《生鲜乳采样》word版Word文件下载.docx

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第二节样品的采集

如果要从生鲜乳收购站的贮奶罐中采样，采样前应先开动机械式脚板装置，搅拌至少5分钟。

对于生鲜乳运输车的贮奶罐，可以提前开动搅拌装置5分钟，也可在采样前用人工搅拌器探入罐底，采取从下至上的方式反复搅拌30次以上。

样品充分搅拌混匀后，用液态乳铲斗从表面、中部、底部三点采样，每个点各采集1升。

将这3个点采集到的样品混合至4升的塑料容器中，充分混合均匀后，根据需要用采样瓶分装3∽5份，每份不少于100毫升。

第三节样品的保存和运输

生鲜乳样品采集后采用保温箱，内加冷媒或冰袋运输。

可以根据检测指标需要添加防腐剂。

运输过程中保持保温箱内温度不高于4º

C，24小时内抵达检测单位。

如果不能保证24小时抵达，必须根据检测指标的要求，正确使用当地冰柜、冰箱等设备冷藏或冻存。

留给被检单位的样品，也应该根据检测指标的要求，正确使用冰柜、冰箱的设备4º

C冷藏或-20º

C冷冻保存。

第二章生鲜乳检测基础知识

第一节与生鲜乳相关的基础知识

一、容量分析

容量分析是常规化学分析中最重要的分析方法，在GB19301-2010《生乳》标准中涉及的容量分析只有酸碱滴定法。

下面对酸碱滴定法进行简单介绍。

酸碱滴定法又称中和法，即以酸碱中和反应为基础的容量分析方法。

酸碱中和反应是酸中的氢离子和碱中的氢氧根离子在水溶液中生成难电离的水分子。

H++OH↔H2O

凡是能与酸和碱起中和反应的物质，都可以酸碱滴定法测定他们的含量，使用的物质主要是各种酸或各种碱。

当测定酸或碱性物质时，用强碱氢氧化钠作为标准滴定溶液。

例如，测定生鲜牛乳中的酸度，以消耗的氢氧化钠的量来计算。

这时滴定的酸种类甚多，主要是乳酸，还有其他包括微生物代谢的各种有机酸。

当测定碱或碱性物质时，用强酸硫酸或盐酸作为标准滴定溶液。

中和反应通常不会发生感官变化，但为了准确确定滴定终点，应选用一个指示剂，随酸度或pH变化发生变的指示剂最为理想，便于观察，同时要求这种指示剂化学性质稳定，不会与体系中的任何反应物起化学反应，且变色越灵敏越好，即微小的变化即可引起变色。

也可以使用酸度计测量中和反应过程中pH的变化，当指示出理论滴定终点的

pH时，就表明滴定已完成，从而计算被测组分含量，这样可代替指示剂。

每种酸碱指示剂都有一个变色的pH范围。

这个变色范围越窄越好，这样当到达滴定终点时，pH稍有变化，指示剂立即由一种颜色变为另一种颜色，及时指示滴定终点。

为了使指示剂在滴定终点时颜色变化更明显，往往使用混合指示剂，这样，指示剂的变色范围更小，更容易分辨。

例如，凯氏定氮法测定生鲜乳中蛋白质含量时，使用的混合指示剂就是甲基红和溴甲酚绿按1:

5的比例溶于乙醇配制而成的。

二、重量分析

重量分析是将被测组分从样品中完全分离出来后，依据被测组分及样品的质量计算被测组分质量分数的方法。

根据乳品检验所用分离方法的不同，可将重量分析分为挥发性和萃取法。

不管何种方法，这种分离应足够完全，才不至于造成太大的误差。

因此，在进行重量分析时，如何唯一地将被测组分从样品中完全分离出来，是减小正、负系统误差的关键。

（一）挥发性

该法用于测定乳粉中的水分，使用铝盒，也可使用玻璃盒或皿。

首先，对铝盒在103º

C±

2º

C恒温称重，然后放置样品称重，在103º

C恒温失水后再称重，计算水分含量。

（二）灰化法

该法用于测定乳粉中的灰分。

所谓灰分是指在550º

C高温下残留的无机物质。

测定时使用瓷坩埚和马弗炉。

应对空的瓷坩埚及其放置样品后重复称重，计算灰分含量。

测定过程中应注意灰化的彻底与否。

因乳粉中含有乳糖、蔗糖等碳水化合物，受热后黏结成团，外部若有灰分包围，则内部灰化不彻底，并可见小团黑色颗粒、为此，样品应先在电炉上灼烧，炭化至无烟，然后再置于550

