NaOH标准溶液的配制与标定.doc
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徐州工程学院教案
2011—2012学年第2学期第周星期
课题名称(含教材章节):
实验四NaOH标准溶液的配制与标定
教学目的和要求:
1、NaOH标准溶液的配制与标定;
2、掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。
教学重点:
1、碱式滴定管的洗涤、调零,滴定管体积读数及滴定管的正确使用;
2、有效数字的取用。
教学难点:
指示终点的判别(强调近终点时逐滴加入,并用锥形瓶内壁将滴定剂靠下,尽量控
制半滴的加入)。
教学内容(要点)
1、碱式滴定管的使用(注意上节课学生实验中的错误操作)
2、NaOH标准溶液的配制
3、NaOH标准溶液的标定
徐州工程学院教案纸
实验四NaOH标准溶液的配制与标定
一、实验目的
1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。
2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。
二、实验原理
NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。
反应方程式:
2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O
由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。
除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。
待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。
此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。
标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4•2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。
最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下:
C6H4COOHCOOK+NaOH→C6H4COONaCOOK+H2O
计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。
三、仪器和试剂
仪器:
碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。
试剂:
邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:
1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。
四、操作步骤
1.0.1mol/LNaOH标准溶液的配制
用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。
准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。
2.0.1mol/LNaOH标准溶液的标定
将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于105-110℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250mL锥形瓶中,加50mL无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴,用欲标定的0.1mol/LNaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。
同时做空白试验。
五、数据记录与处理
1、NaOH标准溶液的标定
1
2
3
m邻苯二甲酸氢钾(g)
NaOH终读数(mL)
NaOH初读数(mL)
VNaOH(mL)
CNaOH(mol/L)
CNaOH的平均值(mol/L)
相对平均偏差(﹪)
2、公式推导
六、注意事项
1.称量邻苯二甲酸氢钾时,所用锥形瓶外壁要干燥并编号(以后称量同)。
2.NaOH饱和溶液侵蚀性很强,长期保存最好用聚乙烯塑料化学试剂瓶贮存(用一般的饮料瓶会因被腐蚀而瓶底脱落)。
在一般情况下,可用玻璃瓶贮存,但必须用橡皮塞。
七、思考题
1、NaOH因吸收CO2而混有少量的Na2CO3,以致在实验中导致误差,必须设法除去CO32-离子,如何配制不含CO32-的NaOH溶液?
答:
方法如下
(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH,用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次,溶解并定溶。
(2).制备饱和NaOH(50%,Na2CO3基本不溶)待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.
(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCl2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.
2、配制好的溶液如何保存?
3、如果用H2C2O4·2H2O标定时,又如何操作?
4、标定时,三次滴定消耗标准溶液的体积之间,远超过容量分析允许的0.2%相对误差,即0.04ml,如此分析测定的结果能准确吗?
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