲁士蓝(I)水溶液对温度很敏感,随着温度的升高,吸光度明显下降,溶液颜色褪去,在80oC加热30min,几乎变为无色透明溶液。
3.2.5化学试剂对普鲁士蓝(I)水溶液稳定性的影响
取一定量的0.25×
10-4mol/L普鲁士蓝(I)水溶液,分别加入不同的酸、碱、氧化剂和还原剂,测定其化学稳定性,见表3.4
表3.4普鲁士蓝(I)水溶液与以下各种试剂反应现象
试剂
刚加入的现象
静置后的现象
SnCl2·
2H2O
少量淡蓝色絮状物
淡蓝色沉淀12h后分层
Na2SO3
溶液变为蓝紫色
1min后褪为无色
Na2S2O3·
5H2O
无明显现象
浅蓝色沉淀(12h后分层)
H2O2
无明显变化
2天后析出蓝色沉淀
NaOH
立即变为无色
无色溶液
葡萄糖
溶液颜色变浅
淡蓝色溶液
HCl(浓)
1小时后析出蓝色沉淀
HNO3(浓)
颜色变为青色
2小时后析出青色沉淀
H2SO4(浓)
颜色无明显变化
1天后出现蓝色沉淀
NaHCO3
变为蓝紫色
2min后褪为无色
Na2CO3
甲醛
没有明显现象
放置1天后褪色
由表可知,普鲁士蓝(I)水溶液抗氧化能力强,抗强碱及还原剂的能力弱。
3.2.6杂质离子对普鲁士蓝(I)水溶液稳定性的影响
在溶液中加入Ca2+、Mg2+时,放置过程中会出现蓝色絮状沉淀。
所以若在配制的过程中所采用的是自来水,则会在放置过程中会出现蓝色絮状沉淀,其原因是水中存在的杂质离子的干扰,最终形成其它的不溶物。
3.2.7普鲁士蓝(I)水溶液pH值的测定
取0.005mol/L的普鲁士蓝(I)水溶液于100mL容量瓶中,稀释定容后配制成1×
10-4mol/L、6.25×
10-6mol/L、3.125×
10-6mol/L六种不同浓度的普鲁士蓝(I)水溶液,测定溶液的pH,见表3.5
表3.5不同浓度溶液的pH
C×
10-6(mol/L)
50
25
12.5
6.25
3.125
pH
5.20
5.35
5.44
5.55
5.68
5.78
结果表明,普鲁士蓝(I)的水溶液呈弱酸性,随着溶液浓度的降低,pH逐渐升高。
3.3普鲁士蓝(II)-草酸水溶液的稳定性研究
3.3.1普鲁士蓝(II)—草酸溶液的制备
按摩尔比是4:
3称取亚铁氰化钾和三氯化铁,分别放入100ml的烧杯中,加水充分溶解。
将亚铁氰化钾溶液迅速加到三氯化铁溶液中用玻璃棒搅拌使之充分反应,立刻生成深蓝色粘稠状沉淀。
静置后除去上层清液,用蒸馏水冲洗沉淀2-3次,真空抽滤,冷风烘干,得到亮蓝紫色固体普鲁士蓝(II)。
它不溶于水,要想配成溶液,需要加入化学试剂,试验表明它在草酸中有较好的溶解性能,当普鲁士蓝(II)与草酸的摩尔比为1:
5时,可形成稳定的蓝色溶液。
以下实验所用的普鲁士蓝(II)—草酸溶液的摩尔比均为1:
5。
3.3.2最大吸收波长选择
用移液管移取上述普鲁士蓝(II)-草酸水溶液2mL稀释至0.0004mol/L,用双波长紫外可见分光光度计在500-900nm范围内以蒸馏水为参比测定不同波长时的吸光度值,绘制吸光度曲线见图3.5。
图3.5不同波长时的吸光度值(nm)
由图可见普鲁士蓝(II)-草酸溶液的最大吸收波长λmax=700nm。
3.3.3浓度-吸光度标准曲线的绘制
配制不同浓度的普鲁士蓝(II)-草酸溶液.用蒸馏水做参比于700nm测其吸光度值,绘制浓度-吸光度的标准曲线见图3.6。
图3.6浓度-吸光度的标准曲线
结果表明,在最大吸收波长λmax=700nm处,吸光度曲线呈良好的线性关系,回归方程:
Y=2.5402x-0.0479,R2=0.9998。
3.3.4光照对普鲁士蓝(II)-草酸水溶液稳定性的影响
分别取两份相同浓度C=0.3×
10-4mol/L的普鲁士蓝(II)-草酸水溶液,一份置于日光照射下,
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