º

C左右的马沸炉中灰化至灰白色粉状。

若有团块，则应重新测定。

（三）萃取法

该法用于测定生鲜乳中的脂肪，在专用的提取器中用无水乙醚或石油醚等溶剂萃取脂肪，然后再加热蒸干溶剂，残留下脂肪，称重，计算脂肪含量。

值得注意的是该法测定的除脂肪外，还有其他脂类物质。

因此，该项目有时也称为“粗脂肪”。

三、仪器分析

上面叙述的容量分析和重量分析都是分析化学的基础。

实际上，分析化学可以进一步分为两个部分，一是化学分析，其中包括容量分析和重量分析等；

二是仪器分析，其中包括光谱分析、色谱分析和电化学分析等3类方法。

对于生鲜乳的理化指标，由于每个指示的含量都很高（相对于安全指标或维生素类指标等），使用常规的玻璃仪器或器皿基本就可进行测定，不需要太多的大型分析仪器设备，相对较为简单。

牛奶中“矿物质类”或“重金属”指标的检测多涉及光谱分析法，目前主要使用原子吸收分光光度计（AAS），同时配火焰原子化器和石墨炉原子化器测定大多数元素，少部分元素如汞、硒、砷等的测定使用配有氢化物发生器的原子荧光仪（HG-AFS），会更方便、准确一些。

“抗生素”多采用高效液相色谱仪（HPLC）测定，但抗生素的种类不同，样品的检测步骤有很大差别。

一般来说，液相色谱分离的模式没有太大差别，固定相都选用C18色谱柱，反相分离，但流动相根据目标化合物极性的不同，可能会有较大不同。

在进行“抗生素”指标或“微生物类”指标的测定时，需要用到微生物培养法。

从严格意义上讲，这不属于采用分析化学的方法进行检测的范畴，而属于微生物类检测方法。

随着仪器设备的进步，越来越多的标准中开始规定使用液——质联用法（HPLC-MS），同时检测牛奶中的某一类抗生素。

对于生鲜乳中违禁添加物的检测，则需要根据实际情况和实际条件选择合适的方法进行。

气相色谱法（GC）的应用比液相色谱法要少一些，这是由于气相色谱应用范围相对较窄的缘故。

总的来说，仪器分析相对于化学分析要复杂得多，而且配备这些大型的分析仪器也十分昂贵，动辄就需要二三十万，甚至几百万的经费，而且维护、运行的费用也很大。

因此，本培训教材只在有关章节对这些仪器进行介绍，具体使用方法可参考仪器使用说明书或其他书籍。

第二节数据处理及误差分析

乳品检验包括样品采集、样品设备、测量分析、报出结果四个主要步骤，尽管采取科学的方法，但总存在一些不可避免的因素影响真值的得出，如计量器具的准确度、检验方法的不完善、检验人员的主观性、实验环境的浮动、检验对象的不均一性等。

而乳品检验要求报出正确的结果，这个正确程度是相对的。

随着科学的发展，正确程度日趋提高，检验结果逐渐逼近真值。

科学发展是无止境的，人们对乳品认识的深度也是无止境的。

因此，检验结果只能逐渐逼近真值，而不是达到真值，检验人员应该用辩证唯物主义的观点和认识论来指导乳品检验。

为了使检验结果在当代科学水平的条件下达到应有的正确程度，除了靠物理、化学的实验手段外，还应采取数学的方法。

这种数学方法的基础是误差和数据处理的理论和应用。

一、误差

所谓误差，是指某特定量的给出值与真值之差。

在乳品检验中的给出值可以是计量器具的示值（如仪器的显示值、玻璃器皿的刻度示值等）、分析测定值以及计算近似值等。

所谓真值，是指与某特定量定义一致的量值。

它是一个客观存在的真实量值。

人们受科技水平所限很难测出真值，一般来说，真值不可能确切获知。

由于误差是给出值与真值之间的差异，进行检测时，误差越小，检测的结果与真值越接近，检测结果越准确，所以要减小误差就应认识误差的来源。

误差是客观存在的，它伴随着整个检验过程，寻找误差来源的过程是深入认识客观世界的过程，认识的深度受科技水平所限，所以寻找误差的来源及其影响程度也受到科技水平所限。

因此，当涉及误差来源时，首先应明白误差来源是受当代科技水平制约的；

其次，应明白误差来源是为了克服它或将其影响程度减到最小。

对于不能克服或减弱影响的误差就暂无必要深究。

1、计量器具误差计量器具是检验工作的工具，它主要包括测量仪器和玻璃量具两个部分。

计量器具的误差可分解为以下两部分。

（1）基本误差计量器具在标准工作条件下所具有的误差称为计量器具的基本误差，也称为固有误差。

这种误差有稳定的数值，因此，在使用计量器具时要创造一个标准工作条件，以便知道误差的数值就是基本误差。

该误差在仪器和玻璃量具出厂时给出，或检定时给出。

（2）附加误差计量器具在非标准工作条件下所增加的误差称为计量器具的附加误差。

这种误差没有稳定的数值，随工作条件变化而变化。

乳品检测员依据工作条件与标准工作条件对比，通过计算得出这种附加误差，例如玻璃量具随温度变化的校正计算等。

2、方法误差检验方法不完善引起的误差称为方法误差。

一种是没有按照标准方法（包括国家标准、行业标准、地方标准、企业标准）进行的不正确操作引起的误差；

另一种是标准方法本身也具有误差。

这种误差的原因多样。

如标准方法所涉及的试剂、仪器、样品均一程度以及测定干扰组分等。

这种标准方法本身造成的误差应该在标准方法中以允许差的形式注明。

3、环境误差环境误差指工作环境条件与规定的条件不一致所造成的误差，如温度、湿度、气压、震动、悬浮颗粒物、重力场、电源、电磁场等。

环境误差可以影响计量器具误差，也会影响样品的误差。

4、人员误差检测人员主观因素和操作技术所引起的误差，包括观测误差和读数误差。

所谓观测误差是指使用计量器具时由于观测者主观判断所引起的误差。

所谓读数误差是指观测者对测量器具示值不准确读数所引起的误差。

5、样品误差样品误差是检验对象本身的误差，它包括样品代表性误差和样品均一性误差。

样品代表性误差是指测定样品不等同于检验对象的误差。

乳品检验就检验性质来说可分为监督检验和委托检验。

监督检验采取随机抽样方式，出具的检验报告对被抽批量的产品负责。

样品代表性误差是由于抽样方法不具有代表性所致，而委托检验采取送样方式，出具的检验报告仅对样品负责。

样品代表性误差的原因除了抽样方式外，还有从实验室样品到试样所经过的缩分方式，如实验室样品是2千克，而试样只需5克，则应合理缩分，缩分的不科学同时造成样品代表性误差。

样品均一性误差主要由样品各部位的质量不均一造成，如生鲜牛奶和加工牛奶会发生脂肪上浮、沾壁，检验前应加温、颠摇均匀。

以上所述的两种样品误差是很难避免的，采取科学的抽样、缩分、均质方法可以减小这种误差。

否则，样品误差很大，甚至远大于计量器具、方法、环境和人员误差，导致检验结果无法采用。

二、数据处理基本概念

检测得出的量值是原始数据，它代表了真实的测定结果，不能主观地随意更改，否则就失去了测定的意义。

但是测定的量值又包含着一定的误差，需要用数学的方法来科学地处理。

例如，在测定的数值列中个别数值异常大或异常小，尽管它是真实的测定结果，但它包含着较大的误差，对于这些数值的取舍计算和判断属于数据处理范畴，不经剔除，计算的算术平均值就不能代表约定真值。

测量总伴随着误差，测量得出的量值也包含着误差，也就是说测定值的前几位是准确数，后几位是误差造成的近似数。

这种近似数可以是估读的。

例如，滴定体积10.1